O tema é também de grande interesse para mim, embora de um ponto de vista diferente. A resolução da base livre de metanfetamina racémica pode ser feita sem solvente através do meu composto favorito (risos):
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico em bons rendimentos. (80-85% ).
No entanto, gostaria de perguntar se alguém tem experiência com o chamado processo RRR. RRR significa resolução-racemização-reciclagem, para re-racemizar o isómero l indesejado de volta a uma mistura racémica 50:50. Este processo é efectuado utilizando uma pequena quantidade de um iniciador radicalar como o AIBN e uma fonte de radicais tiilo (isto é, tioglicolato de metilo). Desta forma, é possível aumentar os rendimentos de 50% teóricos para mais de 90%, executando o processo várias vezes. Não consegui encontrar nenhum procedimento razoável escrito até agora.
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico em bons rendimentos. (80-85% ).
No entanto, gostaria de perguntar se alguém tem experiência com o chamado processo RRR. RRR significa resolução-racemização-reciclagem, para re-racemizar o isómero l indesejado de volta a uma mistura racémica 50:50. Este processo é efectuado utilizando uma pequena quantidade de um iniciador radicalar como o AIBN e uma fonte de radicais tiilo (isto é, tioglicolato de metilo). Desta forma, é possível aumentar os rendimentos de 50% teóricos para mais de 90%, executando o processo várias vezes. Não consegui encontrar nenhum procedimento razoável escrito até agora.
- By 花谢花开
Qual é o ácido dibenzoiltartárico que se utiliza para dividir o cas? É a parte líquida ou a parte cristalina? Pode explicá-lo em pormenor? Concordo com este método. Penso que é melhor do que o ácido tartárico. Obrigado.
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- By OrgUnikum
Sim, o ácido o,o-dibenzoil-d-tartárico é o único nomeado na literatura como funcionando para a resolução quiral da metanfetamina pelo processo habitual. Pesquise "dutch resolution" (resolução holandesa) para obter uma descrição de como é feita. O ácido tartárico simples não apresenta separação. O processo que é suposto funcionar por diferenças de solubilidade funciona por um princípio completamente diferente e pode funcionar ou não. Não sei.
A longo prazo, qualquer síntese quiral será mais compensadora, sem dúvida.
Qualquer pessoa que planeie usar AIBN deve informar-se muito bem sobre como lidar com este material, pois é bastante desagradável.
A longo prazo, qualquer síntese quiral será mais compensadora, sem dúvida.
Qualquer pessoa que planeie usar AIBN deve informar-se muito bem sobre como lidar com este material, pois é bastante desagradável.
- By OrgUnikum
Isto é o que precisa de saber....
Resolução Ótica da N-metilanfetamina Através da Formação de Sal Diastereoisomérico com Ácido 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, E ELEMÉR FOGASSY
Departamento de Tecnologia Química Orgânica, Universidade Técnica de Budapeste, Budapeste, Hungria
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
Resolução Ótica da N-metilanfetamina Através da Formação de Sal Diastereoisomérico com Ácido 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, E ELEMÉR FOGASSY
Departamento de Tecnologia Química Orgânica, Universidade Técnica de Budapeste, Budapeste, Hungria
CHIRALITY 11:373-375 (1999)