Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona
- Thread starter WillD
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destilado ou evaporado sob vácuo, a que temperatura é aquecido, evaporado ou destilado e durante quantas horas será destilado
A referência é 270C como ponto de ebulição. Pergunto-me se o solvente pode ser removido e utilizado tal como está no passo 2.
Preciso de ajuda!
Adicionaram-se 100 g de benzaldeído e MEK a um RBF de 500 ml e arrefeceu-se até zero. A mistura foi colocada num agitador magnético e o HCL foi borbulhado através da solução, primeiro rapidamente e depois de forma lenta e constante, uma vez que o gerador de HCl estava bem afinado. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). A solução tornou-se amarela, depois vermelha, seguida de um vermelho muito escuro. Após 1,5 horas, o gás foi removido e deixou-se agitar à temperatura ambiente durante 1,5 horas. Adicionaram-se 200 ml de água destilada, formando-se instantaneamente duas camadas. Uma camada escura (fundo orgânico) e uma camada aquosa amarela clara. Adicionou-se 40ml de DCM à solução.
Aqui está o meu problema. O DCM parece ter-se fundido com a camada orgânica. É uma solução de enxofre com um cheiro agradável, de facto, é um cheiro bonito. No entanto, não consigo ver a camada de DCM no funil de decantação. Como é que se resolve isto?
Adicionaram-se 100 g de benzaldeído e MEK a um RBF de 500 ml e arrefeceu-se até zero. A mistura foi colocada num agitador magnético e o HCL foi borbulhado através da solução, primeiro rapidamente e depois de forma lenta e constante, uma vez que o gerador de HCl estava bem afinado. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). A solução tornou-se amarela, depois vermelha, seguida de um vermelho muito escuro. Após 1,5 horas, o gás foi removido e deixou-se agitar à temperatura ambiente durante 1,5 horas. Adicionaram-se 200 ml de água destilada, formando-se instantaneamente duas camadas. Uma camada escura (fundo orgânico) e uma camada aquosa amarela clara. Adicionou-se 40ml de DCM à solução.
Aqui está o meu problema. O DCM parece ter-se fundido com a camada orgânica. É uma solução de enxofre com um cheiro agradável, de facto, é um cheiro bonito. No entanto, não consigo ver a camada de DCM no funil de decantação. Como é que se resolve isto?
Então, separei e fiz uma extração com DCM na fase aquosa. Não sobrou nada após a evaporação do DCM. Acho que vou ter de destilar tudo na fase orgânica e ver o que sobra como sólido.
Isto é uma verdadeira dor de cabeça, alguém já fez esta síntese com sucesso? Alguém me pode dizer se o problema é o DCM. Não quero fazer clorofórmio nem comprá-lo
Isto é uma verdadeira dor de cabeça, alguém já fez esta síntese com sucesso? Alguém me pode dizer se o problema é o DCM. Não quero fazer clorofórmio nem comprá-lo
Infelizmente, o meu termómetro de vidro partiu-se, pelo que não consegui ler as fracções. Consegui retirar uma camada transparente do que cheira a DCM e HCL. Mudei para um banho de óleo e ultrapassei a temperatura de fumo do óleo vegetal para cerca de 220, liguei o vácuo e retirei um óleo amarelo pálido. É um esforço sem caminho curto para levar a coluna a uma temperatura tão elevada. Calculo que estava a ultrapassar os 200.
Não creio que o óleo vá cristalizar, pelo que penso que o próximo passo será a extração de DCM do destilado.
Não creio que o óleo vá cristalizar, pelo que penso que o próximo passo será a extração de DCM do destilado.
Portanto, foi um fracasso total. O DCM dissolve-se diretamente no destilado amarelo.
Agora imagino que o clorofórmio se comportaria da mesma forma. Isto é realmente irritante.
Agora imagino que o clorofórmio se comportaria da mesma forma. Isto é realmente irritante.
- By waltjr5858
Use toulene da próxima vez. É muito mais barato e fácil do que o clorofórmio. Mas sim, estes solventes devem misturar-se diretamente com a camada amarela, se estiver a falar da camada orgânica, porque se misturam absolutamente. Agora, se estiver a extrair de uma mistura de água, atire um pouco de touleno para cima e o óleo migrará absolutamente para lá. A única forma de extrair um solvente da camada orgânica é destilando-o.
Condensação de Aldol.
As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas
Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.
Alguém já experimentou este sintetizador?
As instruções para isto estão em Reacções Orgânicas
Este texto parece estar mais de acordo com o que estou a ver. Alguém já tentou extrair com solvente da camada orgânica. Usar clorofórmio não vai funcionar, pois é miscível com a camada orgânica. A menos que me esteja a escapar alguma coisa, o texto tem de ser testado e modificado.
Alguém já experimentou este sintetizador?
- By TheNut22
ESTÁ BEM. Basta aquecer o benz-hído e o MEK com ácido clorídrico durante cerca de 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.
Agradeça-me.
Coloquei o destilado no congelador durante a noite, nada aconteceu, mergulhei uma colher congelada na mistura e cristalizou instantaneamente. É extraordinário. Vou passar à etapa 2.
Porque é que os dois primeiros reagentes são citados em MLS e o H2O2 é citado em gramas. Outro ponto de confusão neste texto.
Alguém pode explicar como funciona a extração com clorofórmio quando o produto não está na fase aquosa? O clorofórmio funde-se com a camada orgânica e fica-se com uma fase.
O que se deve ler-
O que se deve ler-
Isto pode ser útil para alguns na etapa 2.
A utilização de um pó de oxidação de lavandaria OTC comum resultou no sucesso da reação de aldeamento de baeyer com um rendimento de 43%.
A utilização de um pó de oxidação de lavandaria OTC comum resultou no sucesso da reação de aldeamento de baeyer com um rendimento de 43%.
Variação do passo 1.
Se estiver a ter problemas em gerar HCL seco e estável, parece que pode simplesmente usar NaOH e mexer durante a noite. Os rendimentos são mais baixos, mas não tem de lidar com o incómodo de gerar gás HCL.
Se estiver a ter problemas em gerar HCL seco e estável, parece que pode simplesmente usar NaOH e mexer durante a noite. Os rendimentos são mais baixos, mas não tem de lidar com o incómodo de gerar gás HCL.
C
Pode ser específico?
O termómetro estava avariado, mas para destilar:
1-metil-4-fenil-3-buten-2-ona Estava muito quente. Sem destilação de percurso curto e apenas com uma coluna fraccionada de 40 cm. Um banho de óleo com óleo vegetal à temperatura de fumo libertou um líquido claro que estava muito saturado de HCl, e também o DCM que não se separou. Liguei o vácuo e retirei um óleo amarelo fino acima de 200. O balão de destilação torna-se muito espesso antes de o poder puxar todo. Pode ler sobre a formação de xtal nos meus posts anteriores.
Após a oxidação não houve mais necessidade de destilação, mas é preciso fazer um plano de separação com antecedência. Mesmo numa escala de <50g há muito líquido para extrair. O DCM neste passo funciona muito bem porque se pode decantar a maior parte do líquido e depois usar um funil de separação para obter a camada de DCM. Infelizmente a minha bomba de vácuo avariou e tive de tentar evaporar o solvente sem vácuo. É possível, mas não recomendo. Os voláteis que se libertam com o DCM não são nada agradáveis. Acabei por verter o último DCM para um tabuleiro de pirex e deixei evaporar durante a noite. Isso adiciona um dia inteiro a um processo que já durava 3 dias.
Pode ser específico?
O termómetro estava avariado, mas para destilar:
1-metil-4-fenil-3-buten-2-ona Estava muito quente. Sem destilação de percurso curto e apenas com uma coluna fraccionada de 40 cm. Um banho de óleo com óleo vegetal à temperatura de fumo libertou um líquido claro que estava muito saturado de HCl, e também o DCM que não se separou. Liguei o vácuo e retirei um óleo amarelo fino acima de 200. O balão de destilação torna-se muito espesso antes de o poder puxar todo. Pode ler sobre a formação de xtal nos meus posts anteriores.
Após a oxidação não houve mais necessidade de destilação, mas é preciso fazer um plano de separação com antecedência. Mesmo numa escala de <50g há muito líquido para extrair. O DCM neste passo funciona muito bem porque se pode decantar a maior parte do líquido e depois usar um funil de separação para obter a camada de DCM. Infelizmente a minha bomba de vácuo avariou
e tive de tentar evaporar o solvente sem vácuo. É possível, mas não recomendo. Os voláteis que se libertam com o DCM não são nada agradáveis. Acabei por verter o último DCM para um tabuleiro de pirex e deixei evaporar durante a noite. Isso adiciona um dia inteiro a um processo que já durava 3 dias.
