Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Fenster]

Ok, passo 3 - adicionei uma solução de NaOH aquecida a 50c e coloquei-a no mag Stir após 6 horas, uma confusão espessa, quase sólida e cremosa estava no meu rbf. Adicionei DCM e apareceram duas camadas. No início, fiquei muito contente!!! Como a camada cremosa e espessa estava no fundo, pensei que a camada mais clara era a extração de DCM e que as guloseimas estavam no topo. Não, não, não..... A camada espessa e leitosa era o DCM. Sei com certeza que quando remover o DCM não vou ter um óleo amarelo claro, também conhecido como p2p.


@HEISENBERG

A vossa equipa reviu este processo antes de o publicar? Parece que os especialistas se calaram sobre este procedimento. Seria bom obter algum apoio sobre um método que a sua equipa publicou.

Muito bem, vou tentar fazer a destilação da porcaria cremosa e ver o que acontece.

 

[TheNut22]

Basta usar o meu próprio método: Aquecer MEK e benz, com ácido clorídrico: 90-110 C, 3-5 horas.
De seguida, coloque uma solução de KOH a 10% e os cristais aparecem imediatamente. Eliminar a água. Colocá-los no congelador. Eliminar o óleo. Cristais brancos e puros. ...é bem-vindo!

 

[Cbison]

Já tenho a solução de MPB e gostaria de obter os cristais sem destilação. A condensação do adol foi efectuada através de gaseificação ácida. Acha que se o ácido for introduzido na solução de Benz + MEK através de gaseificação e aquecido a 90-110°C durante 3-5 horas e lavado com hcl antes de adicionar 10% de KoH, existe a possibilidade de os cristais precipitarem imediatamente? É importante congelar a solução para obter cristais e quais são as suas medidas de reagente?

 

[TheNut22]

Oh meu Deus. NÃO lavar com ácido, OK. A mesma quantidade de água que usaste para o ácido.

 

[G.Patton]

Pedem a revisão do método mas não o seguem e queixam-se de que algo correu mal
DCM é um solvente não polar, clorofórmio é um solvente polar.

 

[Fenster]

D
O DCM tem um momento de dipolo. É polar, embora ligeiramente.

De certeza que é um químico? Não quero ser rude, mas o DCM não é um NPS no sentido tradicional.

Posso perguntar se o senhor ou a sua equipa executaram este método na totalidade?

 

[TheNut22]

Utilizo um pouco de acetato de etilo (dipolo quase igual ao DCM) e xileno, e funciona lindamente.

 

[Fenster]

O que preciso de ajuda é o passo 2.

Tenho 50% de H2O2 e GAA. As quantidades indicadas no texto são 10L de GAA e 1300g de H2O2.

Estão à espera que eu pese o H2O2 a 50% ou devo aceitar que é um erro de digitação e usar 1300ml?

O outro artigo está a usar percarbonato de sódio diretamente e este artigo está a gerá-lo in situ. Com GAA e H202.

Só preciso de confirmar as quantidades indicadas.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA para H2O2 para produzir ácido in situ.

É esta a quantidade ou é um erro de digitação?

Este processo está a ser realizado com reagentes e material de vidro de laboratório, por isso, se o seguir diretamente, devo obter os mesmos resultados. No entanto, este texto precisa de ser trabalhado. Vamos corrigi-lo e publicá-lo como deve ser.

 

[Fenster]

Aqui está o trabalho forense original a partir dos procedimentos de dois cães. Obviamente, varia um pouco em relação ao método do OP, uma vez que o método aqui utilizado produz perborato de sódio in situ. Estou apenas a tentar perceber os rácios.

 

[G.Patton]

Parece-me rude. Conheces as regras do fórum? Tem razão, enganei-me quanto ao DCM, pensei que era vice-versa. E sim, eu sou químico, mas não quero responder-lhe mais.

solvente e polaridade relativa:
hexano 0.009
clorofórmio 0,259
cloreto de metileno 0,309
ácido acético 0,648

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[Fenster]

Muito bem, obrigado.

Mas temos uma resposta definitiva? Este método foi testado e desenvolvido internamente ou foi retirado de outro sítio?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster Na verdade, nem sequer compreendo o teu problema, mas parece que nem sequer compreendes o que será "gerado in situ"

o que precisas é de ácido peracético e este pode ser gerado in situ adicionando perborato de sódio ao ácido acético,

a segunda maneira é misturar h2o2 com ácido acético e um pouco de h2so4. é melhor deixar repousar durante alguns dias.

Este método funciona, eu próprio o experimentei. Não me pergunte a proporção exacta de h2o2:GAA porque a minha foi um pouco diferente e só usei 35% de h2o2

só porque as quantidades variam, não quer dizer que uma forma não funcione e a outra sim.
se compreenderes o que está a acontecer, então poderás fazer pequenos ajustes, mas se não compreenderes o que está a acontecer, então é melhor não dizeres que um método é uma treta

 

[Fenster]

O perborato de sódio é extremamente barato e fácil de adquirir, por isso, porquê usar peróxido?

 

[Felix34-73]

2) O solvente é evaporado sob vácuo. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) 800 g quantos graus e quantos mm hg de pressão aqui
-------------------------------------------------
3) evaporado sob vácuo. 1-Fenil-2-propanona rende 650 g. A quantos graus e a quantos mm de pressão hg

 

[Fenster]

2) Não há muita informação sobre este composto. Obtive um óleo amarelo quando o DCM deixou de aparecer.

3) Há muito alcatrão como produto secundário. Não consegui concentrar o vapor o suficiente para obter vapor suficiente para destilar, mesmo sob vácuo. Vou fazer isto a uma escala maior do que a que fiz (fiz passar 100g de benzaldeído), se continuar a ter problemas em fazer passar o P2P vou destilar tudo a vapor, incluindo o DCM, o p2p deve passar com o h20 e dissolver-se diretamente no DCM onde pode ser separado. Como uma destilação de óleo essencial.

 

[jokerr]

Fazes o vídeo de síntese da fórmula?

 

[Felix34-73]

Para o processo de pH neutro, utilizarei carbonato de sódio + quantos Gr, tornarei o pH no funil de separação neutro, posso fazer a mistura de carbonato de sódio e água diretamente na solução e levá-la ao nível de pH 7.

 

[jokerr]

Olá mestres,
Comecei pela primeira fase.
Adicionei 100 g de benzaldeído e 100 ml de mek, arrefeci até 0 graus e gaseei durante 1,5 horas.
depois agitei-o durante mais 1,5 horas à temperatura ambiente e vai repousar durante a noite.
continuar as operações amanhã.

 

[Fenster]

Estou a executar o mesmo processo na mesma fase. Não esperem muita ajuda da equipa aqui. Parece que abandonaram este artigo. Penso que muitos dos artigos são apenas copiados e colados.



Considere que o MEK e o benzaldeído têm peso molecular e densidade diferentes. Portanto, 100 ml de MEK não são 100 g. Isto só é um problema mais tarde, quando se vai adicionar 100g de h202(50%)

Há várias medidas neste artigo em que um lado da reação é indicado em gramas e o outro em MLS. O H2O2 é indicado em gramas de uma mistura 50/50. Portanto, é preciso levar em conta a água e o peróxido ao calcular o MLS a partir do peso. A não ser que se comece a pesar líquidos.

Quando fiz uma reação de .1M acabei por ter um rendimento tão baixo que não consegui extrair o p2p da porcaria do alcatrão. Este artigo não te informa muito sobre o que esperar. Dá a impressão de que basta extrair e destilar.

Diz-me como vais extrair o MPB amanhã. A tua mistura Rx ficou vermelha brilhante?

 

[Ortist]

É por isso que este texto contém alguns erros graves. Em particular, o último passo está completamente errado. Se o fizer como descrito, acabará com alcatrão e alguns % de p2p

 

[Fenster]

Existe a possibilidade de destilação a vapor do produto. Verá o que quero dizer com alcatrão quando chegar à extração. Está a utilizar clorofórmio ou DCM?

 

[TheNut22]

Não percebo porque não se utilizam diferentes solutos para a extração. Basta ver como a molécula se dissolve em diferentes solutos e escolher a solução que funciona melhor para si. Smh ...

 

[jokerr]

olá mestre.
@G.Patton
A solução é extraída com clorofórmio (CHCl3) 800 ml x2, depois o extrato é lavado com uma solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) até obter um pH neutro

Existem duas operações diferentes por ordem do que tenho de fazer nesta secção?

extração líquido/líquido
extração ácido/base.

Estou a perceber bem? .

 

[jokerr]

Olá ,
Eu uso clorofórmio.
Tenho uma forma amarela escura.

 

[jokerr]

o meu cálculo é assim, onde é que estou a fazer mal? podem explicar-me?

100ml de benzaldeído 100ml de metiletilcetona
40gr de sal hcl e 15ml de ácido sulfúrico
200ml de água pura
clorofórmio 80+80

bicarbonato de sódio 10%- água 90%