Síntese de óleo PMK a partir de PMK (CAS 28578-16-7 Forma de cera) Grande escala

[btcboss2022]

Olá,

Desculpe, estive muito ocupado nestes dias, todos os métodos que publiquei foram feitos e testados por mim, como digo no mesmo post, são muitos deles testados e apenas o melhor foi publicado.
Obrigado.

 

[Handsomerx]

Porque é que não há referência à cor das fases oleosa e aquosa?

 

[btcboss2022]

Não estou habituado a referenciá-los, mas o que é que precisa de saber exatamente?

 

[Handsomerx]

Por exemplo, qual é a cor do óleo que se separa no fundo? O meu pmk inicial tem uma cor castanha clara, por isso presumo que o óleo que se separa deve ser semelhante a esse.
Qual é a cor da camada aquosa após a separação? A minha é uma espécie de verde-amarelo pálido.

Pensei que era procedimento normal mencionar a cor do produto.
De qualquer forma, obrigado! Seria muito útil receber uma resposta.

Nota secundária... quando diz "evaporar o dcm", quer dizer que o deve deixar em lume brando para evaporar? Ou está a falar de o retirar sob vácuo?

Obrigado

 

[Selassi]

1kg de P
1kg de água
150gr NaOH

Misturar e fundir a 85/90 durante 1 hora

450gr de Phos e novamente 1,5hr a 85/90

Depois deve haver uma separação imediata das camadas

 

[Sjeik]

Agitação necessária para efetuar a conversão ? Fos 85% ?

 

[hjames]

Pode ser utilizado HCl conc. 18%?
E pode utilizar-se ácido sulfúrico em vez de HCl?

 

[G.Patton]

sim, é necessário aumentar o volume proporcionalmente

 

[hjames]

E quanto ao ácido sulfúrico?
existe alguma diferença de eficácia entre o h2so4 e o hcl?

 

[G.Patton]

Sim, também se pode usar ácido sulfúrico.

 

[Woody1835]

Um verdadeiro salva-vidas. Ótimo trabalho, mano.

 

[Big_Dexter]

de que equipamento necessito para realizar este processo?
e se não tiver um reator, posso substituí-lo por outro equipamento.

 

[Big_Dexter]

de que equipamento necessito para efetuar este procedimento?

 

[UWe9o12jkied91d]

Condensador, recipiente adequado, bomba de aquário, béqueres, balde/s, recipiente aquecido para banho de areia ou água, funis
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Olá, se começarmos com o sal de sódio, o processo de basificação com NaOH deve ser saltado ou é necessário?

 

[rothschild33]

Fiz o procedimento exatamente como indicado. Utilizei 63,75 gramas de cera PMK. Obteve-se 73 ml com um peso de 84,8 gramas.

Parou antes da destilação, o que explica a impureza restante. Depois de separar o DCM, o líquido foi aquecido a 50C sob vácuo para remover o DCM.

Estou curioso, qual é a impureza restante misturada com mdp2p se o DCM se evaporou? O Rotovap chegará no mês que vem e estou curioso para saber se esse líquido pode ser bom o suficiente para uma síntese posterior.

 

[Handsomerx]

Parece-me bem. Podes fazer a gentileza de publicar os teus pesos e procedimentos? Tendo em conta que reduziu a escala para cerca de 1/50 do texto original, gostaria de ver o que fez.

 

[Sue]

Estou farto de ver métodos de microcervejaria, isto é mais parecido com isto... LOL
Obrigado pelo post, tenho andado curioso sobre os glicidatos e encontrei aqui alguns posts muito bons sobre eles.
Excelente post...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 O seu P2P parece ainda turvo, com um toque de água. Em geral, esta síntese é bastante "suja" em termos de reacções secundárias. É por isso que a destilação a vácuo é preferível, a não ser que se façam grandes lotes. (> 10 kg). A perda de rendimento é significativa de qualquer forma que se faça a destilação. Por exemplo, um lote de 500g de PMK produziu 382g de MDP2P "sujo". Após a destilação em vácuo, a quantidade foi de 303g, mais de 20% menos, embora o produto tenha certamente uma elevada pureza com uma bela cor dourada pálida

 

[nedkellygang]

Quais seriam as razões mol e as quantidades mol para esta reação ou quais seriam as quantidades para esta reação em escalas de glicidato de 100g pmk

 

[Loki12]

@nedkellygang
Consulta a secção de Perguntas Frequentes sobre Laboratórios do fórum. Podes descobrir como calcular as tuas reacções no tópico que eu ligo abaixo;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Aprecie isso!