A síntese mais simples da metanfetamina a partir da anfetamina

[G.Patton]

Por exemplo, "concentrado no vácuo" significa que uma quantidade de solvente é reduzida por um evaporador rotativo.

"dried over Na2SO4 or MgSO4 anhydrous." Significa que é necessário adicionar uma destas substâncias para recolher toda a água de uma solução orgânica. Ver aqui o manual de secagem.
metamph freebase líquido à temperatura ambiente

Não precisa de um aparelho de destilação, não o mencionei em "Equipamento e material de vidro:"

 

[ASheSChem]

obrigado pessoal


se não tivermos um evaporador rotativo (diz que é opcional no equipamento e no material de vidro), secamos apenas sobre Na2SO4 ou MgSO4 anidro?

 

[G.Patton]

De qualquer modo, é necessário evaporar o solvente. O Rotovap é a melhor forma de o fazer porque pode recolher o solvente evaporado. Pode utilizar um banho de água quente para este fim, mas perderá um solvente, e também precisa de um espaço de trabalho bem ventilado.

 

[ASheSChem]

talvez possamos usar isto?

 

[G.Patton]

O rotovap chinês não é assim tão caro. Vai utilizá-lo com bastante frequência e poupar muito solvente. Além disso, pode utilizá-lo como equipamento de destilação para recuperação.

 

[MadHatter]

Estes não são óptimos para evaporar solventes. O solvente evaporado irá apenas para a bomba e para o ar da sala. Uma vez que está a utilizar solventes inflamáveis, isto pode ser muito mau, não é?

A configuração anterior que postou é melhor: apenas uma destilação a vácuo do solvente. Além disso, recupera o solvente utilizado. Isto é basicamente o que um rotovap faz, mas sem a rotação.

 

[ASheSChem]

Muito bem, muito bem
obrigado a ambos... agora imagino melhor o resultado que devo obter...



agora preciso de perceber o passo 7 lol

 

[G.Patton]

O procedimento de borbulhar gás HCl foi mostrado num vídeo tutorial (síntese DET).

 

[ASheSChem]

Mais uma vez, obrigado!
Vou estudar tudo isto durante as próximas semanas.

 

[teodor]

O que é que eu faço? Faço o processo todo em pequena escala e acabo por ficar com um óleo amarelo.

 

[diogenes]

Olá, isto significa que o Rhodium recomenda proporções diferentes, um excesso de formaldeído? No texto original diz 1 mol de A e 1 mol de formaldeído. Vale a pena fazer com o excesso, por precaução?

 

[diogenes]

Alguém viu um relatório utilizando NaBH4 em vez de Al/Hg para reduzir a imina nesta rota de síntese? Existe algum problema com a mudança do agente redutor? Talvez não seja compatível com o formaldeído?

 

[primitiveintelectual]

o que é o yeld final?

 

[G.Patton]

Significa que é necessário secar as camadas orgânicas combinadas com MgSO4 (eliminar a água) => filtrar o MgSO4 sólido depois disto => evaporar o DCM e obter uma base sem metanfetaminas. Não é necessário um aparelho de destilação para a síntese em pequena escala. O DCM pode ser evaporado facilmente num banho de água quente.

Percebeste?

 

[ASheSChem]

sim; obrigado mestre

 

[finch3523]

"A imina (3) foi reduzida durante aproximadamente duas horas, para manter a temperatura da reação abaixo de ~50-60 °C. O arrefecimento deve ser aplicado se a reação se tornar demasiado violenta."

Como é que se reduz durante cerca de duas horas? O que é que isso significa? Basta juntar tudo e esperar duas horas ou é necessário algum aparelho especial?

"As camadas orgânicas com metanfetamina (4) são combinadas, concentradas no vácuo e secas sobre Na2SO4 ou MgSO4 anidro."

Após este passo, obtém-se a base livre?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sim, significa apenas continuar a manter a reação de redução que acontece.Ver o vídeo da amálgama de alhg para o p2np para ter uma ideia de como é e como reage, isto é praticamente a mesma coisa.Não é tão simples como atirar para a panela e não fazer nada, a massa expande-se, aquece rapidamente, gera muito vapor, etc. Se não tiver agitação, pode querer agitar manualmente para que a reação seja mais completa => maior rendimento.
Sim, também não há necessidade de o concentrar sob vácuo se tiver uma quantidade razoável de solvente ou, em alternativa, pode destilar a vapor, o que é mais razoável para si, presumo.

 

[finch3523]

ah ok, preciso de um condensador de refluxo.

mais algumas perguntas:

Então não é necessário nenhum dispositivo de aquecimento, a reação gera calor suficiente? Só seria necessário arrefecimento?
que temperatura seria demasiado baixa, porque parece que a reação pode parar?

Se tiver um balão redondo com três aberturas, como é que vai efetuar a agitação? Se tiver um condensador de refluxo acoplado, como é que pode fazer a agitação?

mistura-se a base de anfetamina e o al/hg de uma só vez ou pinga-se lentamente a base de anfetamina no balão?

que quantidade de chips de ebulição adiciona?

após as duas horas, deve aquecer a solução em banho-maria a 50 graus Celsius durante 30 minutos, como na síntese da anfetamina, para obter um maior rendimento?

um balão de 2 litros será bom se quiser fazer 5 a 10 gramas de produto final? ou talvez apenas 1 litro? o condensador de refluxo pode ser menor que 5l?

precisa de um balão de buchner com vácuo, pode usar apenas um filtro de café e uma ventoinha?

É necessário um funil de separação, pode separar com uma seringa (de plástico?) ou não funciona?

como funciona o último passo com o solvente, se não quiser fazer a destilação a vapor (penso que seria necessário um aparelho adicional para o efeito). Qual seria o resultado .... methhcl?

 

[finch3523]

a utilização de dex-anfetamina por esta via resultará em d-metanfetamina? li algures que se utilizar formaldeído obterá metanfetamina racémica no final?

 

[diogenes]

Se usarmos D Amph para começar, obtemos D meth. Estava a planear tentar esta síntese e tenciono utilizar a anfina racémica e depois resolver a metanfetamina, para o caso de algo correr mal com uma via que nunca experimentei.

Há alguém que tenha efetivamente experimentado esta síntese na prática? Já li em vários sítios, mas nunca encontrei um relatório prático. Os peritos podem dar-me alguma garantia?