A síntese mais simples da metanfetamina a partir da anfetamina
- Thread starter G.Patton
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Podes explicar como chegaste à conclusão de que não se vai racemizar? Na verdade, quero saber, não estou a questioná-lo.
Não o tomo como um questionamento 
. Estamos aqui para nos ajudarmos uns aos outros com informação. Como não experimentei esta conversão (nem da racémica nem da D-anfetamina) só posso confiar nas notas da Rhodium sobre
A propósito, eu utilizaria apenas a anfetamina racémica, uma vez que a metanfetamina pode ser resolvida pelos mesmos métodos que a anfetamina e porquê arriscar um isómero D valioso quando os resultados finais não são conhecidos.
Formaldeído e amálgama de alumínio
As N-metilanfetaminas foram preparadas pela reação da anfetamina correspondente com formaldeído e redução na ausência de ácido. Assim, uma mistura de 1 mole de base livre de anfetamina (136 g) e 1 mole de formaldeído aquoso (81 ml a 37% ou 75 ml a 40%) em 350 ml de álcool e um excesso de amálgama de alumínio foi reduzida durante várias horas, adicionou-se água, filtrou-se o hidróxido de alumínio, acidificou-se e evaporou-se a solução e separou-se a base livre por meio de um alcalino, obtendo-se fenil-N-metilisopropilamina, convertida em cloridrato, a 140°C. Do mesmo modo, 70 g de d-anfetamina em álcool com alumínio e 1 mole de formaldeído deram d-metanfetamina, que foi convertida no sal de fosfato. O 1-fenil-2-aminopropanol produziu efedrina de forma semelhante.`
(Ênfase minha.)
De qualquer modo, continuo a convidar qualquer pessoa a partilhar a sua experiência que tenha experimentado esta síntese e que tenha alguma experiência real com ela. Eu vou tentar um dia, mas teria sido ótimo saber se realmente funciona antes de sacrificar muito material e tempo. A outra opção é partir do P2NP, reduzindo-o à imina e depois hidrolisando-o em meio ácido para P2P, mas isso implica uma nova aminação do P2P com metilamina, o que me parece excessivo, uma vez que já houve uma (após a condensação do benzaldeído com nitroetano). O método que eu utilizaria também requer uma grande quantidade de ácido acético para reduzir, por exemplo, num catalisador de ferro, e depois hidrolisar com o ácido. Se ninguém tiver experimentado este método, farei uma comparação e informarei os membros do fórum.
. Estamos aqui para nos ajudarmos uns aos outros com informação. Como não experimentei esta conversão (nem da racémica nem da D-anfetamina) só posso confiar nas notas da Rhodium sobreA propósito, eu utilizaria apenas a anfetamina racémica, uma vez que a metanfetamina pode ser resolvida pelos mesmos métodos que a anfetamina e porquê arriscar um isómero D valioso quando os resultados finais não são conhecidos.
Formaldeído e amálgama de alumínio
As N-metilanfetaminas foram preparadas pela reação da anfetamina correspondente com formaldeído e redução na ausência de ácido. Assim, uma mistura de 1 mole de base livre de anfetamina (136 g) e 1 mole de formaldeído aquoso (81 ml a 37% ou 75 ml a 40%) em 350 ml de álcool e um excesso de amálgama de alumínio foi reduzida durante várias horas, adicionou-se água, filtrou-se o hidróxido de alumínio, acidificou-se e evaporou-se a solução e separou-se a base livre por meio de um alcalino, obtendo-se fenil-N-metilisopropilamina, convertida em cloridrato, a 140°C. Do mesmo modo, 70 g de d-anfetamina em álcool com alumínio e 1 mole de formaldeído deram d-metanfetamina, que foi convertida no sal de fosfato. O 1-fenil-2-aminopropanol produziu efedrina de forma semelhante.`
(Ênfase minha.)
De qualquer modo, continuo a convidar qualquer pessoa a partilhar a sua experiência que tenha experimentado esta síntese e que tenha alguma experiência real com ela. Eu vou tentar um dia, mas teria sido ótimo saber se realmente funciona antes de sacrificar muito material e tempo. A outra opção é partir do P2NP, reduzindo-o à imina e depois hidrolisando-o em meio ácido para P2P, mas isso implica uma nova aminação do P2P com metilamina, o que me parece excessivo, uma vez que já houve uma (após a condensação do benzaldeído com nitroetano). O método que eu utilizaria também requer uma grande quantidade de ácido acético para reduzir, por exemplo, num catalisador de ferro, e depois hidrolisar com o ácido. Se ninguém tiver experimentado este método, farei uma comparação e informarei os membros do fórum.
Olá a todos,
Chegou a altura de avançar com o meu progresso e começar a analisar o fabrico de metanfetamina cristalina (ICE), não tenho interesse em metanfetaminas "normais".
Por isso, deixem-me começar por colocar o passo a passo e fazer as minhas perguntas, agradecia a opinião de todos os conhecedores.
Passo:
Chegou a altura de avançar com o meu progresso e começar a analisar o fabrico de metanfetamina cristalina (ICE), não tenho interesse em metanfetaminas "normais".
Por isso, deixem-me começar por colocar o passo a passo e fazer as minhas perguntas, agradecia a opinião de todos os conhecedores.
Passo:
- É necessário obter 1 mole de base isenta de anfetaminas (1) através da adição do sal da anfetamina a uma solução aquosa de NaOH a 20% com pH 12. Misturar durante 15 minutos e extrair a base isenta de anfetaminas por DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL.
P: Diz-se base livre de anfetamina e, em seguida, sal, significa base livre como no óleo de anfetamina ou anfetamina seca, se eu adivinhar, significa sulfato de anfetamina.
- Preparar a amálgama de Al. Tem de utilizar cerca de ~70 g de folha de Al e 1,62 g de nitrato de mercúrio(II) (Hg(NO3)2) para fazer amálgama, tal como descrito no tópico seguinte.
Q: Não há perguntas aqui
- Uma mistura de 1 mole de anfetamina freebase (136 g) e 1 mole de formaldeído aquoso (2) (81 mL 37% ou 75 mL 40%) em 350 mL de EtOH (etanole) num balão de fundo redondo de 5 L com condensador de refluxo e um excesso de amálgama de alumínio, que foi preparada antecipadamente.
P: O extrato da etapa 1 é vertido num balão de fundo redondo de 5 L, juntamente com 81 mL de formaldeído aquoso a 37% e 350 mL de EtOH e a amálgama de alumínio?
- A imina (3) foi reduzida durante aproximadamente duas horas, para manter a temperatura da reação abaixo de ~50-60 °C. Deve ser aplicado um arrefecimento se a reação se tornar demasiado violenta.
Q: A reação do passo 3 é misturada com um agitador suspenso ou magnético, combinado com um arrefecedor para manter a massa reacional a uma temperatura inferior a 60 °C.
- Adiciona-se 1 L de água destilada arrefecida à massa de reação e filtra-se o hidróxido de alumínio.
Q: Adiciona-se 1 L de água fria à reação e utiliza-se um funil de Buchner com filtro para eliminar os resíduos de alumínio?
- A massa reacional é extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. Os extractos são tratados com HCl a 20 % até pH 3. A camada de água resultante da filtração é alcalinizada com NaOH aq a 20% até pH 12 e extraída com DCM ou éter de petróleo 3 x 75 mL. As camadas orgânicas com metanfetamina (4) são combinadas, concentradas no vácuo e secas sobre Na2SO4 ou MgSO4 anidro.
P: Não percebo nada disto, não é muito claro para mim.
Compreendo que deveria haver duas camadas diferentes aqui. Assim, penso que a partir do passo 5, quando adicionarmos a água fria e filtrarmos a reação dos resíduos de alumínio, esta se dividirá em duas camadas. A reação divide-se em duas camadas. Uma orgânica e a outra com água, a camada aquosa.
A camada orgânica é extraída com DCM 3 x 75mL e depois tratada com HCl 20% até pH3
A camada aquosa (camada de água) é tratada com NaoH 20% até pH 12 e depois extraída com DCM 3 x 75mL.
Depois de extraídas e tratadas, as duas camadas são combinadas, concentradas em vácuo (opcional) e secas com Na2SO4.
Se não me engano, é nesta etapa que obtemos a base livre de metanfetamina (Meth-oil)?
- A preparação do cloridrato de metanfetamina é efectuada por borbulhamento de gás HCl seco através da camada orgânica. O precipitado é filtrado por filtração por sucção e seco. Além disso, é possível cultivar metanfetamina Ice através dos seguintes métodos.
P: Não percebo nada disto, não é muito claro para mim.
Se não me engano, este é o passo em que cristalizamos a base livre de metanfetamina (óleo de metanfetamina) em metanfetamina?
Agradecia que me respondessem à minha pergunta.
Com os melhores cumprimentos
PS: O administrador pode tornar esta síntese fixa.
- By G.Patton
1. É necessário obter uma base livre de amph (óleo de amph). Adiciona-se 1 mole de sal à solução de NaOH a 20% aq ...
3. >81mL de formaldeído aquoso a 37% e 350mL de EtOH
Têm de estar já combinados
4. +
5. +
6. >Acamada orgânica é extraída com DCM 3 x 75mL e depois tratada com HCl 20% até pH3
Extrair toda a mistura com DCM. Após esta extração, obtém-se uma camada aquosa, que deve ser alcalinizada a pH 12 e extraída novamente. Em seguida, estes dois extractos de DCM (que contêm metano) devem ser combinados, secos sobre dessecante e o solvente deve ser destilado. Obtém-se o óleo de metanfetamina.
7. Existem duas opções. A primeira consiste em fazer borbulhar gás HCl e obter cloridrato de anfetamina racémico. A segunda opção consiste em separar a D-metanfetamina com ácido l- ou d-tartárico e obter fragmentos grandes de metanfetamina.
3. >81mL de formaldeído aquoso a 37% e 350mL de EtOH
Têm de estar já combinados
4. +
5. +
6. >Acamada orgânica é extraída com DCM 3 x 75mL e depois tratada com HCl 20% até pH3
Extrair toda a mistura com DCM. Após esta extração, obtém-se uma camada aquosa, que deve ser alcalinizada a pH 12 e extraída novamente. Em seguida, estes dois extractos de DCM (que contêm metano) devem ser combinados, secos sobre dessecante e o solvente deve ser destilado. Obtém-se o óleo de metanfetamina.
7. Existem duas opções. A primeira consiste em fazer borbulhar gás HCl e obter cloridrato de anfetamina racémico. A segunda opção consiste em separar a D-metanfetamina com ácido l- ou d-tartárico e obter fragmentos grandes de metanfetamina.
Hi,
Pergunta de seguimento, passo 2.
O NaBH4 ou o LiAlH4 podem substituir o Al/Hg?
Se sim, qual é o peso de substituição para esta síntese, 70g?
Com os melhores cumprimentos
Pergunta de seguimento, passo 2.
O NaBH4 ou o LiAlH4 podem substituir o Al/Hg?
Se sim, qual é o peso de substituição para esta síntese, 70g?
Com os melhores cumprimentos
- By G.Patton
Penso que sim, um excesso molar de 1-1,2 está correto. De onde tiraste 70g?
Edit: Percebi onde é que o tirou.
Edit: Percebi onde é que o tirou.
- By btcboss2022
Acabei de fazer a síntese com 3 moles e 3,6 mols de NaBH4 em substituição da amálgama e em atmosfera fria, tal como outras reduções de NaBH4, neste momento parece-me bem, amanhã actualizarei o resultado final que deixei a mexer agora.
No ponto 6, tenho de extrair a camada orgânica antes de a tratar com HCl até PH3 e depois basificar a camada de água para a extrair?
Porque é que se faz a primeira extração antes de a tratar com ácido? E porquê torná-la ácida se não for extraída novamente?
Não será melhor basificar toda a mistura e extrair uma vez? Ou se uma parte for melhor extraída em ácido, deve ser feita depois de a tratar e não antes, penso que não?
Processo estranho no ponto 6.
O meu formol 40% estava em solução de metanol e, nesse caso, não preciso de o secar para a reação com NaBH4. Se a sua solução estiver em água, deve secá-la com sulfato se quiser usar a redução com NaBH4.
Obrigado.
No ponto 6, tenho de extrair a camada orgânica antes de a tratar com HCl até PH3 e depois basificar a camada de água para a extrair?
Porque é que se faz a primeira extração antes de a tratar com ácido? E porquê torná-la ácida se não for extraída novamente?
Não será melhor basificar toda a mistura e extrair uma vez? Ou se uma parte for melhor extraída em ácido, deve ser feita depois de a tratar e não antes, penso que não?
Processo estranho no ponto 6.
O meu formol 40% estava em solução de metanol e, nesse caso, não preciso de o secar para a reação com NaBH4. Se a sua solução estiver em água, deve secá-la com sulfato se quiser usar a redução com NaBH4.
Obrigado.
- By G.Patton
Olá, peço desculpa pela resposta longa.
Existe a extração ácido-base: é necessário criar pH3 e extraí-lo. Em seguida, criar um pH alcalino e extraí-lo novamente. Os extractos (camada orgânica) são combinados.
O que é que quer dizer? Esta é uma extração ácido-base típica. Pode ler sobre a teoria deste procedimento no meu tópico Extração.
Existe a extração ácido-base: é necessário criar pH3 e extraí-lo. Em seguida, criar um pH alcalino e extraí-lo novamente. Os extractos (camada orgânica) são combinados.
O que é que quer dizer? Esta é uma extração ácido-base típica. Pode ler sobre a teoria deste procedimento no meu tópico Extração.
Olá Patton, não consigo arranjar nitrato de mercúrio (II) anidro no meu país, mas consigo arranjar nitrato de mercúrio (II) mono-hidratado, (Hg(NO3)2).H2O. Li no resumo da amálgama de alumínio que é necessária água. Isso significa que é possível utilizar a versão mono-hidratada?
Olá, posso usar cloreto de mercúrio ii em vez de nitrato?
Quanto é que se pode fazer de metanfetamina a partir de 100g de Amph?
Quanto é que se pode fazer de metanfetamina a partir de 100g de Amph?
Sim, qualquer sal de mercúrio que seja solúvel em água é ótimo
Tem um bom rendimento, não posso dizer exatamente mas é bom, mais de 50% de certeza
Tem um bom rendimento, não posso dizer exatamente mas é bom, mais de 50% de certeza
