Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

[wael gano]

Am încercat sinteza și am ajuns la această soluție. Ce este în neregulă cu aceasta? Ce trebuie să fac?
7,5 ml de benzaldehidă
6 ml de nitroetan
3 ml de acid acetic glacial
1,8 ml ciclohexilamină
Încălzire timp de 3,5 ore
Ce este în neregulă cu produsul reacției, ceva de genul aminei care nu a reacționat?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, acum am citit cu atenție ... ar trebui să utilizați volume egale de nitro benzo, care în imaginea dvs. este benzaldehidă nereacționată ofcourse

 

[777m]

Deci, care credeți că ar trebui să fie tarifele reale?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporții? volume egale aldehidă alchenă

 

[777m]

Când o fac, iese o culoare portocalie, iar cristalele nu se formează deloc. Și cred cu siguranță că este din cauza purității nitroetanului pe care l-a sintetizat din sulfat de sodiu și etil.

 

[JoshL1221]

cineva știe despre încercarea catalizatorului cu carbonat de amoniu? în prezența acidului acetic, cât de mult acid acetic este utilizat dacă cartea spune "un exces", mulțumesc

 

[flyhigh2]

1) utilizarea unui geam deschis care are acces la aer
2) frecați pereții sticlei cu un băț pentru a iniția cristalizarea
3) adăugați niște cristale de P2NP dacă aveți

 

[GhostChemist]

1) utilizarea unui geam deschis care are acces la aer
2) frecați pereții sticlei cu un băț pentru a iniția cristalizarea
3) adăugați niște cristale de P2NP dacă aveți

 

[MisterAnonymous]

Am cumpărat 50L de nitroetan Îl voi avea în 2 săptămâni Îl voi adăuga la secțiunea Reactivi, astfel încât toată lumea să îl poată cumpăra pentru cei care doresc

 

[Manisj@1290]

Am sintetizat cu succes nitroetan, dar nu pur pot face p2np cu nitroetan impur.

 

[HIGGS BOSSON]

Depinde de cât de murdar este nitroetanul tău. Încercați să puneți câteva grame în cuptorul cu microunde ca experiment.

 

[Manisj@1290]

După diatalogare, nu-l spăl cu apă și nici nu-l usuc, deoarece nu am un condensator fracționat. De aceea simt că relația mea distală nu este pură.

Pot face p2np cu nitroetan

 

[Manisj@1290]

Nitroetanul meu este ca acesta pot să fac p2np cu noi

 

[wael gano]

Imaginea arată nitroetanul suspendat în mijloc
Nitroetanul este mai greu decât apa și ar trebui să se scufunde la fund. Aceasta indică faptul că există alcool dizolvat în apă. Ați folosit cristale neuscate de sulfat de sodiu și etil umezite cu puțin alcool?
Cât de mult ați obținut?

 

[Manisj@1290]

Am folosit etanol pentru a-mi purifica sulfatul de sodiu și etil.

Dacă partea de jos este etanol, va exista vreo problemă cu sinteza P2np?

 

[wael gano]

În teorie, nu există nicio problemă cu etanolul cu P2NP
Dar aici se află problema: etanolul și nitroetanul impur provoacă o problemă la distilarea nitroetanului după separarea acestuia de apă. A doua distilare, în care găsiți un lichid incolor, transparent.
Dar, în prezența etanolului, nu veți putea purifica nitroetanul deoarece murdăria rămâne după a doua distilare
Notă: În prezența etanolului, nu veți putea determina cantitatea de nitroetan în reacția p2np cu benzaldehida

 

[wael gano]

Acesta nu a fost cazul în lucrarea dumneavoastră
Utilizați o mulțime de solvenți și aceștia sunt scumpi
De ce curățați sulfat de sodiu și etil? Ați folosit carbonat de sodiu pentru neutralizare? Este vorba de impurități ale sulfatului de sodiu? Nu contează în curățare. Doar păstrați-l cu sulfat de sodiu și etil și calculați cantitatea dublă. Eliminați etanolul înainte de distilarea nitroetanului. Se pune sare de clorură de sodiu în apă. Se separă nitroetanul și se usucă cu gel de siliciu sau orice altceva. Uscătorul și re-distilarea vor ajunge la 116 grade
Puteți extrage faza apoasă ca eter dietilic
Procedând astfel, veți economisi mai mult solvent

 

[Manisj@1290]

Voi încerca să separ

 

[Manisj@1290]

Vă mulțumim pentru îndrumare

 

[wael gano]

Acest lucru este necesar pentru a scăpa de etanol, a utiliza un agent de uscare pentru a scăpa de picăturile de apă și a redistila nitroetanul. Va rezulta un lichid transparent, incolor, cu un punct de evaporare de 116.

 

[wael gano]

Acesta este un efort și o cantitate mică de experiență. Puteți modifica unele lucruri

 

[wael gano]

Adăugați 215 ml etanol absolut
Se adaugă încet 108 ml (2 moli) de acid sulfuric după ce adăugarea este completă. Se încălzește la 80 de grade timp de 2,5 ore.
Opriți căldura și răciți amestecul
Puneți-l într-o farfurie, apoi luați 200 de grame de carbonat de sodiu și adăugați-l până când este egal cu pH-ul 8
După aceea, așteptați câteva ore pentru ca carbonatul de sodiu să reacționeze bine. Fără a adăuga apă, rămâne puțin etanol. Se lasă să se evapore în aer
Rezultatul este de 290 grame
Moli amestecați de sulfat de sodiu și etil
Mol de sulfat de sodiu
Am utilizat 2 moli de acid sulfuric, producând un mol de sulfat de etil
Un mol de acid sulfuric rămâne nereacționat
Sulfat de sodiu, nu contează, nu separați nimic. Se pune totul și se adaugă 1 mol de nitrit de sodiu 103 grame cu 50 ml de apă și se începe distilarea.

 

[wael gano]

Da, puteți, dar veți obține un p2np foarte murdar. Reacția devine neagră, iar cristalele sunt murdare. Acestea trebuie să fie spălate cu alcool izopropilic. Este mai bine să curățați nitroetanul înainte de a lucra.

 

[Manisj@1290]

Încerc să separ nitroetanul pur.
Mai întâi am pus eter dietilic în nitroetan și am văzut 2 straturi în pâlnia de separare stratul superior pus în balon și uscat cu clorură de calciu după care am distilat 45 c atunci când bulele se opresc decât schimbarea balonului de primire și setați temperatura 116 c, dar tot lichidul distilat la 70-75c .

 

[wael gano]

Mențineți temperatura pentru un timp la 50/60 de grade pentru a scăpa de orice impurități sau solvent