Sinteza video a 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP) din benzaldehidă și nitroetan. Reacția Henry.

[ASheSChem]

aceeași doză ?

 

[WillD]

Da, utilizați aceleași cantități.

 

[woohoo]

Căutați pihkal și arhiva de chimie a rodiului pentru mai multe informații despre catalizatorul de reacție henry.
Funcționează și acetamida simplă.

 

[ASheSChem]

Putem folosi 80% acid acetic sau doar glacial?

 

[WillD]

Atunci când folosiți acid acetic apos, cel mai probabil va trebui să folosiți alcool deodată pentru a dizolva apa, benzaldehida și nitroetanul împreună.

 

[ASheSChem]

Bine, mulțumesc!

 

[ASheSChem]

ca 100 ml benzaldehidă, 100 ml nitroetan, 20 ml acid acetic 80%, 5 ml izopropanol și 10 ml (sau 20 ml?) ciclohexilamină în balon de 1 L și reflux ?

 

[WillD]

Se amestecă totul și se adaugă izopropanol până când amestecul devine omogen. După adăugați încă puțin pentru fierbere și începeți reacția.

 

[ASheSChem]

Vă mulțumesc foarte mult Voi încerca și eu această tehnică, vom vedea dacă voi avea o recoltă mai mare

 

[ASheSChem]

am încercat ! și este recordul meu de randament real haha mulțumesc !!

55gr benzaldehidă
40gr nitroetan
10ml acid acetic 80°
3ml izopropanol 99.9%
10ml ciclohexilamină

2:20 p.m. - începe amestecarea, placa de încălzire la maxim
2:28 p.m. - mi se pare omogen, cu mici reflexe uleioase dar dacă nu văd bule
2:32 p.m. - văd că se formează bule în lichid
2:33 p.m. - scad temperatura (așa cum fac de obicei) și pornesc mixerul, puternic timp de câteva minute apoi reduc puțin
6:00 p.m. - Mă opresc și îl las să se răcească
7:00 p.m. - adaug 100ml de izopropanol, amestec bine (magnetic) și îngheț.

09:00 a.m. - încep să filtrez prin gravitație produsul congelat amestecând regulat
12:00 p.m. - transfer într-un vas de pirex pentru sfârșitul uscării (într-un incubator)
8:30 p.m. - cântărit și transferat în frigider, 67,7 gr. - (71,11%)

Spoiler: Fotografii

 

[flyhigh]

cu aceleași cantități, puteți sugera ce cantitate de n-butliamină trebuie utilizată ? în loc de ciclohexilamină ?

 

[flyhigh]

Este vorba de 55 de grame de benzaldehidă sau de 55 ml? deoarece densitatea este de 1,04 gm/L, iar în imagine dimensiunea balonului dvs. este de 200 ml, deci presupun că trebuie să fie 55 ml
Vă rugăm să sugerați

 

[ASheSChem]

A doua încercare cu acid acetic :

55,4gr benzaldehidă
40,1gr nitroetan
11ml acid acetic 80°
5ml izopropanol 99,9%
10ml ciclohexilamină

aceeași procedură, doar așteptând un pic mai multe bule mici (o mulțime pe agitatorul meu maggnetic) la bigining

cântărit și transferat la frigider, 69.6gr. - (72.88%)

 

[WillD]

Ați lăsat un filtrat în congelator?

 

[ASheSChem]

cum adică să recongelezi lichidul filtrat altă dată?

 

[WillD]

da

 

[ASheSChem]

la început am aruncat totul... acum încerc să reîngheț pentru experiment; și asta dă cristale noi... uneori chiar foarte lungi

dar nu știu dacă este un produs bun, separ recongelarea de restul recoltei

 

[HIGGS BOSSON]

Cristalele arată bine. În primele cristalizări, a existat puțin alcool, astfel încât sedimentul a căzut dens.

 

[yin-yang]

Pot să-l folosesc ca catalizator? N- este la fel ca 1-, nu?

1-Butilamină
Nr. CAS: 109-73-9

Știu că există unii izomeri, așa că vreau să mă asigur că acesta este cel corect.

 

[yin-yang]

De asemenea, am auzit că puteți recupera N-butilamina și să o reutilizați din nou. Cum se poate face acest lucru cu exactitate?

 

[MadHatter]

Pur și simplu se distilează. Punct de fierbere 77-79 C.

 

[yin-yang]

destul de aproape de izopropil bp- 82,5. ar trebui să folosesc destinația fracționată sau obișnuită poate face treaba?