Sinteza dextroamfetaminei (Nabenhauer, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Am citit brevetul original. acolo scria că pentru 2mol de amfetamină se adaugă 1mol de acid tartric și se dizolvă în cantitatea potrivită de alcool. se încălzește până la fierbere și se pune deoparte pentru a cristaliza. se separă faza apoasă de cristale și se efectuează o altă recristalizare. se repetă această operațiune de mai multe ori. apoi se adaugă alcalin în fazele apoase combinate pentru a ridica pH-ul la 11. se formează două faze. una este ulei. Am înțeles bine brevetul inițial. acțiunile efectuate în acest mod vor avea efectul corespunzător?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Două moli, de exemplu 2'70 grame, de bază racemică de e-metilfentilamină reacționează cu o molă (1'50 grame) de acid d-tartric, formând astfel d1-a-metilfentilamină d-tartrat. o sare neutră. Sarea neutră astfel obținută se dizolvă complet prin adăugarea unei cantități suficiente, de aproximativ un litru, de etanol absolut și se încălzește până la punctul de fierbere. Soluția se lasă apoi la temperatura camerei cu agitare ocazională pentru a evita cristalizarea. Cristalele se filtrează și se va constata că conțin o preponderență de enantiomorf laevo. La recristalizare, preponderența lenantiomorfului crește și procesul se repetă până când nu se mai modifică rotația optică și se obține o citire de la o concentrație de 8 grame la 100 cc. de soluție apoasă. Produsul astfel obținut este Liz-metil-fenethylamine d-tartrate. Solidul rezidual din lichidele-mamă se cristalizează în mod repetat și sistematic, rezultând o fracțiune suplimentară de biz-metilfenethylamine d-tartrate care poate fi purificată prin recristalizare. d-a-methylphenethylamine poate fi ușor recuperată din lichidele-mamă prin adăugarea de acid tartric la acestea pentru formarea de tartrate acide și separarea d-a-methylphenethylamine d-bitartrate prin cristalizare.
Baza liberă a oricăruia dintre izomerii optici poate fi obținută prin adăugarea la d-tartrat, în cazul izomerului laevo, și la d-bitartrat, în cazul izomerului dextro, a unui exces de substanțe alcaline, ca, de exemplu, prin adăugarea unei soluții apoase de sodă caustică, ceea ce va determina separarea bazei sub formă de ulei care poate fi recuperat și purificat prin orice procedură bine cunoscută.
Două moli, de exemplu 2'70 grame, de bază racemică de e-metilfentilamină reacționează cu o molă (1'50 grame) de acid d-tartric, formând astfel d1-a-metilfentilamină d-tartrat. o sare neutră. Sarea neutră astfel obținută se dizolvă complet prin adăugarea unei cantități suficiente, de aproximativ un litru, de etanol absolut și se încălzește până la punctul de fierbere. Soluția se lasă apoi la temperatura camerei cu agitare ocazională pentru a evita cristalizarea. Cristalele se filtrează și se va constata că conțin o preponderență de enantiomorf laevo. La recristalizare, preponderența lenantiomorfului crește și procesul se repetă până când nu se mai modifică rotația optică și se obține o citire de la o concentrație de 8 grame la 100 cc. de soluție apoasă. Produsul astfel obținut este Liz-metil-fenethylamine d-tartrate. Solidul rezidual din lichidele-mamă se cristalizează în mod repetat și sistematic, rezultând o fracțiune suplimentară de biz-metilfenethylamine d-tartrate care poate fi purificată prin recristalizare. d-a-methylphenethylamine poate fi ușor recuperată din lichidele-mamă prin adăugarea de acid tartric la acestea pentru formarea de tartrate acide și separarea d-a-methylphenethylamine d-bitartrate prin cristalizare.
Baza liberă a oricăruia dintre izomerii optici poate fi obținută prin adăugarea la d-tartrat, în cazul izomerului laevo, și la d-bitartrat, în cazul izomerului dextro, a unui exces de substanțe alcaline, ca, de exemplu, prin adăugarea unei soluții apoase de sodă caustică, ceea ce va determina separarea bazei sub formă de ulei care poate fi recuperat și purificat prin orice procedură bine cunoscută.
Bună, am nevoie de ajutor! Am încercat metoda Rusznak pentru rezolvarea amfetaminei racemice. Aici este singura informație de pe Erowid, am încercat să caut lucrarea, dar nu am găsit nimic:
Am folosit cantități la jumătate față de descriere. Totul a mers bine, am dizolvat amfetamina, apoi am extras baza cu 30 ml de toluen (nu aveam benzen - ar putea fi aceasta problema?), apoi am adăugat celelalte ingrediente și am păstrat timp de aproximativ 4 ore. S-au format unele precipitate, dar nu a fost nimic care să nu ajute o agitare în pâlnia separatoare. Faza apoasă s-a separat, iar alcaliul dat la PH 13. Un strat frumos de bază s-a format deasupra apei, așa că în acest moment am crezut că totul este în regulă. Baza a fost extrasă cu 30 ml de toluen, cu toate acestea, atunci când s-a adăugat acidul acetonă-sulfuric, a existat doar o precipitare moderată, care nu a crescut, mai degrabă a început să dispară atunci când s-a format un mic strat de acid sulfuric - apă pe fundul paharului.
Cum pot salva sperăm D-amfetamina extrasă? Am salvat, de asemenea, toate fazele, astfel încât, dacă cineva semnalează o greșeală mai devreme, să o pot inversa. Aceasta este o metodă foarte frumoasă și ușoară și cred că a decurs bine, doar că am făcut probabil niște greșeli oribile în extracția simplă de la sfârșit. De fapt, am vrut să citesc din nou subiectul despre extracție al lui Patton înainte de a începe extracția finală, dar am fost prea entuziasmat și am trecut la treabă.
Orice ajutor ar fi apreciat.
Sfaturile mele sunt:
- acetona mea nu a fost anhidră - am distilat acetona pe NaSO4 ieri și a fost păstrată într-un balon închis, dar nu în congelator
- acidul sulfuric conținea apă (este destul de concentrat, dar nu sunt sigur exact - între 90-95%)
- Ar fi trebuit să usuc toluenul înainte de a adăuga acidul - sau poate doar să-l evapor puțin?
- Din anumite motive (necunoscute mie), toluenul nu este solventul potrivit pentru această extracție.
- Ar trebui să inversez achiziția adăugând un alcalin, apoi să usuc toluenul și apoi să îl las să se evapore?
Un amestec de 0,1 mol (13,52 g.) fenilizopropilamină (sau 14,92 g. metamfetamină bază) în 60 ml benzen, 0,05 mol acid d-tartric (7,50 g.) în 30 ml apă și 2 g hidroxid de sodiu (grad reactiv sau echivalent titrat) în 3 ml apă a fost menținut 4 ore cu agitare intermitentă, iar faza organică s-a evaporat pentru a obține 98% L-fenilizopropilamină. Faza apoasă a fost extrasă cu benzen la pH 13 și evaporată pentru a obține 96% D-enantiomer.
Am folosit cantități la jumătate față de descriere. Totul a mers bine, am dizolvat amfetamina, apoi am extras baza cu 30 ml de toluen (nu aveam benzen - ar putea fi aceasta problema?), apoi am adăugat celelalte ingrediente și am păstrat timp de aproximativ 4 ore. S-au format unele precipitate, dar nu a fost nimic care să nu ajute o agitare în pâlnia separatoare. Faza apoasă s-a separat, iar alcaliul dat la PH 13. Un strat frumos de bază s-a format deasupra apei, așa că în acest moment am crezut că totul este în regulă. Baza a fost extrasă cu 30 ml de toluen, cu toate acestea, atunci când s-a adăugat acidul acetonă-sulfuric, a existat doar o precipitare moderată, care nu a crescut, mai degrabă a început să dispară atunci când s-a format un mic strat de acid sulfuric - apă pe fundul paharului.
Cum pot salva sperăm D-amfetamina extrasă? Am salvat, de asemenea, toate fazele, astfel încât, dacă cineva semnalează o greșeală mai devreme, să o pot inversa. Aceasta este o metodă foarte frumoasă și ușoară și cred că a decurs bine, doar că am făcut probabil niște greșeli oribile în extracția simplă de la sfârșit. De fapt, am vrut să citesc din nou subiectul despre extracție al lui Patton înainte de a începe extracția finală, dar am fost prea entuziasmat și am trecut la treabă.
Orice ajutor ar fi apreciat.
Sfaturile mele sunt:
- acetona mea nu a fost anhidră - am distilat acetona pe NaSO4 ieri și a fost păstrată într-un balon închis, dar nu în congelator
- acidul sulfuric conținea apă (este destul de concentrat, dar nu sunt sigur exact - între 90-95%)
- Ar fi trebuit să usuc toluenul înainte de a adăuga acidul - sau poate doar să-l evapor puțin?
- Din anumite motive (necunoscute mie), toluenul nu este solventul potrivit pentru această extracție.
- Ar trebui să inversez achiziția adăugând un alcalin, apoi să usuc toluenul și apoi să îl las să se evapore?
Tocmai mi-am dat seama că am omis ultima instrucțiune care poate fi soluția problemei.
Totuși, chiar dacă evaporarea funcționează, care este următorul lucru de făcut pentru a obține sulfat de D-amfetamină? Pur și simplu se precipită (acetonă - acid sulfuric), dar după evaporare? De ce trebuie să fie evaporat? Este motivul pentru care toluenul nu se amestecă cu acidul sulfuric, spre deosebire de IPA?
Faza apoasă a fost extrasă cu benzen la pH 13 și evaporată pentru a obține 96 % D-enantiomer.
Totuși, chiar dacă evaporarea funcționează, care este următorul lucru de făcut pentru a obține sulfat de D-amfetamină? Pur și simplu se precipită (acetonă - acid sulfuric), dar după evaporare? De ce trebuie să fie evaporat? Este motivul pentru care toluenul nu se amestecă cu acidul sulfuric, spre deosebire de IPA?
Da, puteți filtra acidul L-amf D-tartaric după precipitare. De ce reinventați roata? Metoda din acest subiect.
scuze ;poate am citit prea mult pentru creierul meu mic 
explicați clar în metodă..
Vă mulțumim pentru munca dvs.!
explicați clar în metodă..
Vă mulțumim pentru munca dvs.!
Bună Patton, când ai folosit 6 g de sulfat de amfetamină în extracția de mai sus și apoi ai adăugat jumătate din cantitatea de acid D-tartaric (în termeni de mol). Cred că 3,3g este prea mult deoarece la calcularea cantității molare trebuie luată în considerare baza liberă. 6 g de sulfat de amfetamină reprezintă 4,4 g de bază liberă, adică 0,0326 moli de bază (1 mol reprezintă 135 g). Avem nevoie de 0,0326/2 Mol acid D-tartaric, ceea ce înseamnă aproximativ 2,446g. Să-mi spuneți dacă gândirea mea este pe calea cea bună. Dacă da, atunci este datorită dvs. pentru subiectul Sare de amfetamină. Am încercat această extracție și am încercat să calculez cât de mult precipitat de acid L-amfetamine-D-Tartaric ar trebui să obțin.
Apropo, prima dată am obținut mult prea puțin precipitat, puțin peste 1g după uscare. Cred că acesta este motivul pentru care autorul brevetului spune să continuăm cristalizarea până când obținem o soluție cu rotația corectă? Mă gândesc să încerc să pun soluția în congelator pentru ca mai mult acid L-amfetamine-D-Tartaric să poată precipita? Ar fi mult mai confortabil să nu trebuiască să fac cristalizarea de atâtea ori.
Apropo, prima dată am obținut mult prea puțin precipitat, puțin peste 1g după uscare. Cred că acesta este motivul pentru care autorul brevetului spune să continuăm cristalizarea până când obținem o soluție cu rotația corectă? Mă gândesc să încerc să pun soluția în congelator pentru ca mai mult acid L-amfetamine-D-Tartaric să poată precipita? Ar fi mult mai confortabil să nu trebuiască să fac cristalizarea de atâtea ori.
Aveți perfectă dreptate. O să-mi repar greșeala.
Vă rugăm să ne comunicați rezultatul.
Vă rugăm să ne comunicați rezultatul.
Last edited by a moderator:
Aș renunța pur și simplu la tartaratul de L-amfetamină, altfel care este scopul separării?
Cred că sărurile de tartarat sunt mai degrabă hidrofile, absorb apa, astfel încât stocarea lor devine mai problematică, la fel ca amfetamina-HCL. Acesta este motivul pentru care sărurile de sulfat/fosfat sunt mai de dorit.
Cred că sărurile de tartarat sunt mai degrabă hidrofile, absorb apa, astfel încât stocarea lor devine mai problematică, la fel ca amfetamina-HCL. Acesta este motivul pentru care sărurile de sulfat/fosfat sunt mai de dorit.
Se găsește în izopropanol. Utilizarea nitroetanului aici ca solvent ar fi 1 stupid 2 risipitoare
Puteți racemiza lisomerul de 50 % cu care ați rămas și repetați de câte ori este posibil. faceți 3 dintre ele bam 90 % izh randament teoretic al izomerului dorit.
Aici te duci, bunule domn, de la gura calului. un fel de periculos pentru a avea chestii de stabilire în jurul valorii de, astfel încât, probabil, nu merită pentru chimistul care produce pentru el însuși. acest articol vorbește despre metil-amp. dar sunt 100% sigur că puteți face acest lucru cu varianta nemethhylated.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]