Puteți scala proporțional (în cantități mari, metilamina poate fi adăugată în mai multe părți)
Reactivi:
1. 2b4m 100g;
2. Acetat de etil 500ml;
3. Apă distilată ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamină HCL 150g;
6. Acetonă 500-1000ml;
7. Acid HCL 50-70 ml;
Echipament: 1:
1. Agitator magnetic;
2. Beaker 200 ml (poate fi orice volum) și 1000 ml (lat);
3. Flască;
4. Balanță;
5. Agitator mecanic (se poate folosi un burghiu fără fir);
6. termometru;
7. Vas pentru baia de apă;
8. Pâlnie de separare;
9. Pâlnie Buchner;
10. 10. Pompă de vid;
1.Se dizolvă 100 g NaOH în 200 ml H2O. Se amestecă până la dizolvare pe agitator magnetic, apoi se lasă la răcit timp de aproximativ 1h, temperatura trebuie să fie cât mai apropiată de temperatura camerei.
2.Se macină 2b4m și se adaugă în 500 ml acetat de etil în balon pe agitator magnetic.
3. După ce 2b4m este dizolvat, puneți vasul cu apă rece, pentru a asigura răcirea balonului
4. Se prepară metilamină HCL 150g care se toarnă în balon imediat după adăugarea soluției NaOH + H2O (mai întâi se pune NaOH în balon, apoi metilamină HCL)
5. Se adaugă soluția NaOH + H2O în balon
6. Adăugați metilamină HCL în balon (asigurați-vă că agitatorul dvs. magnetic este capabil să o agite, în caz contrar veți avea nevoie de unul mecanic - pe agitatorul meu magnetic a fost necesar să adăugați metilamină în 2 părți pentru a putea agita constant, dacă nu utilizați baia de apă, trebuie să verificați temperatura clătiți și adăugați metilamină în 2-3 părți deoarece temperatura poate deveni prea ridicată, pentru scară mai mare este recomandat să monitorizați temperatura și să adăugați metilamină în părți).
7. După ce temperatura începe să se clătească, se amestecă timp de 30 de minute. Temperatura de reacție atunci când se utilizează baia de apă la 1°C a fost de aproximativ 30°C.
8. După ce reacția este completă, se toarnă amestecul în pâlnia Buchner și se separă freebase de compușii solizi care rămân.
9. Se toarnă 300 ml de soluție de bicarbonat de sodiu 5% H2O în balonul cu freebase, apoi se agită timp de 30 de minute. După aceea, straturile sunt separate clar
10. Amestecul se toarnă în pâlnia de separare. Se clătește de 3 ori cu 300 ml H2O rece. (bineînțeles, stratul inferior se aruncă - stratul superior este cel organic care se păstrează pentru lucrările ulterioare; se lasă cel puțin 5 minute între spălături pentru a separa straturile în mod corespunzător).
11. După clătire, amestecul se transferă într-un pahar de 1000 ml, se adaugă acetonă rece ca gheața în cantitate de 1:1 din baza liberă rămasă
12. Acidul HCL se adaugă în pâlnia de separare
13. Agitatorul mecanic este pornit
14. Acidul HCL scade încet cu o viteză de 1 picătură pe 1s
15. PH trebuie măsurat, trebuie să închideți supapa pentru a vedea ph-ul, apoi, dacă nu este încă 5, deschideți din nou supapa.
Ar trebui să primiți o soluție albă completă, folosiți folie pentru a o închide, puneți-o în congelator pentru 12 ore.
După 12 ore, scoateți-o, transferați-o în pâlnia Buchner și porniți pompa de vid.
purificarea dependenței nu este necesară, produsul trebuie să fie complet alb.
Lăsați pompa să funcționeze timp de 30 de minute după ce întregul lichid este în balon, apoi va avea nevoie de câteva ore pentru a fi uscat.
Pregătiți cristalizarea.
Pentru început, utilizați 1:1 1 ml de apă pentru 1 g de produs sub formă de pulbere. Pur și simplu încălziți-o până la fierbere și dizolvați produsul. Lăsați să fie fierbinte la 90c și așteptați până când "ciobul" din partea de sus a amestecului începe să fie vizibil. Mixtgure devine saturat. Pentru încălzire, utilizați baia de apă care trebuie lăsată pe balon. Acesta se va răci încet. Când este la temperatura camerei, puneți-l în frigider la 10 grade Celsius, apoi după 1 oră puneți-l în frigider la 1 grad Celsius. Puteți folosi apă cu gheață pentru a scădea încet temperatura de la temperatura camerei la 1 grad celcius.
După ce a ajuns la 1 grad Celsius, transferați-l pe pâlnia Buchner, luați restul lichidului în pahar și lăsați-l să se cristalizeze în continuare sau încălziți-l din nou pentru a obține o soluție suprasaturată care să se cristalizeze din nou.
Randamentul este de 62,5% (75 g) din 120 g 2B4M.
Reactivi:
1. 2b4m 100g;
2. Acetat de etil 500ml;
3. Apă distilată ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamină HCL 150g;
6. Acetonă 500-1000ml;
7. Acid HCL 50-70 ml;
Echipament: 1:
1. Agitator magnetic;
2. Beaker 200 ml (poate fi orice volum) și 1000 ml (lat);
3. Flască;
4. Balanță;
5. Agitator mecanic (se poate folosi un burghiu fără fir);
6. termometru;
7. Vas pentru baia de apă;
8. Pâlnie de separare;
9. Pâlnie Buchner;
10. 10. Pompă de vid;
1.Se dizolvă 100 g NaOH în 200 ml H2O. Se amestecă până la dizolvare pe agitator magnetic, apoi se lasă la răcit timp de aproximativ 1h, temperatura trebuie să fie cât mai apropiată de temperatura camerei.
2.Se macină 2b4m și se adaugă în 500 ml acetat de etil în balon pe agitator magnetic.
3. După ce 2b4m este dizolvat, puneți vasul cu apă rece, pentru a asigura răcirea balonului
4. Se prepară metilamină HCL 150g care se toarnă în balon imediat după adăugarea soluției NaOH + H2O (mai întâi se pune NaOH în balon, apoi metilamină HCL)
5. Se adaugă soluția NaOH + H2O în balon
6. Adăugați metilamină HCL în balon (asigurați-vă că agitatorul dvs. magnetic este capabil să o agite, în caz contrar veți avea nevoie de unul mecanic - pe agitatorul meu magnetic a fost necesar să adăugați metilamină în 2 părți pentru a putea agita constant, dacă nu utilizați baia de apă, trebuie să verificați temperatura clătiți și adăugați metilamină în 2-3 părți deoarece temperatura poate deveni prea ridicată, pentru scară mai mare este recomandat să monitorizați temperatura și să adăugați metilamină în părți).
7. După ce temperatura începe să se clătească, se amestecă timp de 30 de minute. Temperatura de reacție atunci când se utilizează baia de apă la 1°C a fost de aproximativ 30°C.
8. După ce reacția este completă, se toarnă amestecul în pâlnia Buchner și se separă freebase de compușii solizi care rămân.
9. Se toarnă 300 ml de soluție de bicarbonat de sodiu 5% H2O în balonul cu freebase, apoi se agită timp de 30 de minute. După aceea, straturile sunt separate clar
10. Amestecul se toarnă în pâlnia de separare. Se clătește de 3 ori cu 300 ml H2O rece. (bineînțeles, stratul inferior se aruncă - stratul superior este cel organic care se păstrează pentru lucrările ulterioare; se lasă cel puțin 5 minute între spălături pentru a separa straturile în mod corespunzător).
11. După clătire, amestecul se transferă într-un pahar de 1000 ml, se adaugă acetonă rece ca gheața în cantitate de 1:1 din baza liberă rămasă
12. Acidul HCL se adaugă în pâlnia de separare
13. Agitatorul mecanic este pornit
14. Acidul HCL scade încet cu o viteză de 1 picătură pe 1s
15. PH trebuie măsurat, trebuie să închideți supapa pentru a vedea ph-ul, apoi, dacă nu este încă 5, deschideți din nou supapa.
Ar trebui să primiți o soluție albă completă, folosiți folie pentru a o închide, puneți-o în congelator pentru 12 ore.
După 12 ore, scoateți-o, transferați-o în pâlnia Buchner și porniți pompa de vid.
purificarea dependenței nu este necesară, produsul trebuie să fie complet alb.
Lăsați pompa să funcționeze timp de 30 de minute după ce întregul lichid este în balon, apoi va avea nevoie de câteva ore pentru a fi uscat.
Pregătiți cristalizarea.
Pentru început, utilizați 1:1 1 ml de apă pentru 1 g de produs sub formă de pulbere. Pur și simplu încălziți-o până la fierbere și dizolvați produsul. Lăsați să fie fierbinte la 90c și așteptați până când "ciobul" din partea de sus a amestecului începe să fie vizibil. Mixtgure devine saturat. Pentru încălzire, utilizați baia de apă care trebuie lăsată pe balon. Acesta se va răci încet. Când este la temperatura camerei, puneți-l în frigider la 10 grade Celsius, apoi după 1 oră puneți-l în frigider la 1 grad Celsius. Puteți folosi apă cu gheață pentru a scădea încet temperatura de la temperatura camerei la 1 grad celcius.
După ce a ajuns la 1 grad Celsius, transferați-l pe pâlnia Buchner, luați restul lichidului în pahar și lăsați-l să se cristalizeze în continuare sau încălziți-l din nou pentru a obține o soluție suprasaturată care să se cristalizeze din nou.
Randamentul este de 62,5% (75 g) din 120 g 2B4M.
Last edited by a moderator:
o mulțime de lucruri pot merge prost.
