Introducere
Prezint publicului BB metoda de sinteză a metamfetaminei prin aminare reductivă a 1-fenil-2-propanonului (P2P) prin NaBH4. Următoarea metodă permite obținerea și loturi mari de produs. Cea mai dificilă problemă a acestei metode este generarea de căldură în timpul reacției exoterme de reducere a iminei. Este extrem de important să se mențină temperatura în cadrele descrise și să se păstreze toți reactivii și atmosfera de reacție uscate (se folosesc tuburi de uscare cu CaCl2). De asemenea, manipulările cu NaBH4 sunt destul de periculoase și necesită multă atenție, deoarece acest reactiv are efecte toxice, reacționează cu apa și alcoolii eliberând o cantitate enormă de hidrogen și formează boratul corespunzător, putând provoca o explozie, arsuri și leziuni. Trebuie să utilizați sticlă chimică, mănuși, halat chimic și aparat respirator.
Echipament și sticlărie.
- Mortar ceramic.
- Pahare de2 L (x2), 0,5 L (x2) și 200 ml (x2).
- balon Erlenmeyer de 2 L (x2) și 10 L.
- Butelie demăsurat pentru 100 ml.
- Balon cu fund rotund cu trei gâturi de 2 L cu dopuri.
- Balon cu fund rotund de 2 L cu quickfit cu vid sau balon Schlenk.
- 0,5 L pâlnie de picurare simplă cu balon Claisen și tub de uscare sau pâlnie de picurare cu presiune egală de 0,5 L.
- 1 L pâlnie separatoare.
- Balon de evaporare de 2 L.
- Vas Pyrex de 0,5 L.
- Agitator magnetic cu placă de încălzire.
- Baie de ulei de silicon.
- Baie de cuburi de gheață/metanol (-10 °C) sau Gheață pisată cu sare (-10 °C).
- Balanță de laborator (1 g-1 kg este adecvată).
- Cuptor.
- Aspirator.
- Tub de uscare x2.
- Aparat Rotavap cu baie de apă.
- hârtie de filtru.
Reactivi.
- 138 g P2P (1 mol) (1-fenil-2-propanonă).
- 10% metilamină în metanol (p/p) - 1000 ml cu 100 g MeNH2 (~3 moli).
- Sulfat de magneziu - 36 g (MgSO4-7H2O, uscat în cuptor la 300 °C timp de 2h MgSO4-1H2O) [Pentru uscarea soluției MeOH/MeNH2].
- Silica Gel (bile de 3-5 mm) - 200 ml (uscate la 300 °C/2h, se vor întuneca!) [Pentru absorbția a 2 mol H2O în timpul rxn].
- 15 g NaBH4 ca agent reducător pentru imina formată (fără apă!).
- 5-7 L apă distilată + ~5 L apă distilată pentru umplerea băii mașinii rotavap.
- 1 L diclormetan (DCM).
- 0,5 L acetonă.
Important: reacția este foarte sensibilă la orice apă (fluidă sau vapori din aer!).
Notă: efectuați toate manipulările în sonda de extracție sau sub hota de evacuare; metilamina este o substanță destul de toxică, nu lăsați vaporii acesteia să pătrundă în tractul respirator. Este necesară utilizarea unei măști respiratorii. Inhalarea metilaminei provoacă iritații grave ale pielii, ochilor și tractului respirator superior. În primul rând, duce la excitare și apoi la depresia sistemului nervos central. Moartea poate surveni în urma stopului respirator.
Notă: efectuați toate manipulările în sonda de extracție sau sub hota de evacuare; metilamina este o substanță destul de toxică, nu lăsați vaporii acesteia să pătrundă în tractul respirator. Este necesară utilizarea unei măști respiratorii. Inhalarea metilaminei provoacă iritații grave ale pielii, ochilor și tractului respirator superior. În primul rând, duce la excitare și apoi la depresia sistemului nervos central. Moartea poate surveni în urma stopului respirator.
Procedură
Uscarea precursorilor
În primul rând, zdrobiți rapid într-un mortar rocile de MgSO4 uscate și preuscate (cuptor, 300 °C, 3 ore) în formă de pop corn, cerneți praful și puneți direct rocile sub amestecare maximă în amestecul de metanol/metilamină (1 000 ml) și închideți vasul pentru a nu lăsa să intre apă din aer. Se continuă amestecarea timp de 10 minute, după care toată apa va fi preluată de MgSO4. Se lasă să stea și se așteaptă până când tot MgSO4 este pe fund. Acum, se strecoară rapid amestecul MeOH/metilamină (MA), acum uscat, într-un balon cu fund rotund cu trei gâturi de 2 L și se închide balonul. Spălați direct vasul gol cu multă apă, pentru a elimina mirosul de metilamină, astfel încât să îl puteți depozita în siguranță.
SintezăÎn primul rând, zdrobiți rapid într-un mortar rocile de MgSO4 uscate și preuscate (cuptor, 300 °C, 3 ore) în formă de pop corn, cerneți praful și puneți direct rocile sub amestecare maximă în amestecul de metanol/metilamină (1 000 ml) și închideți vasul pentru a nu lăsa să intre apă din aer. Se continuă amestecarea timp de 10 minute, după care toată apa va fi preluată de MgSO4. Se lasă să stea și se așteaptă până când tot MgSO4 este pe fund. Acum, se strecoară rapid amestecul MeOH/metilamină (MA), acum uscat, într-un balon cu fund rotund cu trei gâturi de 2 L și se închide balonul. Spălați direct vasul gol cu multă apă, pentru a elimina mirosul de metilamină, astfel încât să îl puteți depozita în siguranță.
Adăugați acum 200 ml (măsurați în pahar, neglijați spațiile libere) de perle Silicagel uscate (2-5 mm) și o bară magnetică de amestecare tot în balonul de 2 L și închideți din nou. Se menține balonul de 2 L în baie de ulei de silicon la 20 °C. Uleiul de silicon se încălzește doar încet! Nu aplicați căldură acum, este doar un mediu de răcire în această etapă. Adăugați acum încet, prin intermediul unei pâlnii de picurare, 138 g P2P în balonul de 2 L, amestecând puternic. Temperatura crește la 23 °C în timpul formării iminei (fără apă). Apa din această reacție este absorbită de Silicagel uscat! Aceasta durează 30 de minute. Se lasă, apoi se amestecă timp de încă o oră. Culoarea amestecului de reacție se schimbă de la galben deschis la culoarea cafea+lapte. Temperatura 23 °C.
Se oprește amestecarea după această 1 oră și se toarnă lichidul într-un erlenmeyer de sticlă de 2 L cu fund plat și se adaugă un mixbar. Silicagelul rămas se spală de 3 ori cu 50 ml metanol uscat (folosind silicagel), pentru a reține imina rămasă, iar cele 2 x 50 ml se toarnă, de asemenea, în erlenmeyerul de 2 L. Acum se pune erlenmeierul de 2 L pe magn.mixer, într-o baie de cuburi de gheață/metanol (-10 °C) (sau gheață pisată cu sare) și se începe amestecarea puternică. Puneți o pâlnie de picurare deasupra erlenmeierului de 2 L, în inel de cauciuc. Acum începeți să adăugați, la fiecare 5 minute, câte o linguriță (plată!) de NaBH4 în metanol minim, spălați-o din pâlnie cu cantitatea minimă de metanol. După fiecare lingură plină, astupați pâlnia liber cu un dop de cauciuc. Acest lucru durează 2,5 ore. Nu depășiți o temperatură mai mare de 20 °C! Puteți adăuga următoarea lingură la ±8 °C. Culoarea soluției este portocaliu/maro deschis clar. Selasă să se amestece în total timp de 8,5 ore (ar putea fi mult mai puține ore).
Volumul total este de ~1900 ml. Se adaugă apoi amestecul la 5 l de apă distilată într-un balon de 10 l, sub magn.amestec. pH=12. Se adaugă apoi 500 ml DiCloroMetan (DCM) și se amestecă puternic timp de 30 min. Se lasă să precipite uleiul și să se depună pe fund un strat închis la culoare, de culoarea mierii, de DCM+ulei. Se decantează partea de apă cu un aspirator + tub de silicon. Se umple restul (apă+DCM+ulei) într-o pâlnie separatoare și se strecoară numai DCM+ulei = 550 ml (DCM p.b. 40 °C). Sărurile de MgSO4 și boro rămase au rămas bine în partea cu apă. Se usucă apoi DCM+ulei cu puțin MgSO4 uscat și se decantează în 2 l erlenmeier. Se spală acest MgSO4 cu niște DCM proaspăt, USCAT și se adaugă spălările DCM la DCM+ulei, acum uscat. Volumul total DCM+ulei = 1000 ml, culoarea este miere/roșu.
Producerea clorhidratului de metamfetamină
Se începe acum barbotarea acestor 1000 ml cu HCl-gaz prin intermediul unui balon Schlenk de 2 L (sau balon cu fund rotund cu quickfit de vid), în timp ce acest balon de 2 L se află în baie de gheață pe magn. mixer și se amestecă energic. Se verifică frecvent pH-ul și se continuă până la pH 6. Se toarnă cei 1000 ml acum acidificați într-un balon de evaporare de 2 L și se pune pe aparatul Rotavap. Spee~100 rpm, t° = 80 °C, puțin vid=0,8 bar (aspiratorul cu jet de apă este suficient), pentru a menține balonul. După eliminarea prin distilare a aproape întregului DCM, conținutul balonului se transformă brusc din culoarea mierii închise în culoarea laptelui cremos și se usucă până la formarea unei turte rotunde pe fund. Se îndepărtează cei ~0,5 L DCM, aflați acum în balonul colector, și se agață din nou balonul gol. Acum se face vid complet pentru a elimina ultimele urme de apă.
Curățare prin 3 x recristalizare: se introduce o cantitate minimă de DCM uscat fierbinte (40 °C) (sau etanol uscat 98%+) în balon până când se dizolvă ultimele resturi de substanță uscată și se adaugă 4x această cantitate de DCM sub formă de acetonă uscată. Se închide cu dop și se pune 1 oră la congelator. Se formează o masă cristalină solidă de culoare alb murdar cu un strat de lichid roșu închis deasupra. Se decantează lichidul și se repetă acest pas de încă 2 ori și 2 ore. Aveți, pentru ultima dată, cristale albe ca zăpada de clorhidrat de metamfetamină racemică. Greutate uscată = 141,5 g, aproape de randamentul cantitativ.
Purificarea metamfetaminei.
Puteți utiliza această tehnică sau urmați sfaturile următoare pentru a produce ICE meth: topiți această masă cristalină într-un vas din aluminiu cu fund plat pe o placă de încălzire la 170-175 °C. Apoi lăsați să se topească, foarte încet, și nu mergeți mai sus decât este necesar pentru a o topi, altfel începe să fumege (aveți primul test rapid atunci: bucurați-vă!). Răciți din nou la 150 °C, foarte încet, 1 °C/30 min. (reglați cu regulatorul de temperatură!), și obțineți GHEAȚĂ, după ce o lăsați să se răcească din nou foarte încet până la temperatura camerei (cu un capac închis pe ea!, este higroscopică!). Avantaj: ați eliminat toată apa în acest proces!
Puteți face mai bine sarea de sulfat urmând metoda logică: Lăsați 10% amestec H2SO4/Ethanol acidificând un amestec 1:4 de Meth/Ethanol freebase. Acest lucru nu este atât de higroscopic. Filtrați și uscați cristalele.
Curățare prin 3 x recristalizare: se introduce o cantitate minimă de DCM uscat fierbinte (40 °C) (sau etanol uscat 98%+) în balon până când se dizolvă ultimele resturi de substanță uscată și se adaugă 4x această cantitate de DCM sub formă de acetonă uscată. Se închide cu dop și se pune 1 oră la congelator. Se formează o masă cristalină solidă de culoare alb murdar cu un strat de lichid roșu închis deasupra. Se decantează lichidul și se repetă acest pas de încă 2 ori și 2 ore. Aveți, pentru ultima dată, cristale albe ca zăpada de clorhidrat de metamfetamină racemică. Greutate uscată = 141,5 g, aproape de randamentul cantitativ.
Purificarea metamfetaminei.
Puteți utiliza această tehnică sau urmați sfaturile următoare pentru a produce ICE meth: topiți această masă cristalină într-un vas din aluminiu cu fund plat pe o placă de încălzire la 170-175 °C. Apoi lăsați să se topească, foarte încet, și nu mergeți mai sus decât este necesar pentru a o topi, altfel începe să fumege (aveți primul test rapid atunci: bucurați-vă!). Răciți din nou la 150 °C, foarte încet, 1 °C/30 min. (reglați cu regulatorul de temperatură!), și obțineți GHEAȚĂ, după ce o lăsați să se răcească din nou foarte încet până la temperatura camerei (cu un capac închis pe ea!, este higroscopică!). Avantaj: ați eliminat toată apa în acest proces!
Puteți face mai bine sarea de sulfat urmând metoda logică: Lăsați 10% amestec H2SO4/Ethanol acidificând un amestec 1:4 de Meth/Ethanol freebase. Acest lucru nu este atât de higroscopic. Filtrați și uscați cristalele.
Last edited:
