Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[WinterDust]

Bună,

Deci, asta este ceea ce am făcut astăzi, am filtrat în vid amfetamineoil meu astăzi din acest compus Jelly care sa format și am luat o fotografie a acestuia, uita-te mai jos.



Prima observație, aceasta nu este gheață din apă, nu se topește și este sincer la fel ca Jelly cristalizat.

În al doilea rând, dintr-un lot de 15L de ulei de amfetamină, acest compus a avut un volum de 2,5L

În al treilea rând, când am făcut o încercare de cristalizare a uleiului meu de amfetamină, a mers mult mai ușor și a ieșit practic alb ca zăpada.

Deci, în prezent fac un test pentru a vedea ce poate fi acest lucru, am turnat un glas de solvent NaoH 25% într-un pahar și l-am pus în frezzer, și voi vedea dimineața dacă s-a transformat în această formă de gelatină sau nu.

Cele mai bune considerații

 

[Mystery_chemistry]

acest lucru mi s-a întâmplat de două ori. Am o teorie: ar putea fi vorba de polimeri. care ar putea fi cauzată de o temperatură prea ridicată în timpul reacției. ce credeți

teoria mea provine din faptul că o dată am avut o temperatură de reacție prea ridicată și a doua oară am evaporat alcoolul prea mult timp și s-a ars

 

[Mystery_chemistry]

În opinia mea, există două momente-cheie în care acest lucru se poate întâmpla. în reducerea p2np sau în purificarea bazei libere și evaporarea alcoolului

 

[WinterDust]

Bună,

Aș respinge teoria temperaturii, deoarece temperatura mea este foarte controlată și verificată în fiecare minut cu termometru și termometru digital.

IPA evaporat este puțin probabil, folosesc un condensator de reflux care nu depășește niciodată 12C, astfel încât IPA rămâne în lot.

 

[Mystery_chemistry]

în faza organică pot fi prezente impurități. atunci când se evaporă la 90 de grade, nu se formează așa ceva. totuși, s-a creat atunci când am evaporat alcoolul prea mult timp din cauza temperaturii ambientale scăzute creșterea foarte lentă a temperaturii după evaporarea alcoolului

 

[WinterDust]

Bună ziua,

Deci, micul meu test backfired Am făcut un nou lot ieri și am pus întregul lot în congelator, dar întregul lot a înghețat.

Notă: De data aceasta, când l-am pus în congelator, nu l-am pus într-un recipient închis, așa cum am făcut în ultimele câteva ori. Deci diferența a fost între recipientul închis și cel deschis că, în recipientul deschis, întregul lot îngheață, dar cu un recipient închis doar 1/3 îngheață. Ciudat!

Micul meu experiment cu NaoH 25% nu a dat niciun rezultat, nu îngheață deloc, deci putem exclude acest compus din ecuație.

Așadar, pentru următorul meu mic experiment, voi usca compusul folosind MgSO4 sau Na2SO4, apoi voi pune două loturi în congelator, unul într-un recipient închis și al doilea într-un recipient deschis.

Cele mai bune considerații

 

[mithyl2]

grozav. să ne anunțați ce se întâmplă!

 

[G.Patton]

Am postat un nou videoclip despre sinteză!

 

[WinterDust]

Întrebări.

Pasul 9, De ce dizolvăm baza liberă cu acetonă?

Ce tip de amfetamină se obține din această sinteză, este racemix între d-amph și l-amph?

Cu cele mai bune considerații

 

[G.Patton]

Bună ziua, Trebuie să se facă pentru a evita acidificarea excesivă a amfetaminei. Baza amfetaminei va fi deteriorată de acid fără solvent.
racemic

 

[WinterDust]

Întrebare suplimentară,

Pasul 9, IPA poate înlocui acetona?

Cele mai bune considerații

 

[G.Patton]

da

 

[Mystery_chemistry]

Bună ziua, am o întrebare.

după adăugarea alcaliului și colectarea stratului superior, am vrut să evapor excesul de IPA ... din păcate, s-a făcut într-o cameră rece și a durat foarte mult timp ... soluția verzuie a devenit roșu-portocaliu. Am efectuat o extracție cu eter de petrol. Am evaporat eterul la 60 de grade, apoi am adăugat o soluție de naoh 25% pentru a crește pH-ul. pH-ul în eter de petrol a fost la limita 7-8. după adăugarea alcalinului a crescut la 12-13. s-au format două straturi. portocaliu superior am colectat . Am adăugat acetonă și am adăugat acid ... pasta a ieșit gălbuie.

ȘI ACUM ÎNTREBAREA MEA: reacția a fost efectuată pe 1 kg de p2np. de obicei, obțin aproximativ 800 ml de bază liberă dintr-un kg ... de data aceasta, deoarece soluția a devenit roșie și am extras-o cu eter, am obținut doar aproximativ 400 ml. extracția a fost efectuată 3x 1l pentru 5l de soluție roșie ...

de ce s-a înroșit soluția? încălzirea și evaporarea prea îndelungată au un impact asupra formării impurităților suplimentare?

 

[UWe9o12jkied91d]

Da, încălzit prea mult un sol. de freebase va deveni roșu.

 

[G.Patton]

De acord cu @UWe9o12jkied91d, ați făcut prea mult timp expunerea la încălzire pe aer. Oxigenul reacționează cu amina. Merită să utilizați rotovap în acest scop.

 

[Mystery_chemistry]

bună ziua , puteți înlocui cucl2 eg sncl2?

 

[TerminusEst]

Îmi place această sinteză, am făcut-o pentru prima dată, funcționează destul de bine cu un randament de 50 %, cred că nu am extras complet faza apoasă.
Doar se simte mult mai bine decât reacția prin nitrat de mercur, deoarece chiar și cu echipament de protecție care întotdeauna cam se simte ca și cum te otrăvești.
Oricum, am câteva întrebări la care nu am putut găsi răspunsuri.

1) adăugarea de p2np este foarte lentă din cauza producției mari de căldură, ultima dată am adăugat peste mai multe ore, dar este posibil să răcesc vasul de reacție într-o baie de apă pentru a răci RM mai repede înapoi în jos ? ar ajuta foarte mult la reducerea timpului, deoarece acest pas este într-adevăr cel mai lung.
2) Această reacție poate fi efectuată într-un vas din oțel inoxidabil? Vasul meu din sticlă este bun până la 20 de grame p2np, dar aș dori să mă extind treptat.

 

[WinterDust]

R: Da, după părerea mea, ar trebui să păstrați reactorul în care efectuați sinteza într-o baie de apă răcită pentru a avea un control mai bun al temperaturii. Eu fac loturi de 400-450 g și îmi ia aproximativ 45 de minute să adaug tot P2nP și să mențin temperatura sub 50C.
Aș spune că se poate, dar nu este recomandat din cauza coroziunii. Mai bine investiți doar în sticlărie de laborator, este, de asemenea, ușor de combinat cu răcitoare, și alte diverse. cu un reactor din oțel inoxidabil va fi un b**ch pentru a conecta totul în opinia mea.

Cel mai bun

 

[MadHatter]

Îmi pare rău, aceasta este o întrebare târzie și oarecum noobish, dar CuCl2 poate fi înlocuit cu CuSO4? Nu prea văd de ce nu, dacă nu cumva ionii de sulfat interferează cu reacția.

 

[MadHatter]

Bine, am făcut propriile mele cercetări și în firul de discuție ENORM pe unul dintre cele mai mari forumuri pentru chimie clandestină acest lucru a fost încercat cu succes de nenumărate ori. Există unele dezbateri cu privire la randamentul obținut prin schimbarea celor doi reactivi, dar se pare că acesta poate varia în ambele sensuri. CuSO4 este chiar preferat de unii deoarece tinde să producă o reacție mai puțin violentă la adăugare.

Voi încerca cu ambele. Voi reveni cu un raport.