Poate că acest lucru vă va ajuta în continuare Nu l-am testat personal încă. M-aș putea uita în folderele mele poate găsesc încă PDF-ul original
Procedură generală pentru experimentele de racemizare. A
soluție 0,06 M de amină (100 mg) și tiol (1,2 sau 0,2 echiv.)
în benzen a fost refluzionată timp de 2 h (condiție stoechiometrică) sau 7
h (condiție catalitică) în prezența AIBN (o cantitate totală
cantitatea globală de 20 mol % de AIBN a fost împărțită în trei
porții (atunci când timpul de reacție > 2 h) care au fost adăugate succesiv la fiecare 2 h). După concentrare, reziduul a fost diluat
cu HCl (1 M), iar soluția a fost spălată cu Et2O. Faza
faza apoasă a fost basificată cu carbonat de sodiu saturat
și extrasă cu Et2O. Amina pură a fost izolată după
uscare pe MgSO4 și concentrare
Procedură generală pentru experimentele de racemizare. A
soluție 0,06 M de amină (100 mg) și tiol (1,2 sau 0,2 echiv.)
în benzen a fost refluzionată timp de 2 h (condiție stoechiometrică) sau 7
h (condiție catalitică) în prezența AIBN (o cantitate totală
cantitatea globală de 20 mol % de AIBN a fost împărțită în trei
porții (atunci când timpul de reacție > 2 h) care au fost adăugate succesiv la fiecare 2 h). După concentrare, reziduul a fost diluat
cu HCl (1 M), iar soluția a fost spălată cu Et2O. Faza
faza apoasă a fost basificată cu carbonat de sodiu saturat
și extrasă cu Et2O. Amina pură a fost izolată după
uscare pe MgSO4 și concentrare
- By Sciencenutz
Am acces la aibn și thiol, dar aș aprecia dacă m-ați ajuta cu ratele corespunzătoare convertite în kg de L-meth freebase? Voi posta rezultatele mele
↑View previous replies…
- By HerrHaber
procedura menționată mai sus este la scară analitică și trebuie mai întâi să înțelegeți clar tot ceea ce se spune (de exemplu, o soluție 0,06M de amină în benzen din 1 kg ar fi într-adevăr la scară industrială, iar benzenul este cunoscut ca fiind cancerigen, chiar dacă miroase frumos) trebuie să stăpâniți calculul de conversie intermolară și să înțelegeți pe deplin ce sunt echivalenții molari 20%... chimiștii scriu de obicei astfel pentru că este mai relevant pentru ei decât să aibă o rețetă de tip cheesecake
- By HerrHaber
Vă rog să mă scuzați dacă comentariul meu a fost puțin acid... stigmatul introducerii fosgenului pe câmpurile de luptă mă face să fiu oarecum arogant în aparență, dar nu sunt chiar o persoană atât de rea, doar poate dură cu cunoștințele chimice (și mai ales cu mine însumi). Calculând în locul tău, nu voi fi educativ, dar dacă încerci, promit să te corectez și să te îndrum cu amabilitate.
- By Sciencenutz
Iată care sunt greutățile celor 3.
L metamfetimă 149,23g/mol
Tiogilcolat de metil 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Prin urmare ar fi 1 mol L-meth și spune 0.2 egal deci 106.14x0.2=21.22g. Și un 20% pentru aibn este 32.84g.
Deci să spunem că am făcut 149,23g L-meth și 21,22g tiol și am refluat timp de 7 ore, în timp ce la fiecare 2 ore adaug 10,94g (32,84/3=10,94g) de AIBN.
Ar fi acestea cifrele corecte?
L metamfetimă 149,23g/mol
Tiogilcolat de metil 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Prin urmare ar fi 1 mol L-meth și spune 0.2 egal deci 106.14x0.2=21.22g. Și un 20% pentru aibn este 32.84g.
Deci să spunem că am făcut 149,23g L-meth și 21,22g tiol și am refluat timp de 7 ore, în timp ce la fiecare 2 ore adaug 10,94g (32,84/3=10,94g) de AIBN.
Ar fi acestea cifrele corecte?
- By HerrHaber
Nu uitați de concentrația de amine din soilvent, despre care se spune că este de 0,06M benzen (această concentrație este mult prea scăzută la scară preparatorie și se recomandă cu insistență înlocuirea benzenului cu toluen, cu excepția cazului în care există o relevanță a punctului de fierbere, benzenul fierbe la aproximativ 68C, iar toluenul la 110C)
- By HerrHaber
Corecție: punctul de fierbere este relevant, deoarece trebuie să refluxați, deci aveți grijă la vaporii inhalați, deoarece este un carcinogen, chiar dacă nu este foarte puternic, poate induce leziuni hepatice grave în cazul expunerii cronice. De asemenea, punctul de fierbere al benzenului pe care l-am menționat este din memorie și ar trebui să îl verificați. Am încredere că masele molare au fost verificate de dumneavoastră, așa că nu am făcut nicio documentare, doar m-am asigurat că gândirea dumneavoastră este cea a unui chimist.
- By btcboss2022
Corect, am găsit același proces cu ceva timp în urmă și problema este posibilă numai în cazul în care cantitățile mai mari nu funcționează corect, așa că mult timp pentru cantități mici nu am încercat-o.
- By Sciencenutz
Deci, ar fi L meth HCl sau aș putea folosi freebase? Și btcboss ce vrei să spui prin "cele superioare nu vor funcționa"? De asemenea, nu-mi place nici benzenul, poate un înlocuitor potrivit ar fi acetonitrilul, deoarece bp al benzenului este 80 și acetonitrilul 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Ar trebui să fie dintr-o soluție de L-Metil bază liberă cu tiol.
Vreau să spun că acest proces nu este eficient în cantități mai mari.
Vreau să spun că acest proces nu este eficient în cantități mai mari.
- By Sciencenutz
Există și alte modalități pe care le cunoașteți? Din lectura pe care am făcut-o, există multe articole care spun că cartelurile mexicane fac acest lucru la scară destul de mare... de ce acest lucru nu ar fi potrivit pentru scară largă?
- By K-Cyanide
De asemenea, sunt dornic să aprofundez acest subiect. Chiar și autoritățile UE scriu în publicațiile lor despre utilizarea masivă a acestui tip de metodă de "reciclare" pentru fracția L-meth eliminată altfel. Voi găsi unul dintre articole și îl voi posta aici.
Un subiect cu care chimistul clandestin trebuie să se confrunte întotdeauna, atunci când urmărește lucrări academice/științifice, este raportul ridicat dintre solvent și compus.pe care îl utilizează. Concentrația de 0,06M a bazei L-meth este ridicol de scăzută, pentru chimia pregătitoare sau pentru chimia clandestină decentă, destul de inutilă.
Deci, de fapt, trebuie să dezvoltăm o metodă practică derivată din informațiile existente, cum ar fi această lucrare.
Mi-e teamă că apelarea la cartelurile mexicane pentru sprijin nu este o cale alternativă de a aduna cunoștințe. *smile*
Am ceva experiență în "convertirea" și aplicarea articolelor științifice la condițiile din subsol, deși nu (încă) pentru metamfetamină.
O întrebare: Ce intrare din Tabelul5 din lucrare să determinați pentru L-meth /0.2equiv. respectiv metil-thio?
Un subiect cu care chimistul clandestin trebuie să se confrunte întotdeauna, atunci când urmărește lucrări academice/științifice, este raportul ridicat dintre solvent și compus.pe care îl utilizează. Concentrația de 0,06M a bazei L-meth este ridicol de scăzută, pentru chimia pregătitoare sau pentru chimia clandestină decentă, destul de inutilă.
Deci, de fapt, trebuie să dezvoltăm o metodă practică derivată din informațiile existente, cum ar fi această lucrare.
Mi-e teamă că apelarea la cartelurile mexicane pentru sprijin nu este o cale alternativă de a aduna cunoștințe. *smile*
Am ceva experiență în "convertirea" și aplicarea articolelor științifice la condițiile din subsol, deși nu (încă) pentru metamfetamină.
O întrebare: Ce intrare din Tabelul5 din lucrare să determinați pentru L-meth /0.2equiv. respectiv metil-thio?
- By Sciencenutz
Da, aș folosi doar suficient pentru a dizolva confortabil benzenul, deoarece acest lucru ar fi la scara de 25 kg și nu ar avea sens... Am toate substanțele chimice accesibile, astfel încât orice informații pe care le aveți ar ajuta, deoarece pot testa acest lucru destul de ușor... aveți idei de înlocuire a benzenului sau trebuie să fie utilizat benzenul
- By K-Cyanide
Da, acest lucru pare rezonabil, ca regulă generală aș sugera un raport de volum de la 1:6 la 1:10, în acest caz 1:10 ar însemna 1 000 ml L-metamfetamină bază liberă dizolvată în 10 000 ml benzen.
Alegerea solventului este determinată de diverși factori. După cunoștințele mele, aceștia sunt punctul de fierbere atunci când se utilizează un reflux (HerrHaber a afirmat deja acest lucru), solubilitatea solventului în apă și viceversa atunci când se aplică proceduri sensibile la apă (de exemplu, reacțiile Grignard), toxicitatea menționată, polaritatea etc.
Deci, ce aș alege aici: Cred că și toluenul ar trebui să funcționeze, la fel ca și xilenul, Dar acetatul de etil? L-ați luat în considerare deja?
Alegerea solventului este determinată de diverși factori. După cunoștințele mele, aceștia sunt punctul de fierbere atunci când se utilizează un reflux (HerrHaber a afirmat deja acest lucru), solubilitatea solventului în apă și viceversa atunci când se aplică proceduri sensibile la apă (de exemplu, reacțiile Grignard), toxicitatea menționată, polaritatea etc.
Deci, ce aș alege aici: Cred că și toluenul ar trebui să funcționeze, la fel ca și xilenul, Dar acetatul de etil? L-ați luat în considerare deja?
- By btcboss2022
Din câte știu eu (nu sunt oficial chimist), AIBN este un inițiator radicalic, iar tiolul (în acest caz metiltiogilcolatul) reacționează cu AIBN creând un alt radical, astfel încât, ca radicali, aceștia au o viață scurtă în prezența oxigenului sau a apei, din acest motiv cred că ar fi dificil să se mențină un proces eficient la scară largă fără o atmosferă inertă.
Într-o atmosferă inertă ar putea fi posibil.
Fără condiții de atmosferă inertă aș încerca (de fapt când am timp liber sper să o fac) în condiții stoechiometrice (reflux 2 ore) cu aceste cantități:
0,06 M soluție de bază liberă în toluen
Metiltiociocolat 1,3 echiv
30 mol % AIBN
Motivul este că în mai puțin timp reacționează mai puține șanse de pierdere a produsului din cauza radicalilor în prezența oxigenului, din acest motiv aș adăuga puțin mai mult tiol și AIBN decât în procesul original.
ASTA ESTE CEEA CE AȘ TESTA EU NU ÎNSEAMNĂ CĂ ESTE O METODĂ OFICIALĂ SAU SIMILARĂ ȘI AȘ PUTEA GREȘI.
Într-o atmosferă inertă ar putea fi posibil.
Fără condiții de atmosferă inertă aș încerca (de fapt când am timp liber sper să o fac) în condiții stoechiometrice (reflux 2 ore) cu aceste cantități:
0,06 M soluție de bază liberă în toluen
Metiltiociocolat 1,3 echiv
30 mol % AIBN
Motivul este că în mai puțin timp reacționează mai puține șanse de pierdere a produsului din cauza radicalilor în prezența oxigenului, din acest motiv aș adăuga puțin mai mult tiol și AIBN decât în procesul original.
ASTA ESTE CEEA CE AȘ TESTA EU NU ÎNSEAMNĂ CĂ ESTE O METODĂ OFICIALĂ SAU SIMILARĂ ȘI AȘ PUTEA GREȘI.
- By btcboss2022
Am uitat să comentez despre celelalte modalități pe care le-ați întrebat:
O altă modalitate posibilă cu Raney Nickel ca catalizator în condiții de presiune. (Nu am încercat niciodată doar literatura de specialitate)
Oricum, nu-mi place să vorbesc atât de mult despre procese pe care nu le testez eu însumi, dar acesta este suficient de interesant pentru a participa chiar și profilul meu scăzut în chimie.
Acest doc ar putea ajuta cu procesul de fir.
O altă modalitate posibilă cu Raney Nickel ca catalizator în condiții de presiune. (Nu am încercat niciodată doar literatura de specialitate)
Oricum, nu-mi place să vorbesc atât de mult despre procese pe care nu le testez eu însumi, dar acesta este suficient de interesant pentru a participa chiar și profilul meu scăzut în chimie.
Acest doc ar putea ajuta cu procesul de fir.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Deci ați refluxa toluenul și nu doar l-ați aduce la 80c? Și la ce se convertește 0,06M în grame de bază liberă, sunt un pic confuz cu această parte
- By btcboss2022
O altă modalitate posibilă ar putea fi epimerizarea în cazul respectiv cu HCL în toluen.
Acest document ar putea fi util:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Acest document ar putea fi util:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538