Poate că acest lucru vă va ajuta în continuare Nu l-am testat personal încă. M-aș putea uita în folderele mele poate găsesc încă PDF-ul original
Procedură generală pentru experimentele de racemizare. A
soluție 0,06 M de amină (100 mg) și tiol (1,2 sau 0,2 echiv.)
în benzen a fost refluzionată timp de 2 h (condiție stoechiometrică) sau 7
h (condiție catalitică) în prezența AIBN (o cantitate totală
cantitatea globală de 20 mol % de AIBN a fost împărțită în trei
porții (atunci când timpul de reacție > 2 h) care au fost adăugate succesiv la fiecare 2 h). După concentrare, reziduul a fost diluat
cu HCl (1 M), iar soluția a fost spălată cu Et2O. Faza
faza apoasă a fost basificată cu carbonat de sodiu saturat
și extrasă cu Et2O. Amina pură a fost izolată după
uscare pe MgSO4 și concentrare
Procedură generală pentru experimentele de racemizare. A
soluție 0,06 M de amină (100 mg) și tiol (1,2 sau 0,2 echiv.)
în benzen a fost refluzionată timp de 2 h (condiție stoechiometrică) sau 7
h (condiție catalitică) în prezența AIBN (o cantitate totală
cantitatea globală de 20 mol % de AIBN a fost împărțită în trei
porții (atunci când timpul de reacție > 2 h) care au fost adăugate succesiv la fiecare 2 h). După concentrare, reziduul a fost diluat
cu HCl (1 M), iar soluția a fost spălată cu Et2O. Faza
faza apoasă a fost basificată cu carbonat de sodiu saturat
și extrasă cu Et2O. Amina pură a fost izolată după
uscare pe MgSO4 și concentrare
- By Sciencenutz
Am acces la aibn și thiol, dar aș aprecia dacă m-ați ajuta cu ratele corespunzătoare convertite în kg de L-meth freebase? Voi posta rezultatele mele
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Aș refluxa amestecul nu înseamnă că refluxul va începe la toluen b.p și 0,06M este concentrația în grame va depinde de cantitatea de solvent utilizată.
- By Sciencenutz
Iată greutățile tuturor celor 3.
L metamfetimă 149,23g/mol
Tiogilcolat de metil 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Prin urmare ar fi 1 mol L-meth și spune 0.2 egal deci 106.14x0.2=21.22g. Și un 20% pentru aibn este 32.84g.
Deci, să spunem că am făcut 149.23g L-meth freebase cu 500ml toluen și 21.22g tiol și refluxat timp de 7 ore în timp ce la fiecare 2 ore adaug 10.94g (32.84/3=10.94g) de AIBN.
Ar fi acestea cifrele corecte? Sunt încă puțin confuz cu privire la acest 0,06M și la modul de mărire a acestuia
L metamfetimă 149,23g/mol
Tiogilcolat de metil 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Prin urmare ar fi 1 mol L-meth și spune 0.2 egal deci 106.14x0.2=21.22g. Și un 20% pentru aibn este 32.84g.
Deci, să spunem că am făcut 149.23g L-meth freebase cu 500ml toluen și 21.22g tiol și refluxat timp de 7 ore în timp ce la fiecare 2 ore adaug 10.94g (32.84/3=10.94g) de AIBN.
Ar fi acestea cifrele corecte? Sunt încă puțin confuz cu privire la acest 0,06M și la modul de mărire a acestuia
- By btcboss2022
500 ml de toluen per mol? Cum se calculează?
Calculul de litri per mol din procesul de hârtie pentru concentrația 0,06M ar trebui să fie:
149.23gr*0.06M=8.95gr de freebase per litru
149.23gr/8.95gr=16.67L de solvent (toluen) per mol de freebase
Este o concentrație foarte mică, dar în reacțiile dintre radicali pot fi generate multe produse secundare, deci cred că acesta este motivul acestei concentrații mici.
Cred că nu ar fi probleme dacă s-ar utiliza de 10 ori această concentrație, folosind 1,66 l de toluen per mol de freebase.
Un alt aspect este de ce vă concentrați pe un proces de 7 ore când îl puteți face în 2 ore?
Calculul de litri per mol din procesul de hârtie pentru concentrația 0,06M ar trebui să fie:
149.23gr*0.06M=8.95gr de freebase per litru
149.23gr/8.95gr=16.67L de solvent (toluen) per mol de freebase
Este o concentrație foarte mică, dar în reacțiile dintre radicali pot fi generate multe produse secundare, deci cred că acesta este motivul acestei concentrații mici.
Cred că nu ar fi probleme dacă s-ar utiliza de 10 ori această concentrație, folosind 1,66 l de toluen per mol de freebase.
Un alt aspect este de ce vă concentrați pe un proces de 7 ore când îl puteți face în 2 ore?
Ok băieți, dar a încercat cineva să încălzească cu reflux în condiții ușor acide?
Simplu ca bună ziua.
Sunt dispus să pariez că va funcționa, întrebarea este cât de bine.
Simplu ca bună ziua.
Sunt dispus să pariez că va funcționa, întrebarea este cât de bine.
- By HerrHaber
Pun pariu că așa va fi, dar există un motiv pentru care CHIMIA ESTE TRY așa că, prin urmare, cineva trebuie să experimenteze acest lucru cu un raft de tuburi de testare și diferite concentrații, pH, temperaturi și timpi de reacție ... munca de cercetare. "Nimeni nu a spus că a fost ușor, nimeni nu a spus că ar putea fi atât de greu, ne întoarcem la început" Coldplay-The Scientist.
Dispariția activității optice a unei substanțe nu este întotdeauna legată
cu dispariția chiralității moleculei. Ea poate fi cauzată și de transformări reversibile ale unuia dintre enantiomeri în celălalt, până când se ajunge la un amestec
echimolecular al ambilor enantiomeri (un racemic). Această transformare
numită racemizare poate avea loc spontan (adică, sub acțiunea ter¬
molecule, a se vedea exemple suplimentare pentru derivații optic activi ai bifenilului) sau sub acțiunea catalizatorilor acizi sau baci (v. vol. II, "Stereo-chimia II")
Și din vol. 2 Stereo-chimie, referindu-se la acidul tartric, dar putem trage unele concluzii că feniletilamina la care lucrăm are, de asemenea, parametri asemănători cu care face aceleași lucruri, cine știe poate este la fel. nu este un grup choh, dar nu se știe niciodată.
Racemizare. Prin încălzirea acidului (+)-tartrio
cu apă, la 160°, acesta este transformat în mare parte în acid mezo-tartricic (prin racemizarea unei singure grupe CHOH). În aceleași condiții, dar la 175°, se formează o proporție mai mare de acid (it)-tartric (prin racemizarea ambelor grupe CHOH). Această reacție este puternic catalizată de baze; la încălzirea cu o soluție de hidroxid de sodiu, racemizarea are loc la 100°. Acidul HCl dil. are de asemenea o acțiune catalitică, dar mai slabă (temperatura necesară pentru a observa reacția este de 120-140°).
Această reacție de racemizare este utilizată pentru obținerea acizilor mezo-tartaric și (±)-tartaric. Racemizări de acest tip sunt observate și cu alți acizi α-substituiți.
cu dispariția chiralității moleculei. Ea poate fi cauzată și de transformări reversibile ale unuia dintre enantiomeri în celălalt, până când se ajunge la un amestec
echimolecular al ambilor enantiomeri (un racemic). Această transformare
numită racemizare poate avea loc spontan (adică, sub acțiunea ter¬
molecule, a se vedea exemple suplimentare pentru derivații optic activi ai bifenilului) sau sub acțiunea catalizatorilor acizi sau baci (v. vol. II, "Stereo-chimia II")
Și din vol. 2 Stereo-chimie, referindu-se la acidul tartric, dar putem trage unele concluzii că feniletilamina la care lucrăm are, de asemenea, parametri asemănători cu care face aceleași lucruri, cine știe poate este la fel. nu este un grup choh, dar nu se știe niciodată.
Racemizare. Prin încălzirea acidului (+)-tartrio
cu apă, la 160°, acesta este transformat în mare parte în acid mezo-tartricic (prin racemizarea unei singure grupe CHOH). În aceleași condiții, dar la 175°, se formează o proporție mai mare de acid (it)-tartric (prin racemizarea ambelor grupe CHOH). Această reacție este puternic catalizată de baze; la încălzirea cu o soluție de hidroxid de sodiu, racemizarea are loc la 100°. Acidul HCl dil. are de asemenea o acțiune catalitică, dar mai slabă (temperatura necesară pentru a observa reacția este de 120-140°).
Această reacție de racemizare este utilizată pentru obținerea acizilor mezo-tartaric și (±)-tartaric. Racemizări de acest tip sunt observate și cu alți acizi α-substituiți.
- By btcboss2022
Nu cred că funcționează pentru racemizare, descarboxilarea sau hidroliza nu vor racemiza un L enantiomer freebase.
nu e de mirare că vă numesc șeful
Dacă trebuie să fie sub 90 de grade, aș folosi benzen, dar dacă 90 de grade nu sunt suficiente, utilizați toluen, xilen și așa mai departe
Dacă trebuie să fie sub 90 de grade, aș folosi benzen, dar dacă 90 de grade nu sunt suficiente, utilizați toluen, xilen și așa mai departe
- By HerrHaber
Pe scurt, este vorba despre echilibru, iar timpul de reacție cred că este principala forță motrice (catalizatorul este, de asemenea, o necesitate). Îmi amintesc că nu am fost lăsat să las o reacție peste noapte pentru că profesorul meu mi-a promis că se va racemiza, iar eu lucram în laboratorul de stereochimie, deci echilibrul era dușmanul acolo.
- By btcboss2022
O voi face și cu apă, NaOH și HCL pe cele 3 căi, bine? După rezultate vorbim din nou.
- By btcboss2022
Who calls me the boss?ahahah prima dată când văd asta nu cred hahah dar mulțumesc oricum ;-)
- By btcboss2022
Acesta este planul meu:
Am L-Meth HCL Voi lua 45gr (15+15+15) și îl voi activa pe freebase.
Odată ce am L-meth freebase, voi efectua din nou procesul de separare tartrică pentru a încerca să obțin cantitatea maximă de enantiomer L.
Voi împărți L-meth freebase resparat în 3 părți egale și voi parcurge cele 3 rute, așa cum este detaliat aici.
Odată terminat, voi efectua din nou procesul de separare tartrică și vom vedea rezultatele.
Mulțumesc.
Am L-Meth HCL Voi lua 45gr (15+15+15) și îl voi activa pe freebase.
Odată ce am L-meth freebase, voi efectua din nou procesul de separare tartrică pentru a încerca să obțin cantitatea maximă de enantiomer L.
Voi împărți L-meth freebase resparat în 3 părți egale și voi parcurge cele 3 rute, așa cum este detaliat aici.
Odată terminat, voi efectua din nou procesul de separare tartrică și vom vedea rezultatele.
Mulțumesc.
