Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă
- Thread starter William Dampier
- Start date
Cred că ceea ce mă întreb cu adevărat este stochiometria acestei reacții. În alte descrieri ale reacției Bayer-Williger nu găsesc aceste cantități enorme de GAA. Mă poate ajuta cineva cu raționamentul? Sunt foarte aproape de a încerca acest lucru, dar cantitatea de GAA este problematică.
- By billythekid
această cantitate de GAA este foarte mare, iar cea mai bună ipoteză a mea cu privire la motiv este că prepararea acidului peracetic in situ (în timpul reacției) și fără catalizator este ineficientă, astfel încât chimistul supracompensează pentru a ajuta la acest lucru; de asemenea, GAA este utilizat aici ca solvent
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.
dacă preparați acidul peracetic cu câteva zile înainte și testați conținutul de oxigen disponibil, este posibil să obțineți rezultate mai bune. Acestea fiind spuse, am văzut profesioniști folosind această metodă și obținând doar cel mult 35-65% din produsul finit, astfel încât un chimist neexperimentat riscă să obțină rezultate și mai proaste, iar un începător riscă să eșueze sau chiar să se rănească. Vă recomand să citiți și să studiați și să începeți cu puțin
asigurați-vă că vă curățați bine amestecul de reacție finit la sfârșitul fiecărei etape, nu depășiți -5c în condensarea aldol lăsați mek/benzaldehida să se amestece peste noapte în frigider după gazare.
nu depășiți 60c în Bayer villager. și cercetați alți oxidanți, deoarece am obținut rezultate mai bune cu unul diferit.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Dar am o întrebare. Din nou. Pentru că și eu învăț, iar aceasta este, cred, a 23-a sau a 24:a încercare! 
Deci, întrebarea este: Acum fac hidrolizația bazică a acetoxifenilpropenului la P2P.
Soluția trebuie să fie neutralizată când se termină hidrolizația. Am rămas fără GAA. Pot folosi acidul meu formic pentru a neutraliza soluția sau chiar acidul clorhidric?
Deci, întrebarea este: Acum fac hidrolizația bazică a acetoxifenilpropenului la P2P.
Soluția trebuie să fie neutralizată când se termină hidrolizația. Am rămas fără GAA. Pot folosi acidul meu formic pentru a neutraliza soluția sau chiar acidul clorhidric?
- By lalalander
Voi sintetiza oxona prin neutralizarea acidului lui Caro. Dar trebuie să folosesc DMF ca solvent, care este foarte scump în țara mea. Poate că pot urma metoda peracidului pe care ați menționat-o.
- By lalalander
Nu trebuie să folosiți acid acetic glacial. Puteți utiliza oțet alb de la supermarket.
- By TheNut22
Acetoxifenilpropenul meu a fost perfect curat, chiar și atunci când am încercat să îl spăl cu apă, nu a ieșit nicio murdărie. Randamentul a fost, de asemenea, cel mai bun de până acum. Chiar merită să preparați acidul peracetic separat și să îl lăsați la fermentat timp de 3 zile înainte de utilizare.
- By lalalander
Dacă nu se poate distila, dar P2P pare la fel de limpede ca uleiul de floarea-soarelui, nu văd niciun motiv să nu-l încercăm.
- By TheNut22
Am observat că P2P-ul meu nu este solubil în acetat de etil, ci în xilenă. Așadar, aceasta este prima dată când am făcut cu adevărat acetoxi și P2P. Acum P2P-ul meu este în xilenă. Xilenele au punctul de fierbere în jur de: 138-140 C. Deci, dacă voi distila aceste xilene din soluția mea de P2P la presiune atmosferică. Voi încerca reacția Leuckart. Mă întrebam de ce Leuckart-ul meu nu a funcționat, așa că iată răspunsul. Nu am avut nici măcar P2P în ultimele dăți.
Mi-am spălat P2P-ul de 2 ori și este încă de culoare roșie atunci când toată cantitatea (~20 ml) se află în balonul meu de măsurare.
Când era în vasul meu din pirex, era de culoare clară, iar când era prins în instrumentul pe care îl scoteam era de culoare galbenă.
Este acest lucru normal? Este sub formă de ulei, iar mirosul este foarte asemănător cu mierea.
Când era în vasul meu din pirex, era de culoare clară, iar când era prins în instrumentul pe care îl scoteam era de culoare galbenă.
Este acest lucru normal? Este sub formă de ulei, iar mirosul este foarte asemănător cu mierea.
- By ZMI_AA0B
Când introduc clorura de hidrogen, aceasta devine și roșie
↑View previous replies…
- By TheNut22
Când am revăzut videoclipul de aici privind distilarea cu abur a P2P. Am observat că P2P impur arată exact ca al meu. Deci, trebuie doar să-l distilez, pentru că nu vreau să eșuez în reacția Leuckart, deoarece acest MEK + benzaldehidă la P2P este o mulțime de muncă. O MULȚIME. Îl voi distila la presiune atmosferică normală. Am observat mulți chimiști pe un forum popular care spun că au distilat P2P la presiune normală, fără probleme. Unchiul Fester, ale cărui cărți le citesc, spune că se va descompune, dar este timpul să încerc.
- By TheNut22
Nu mi-am distilat P2P, deoarece la ultima spălare (3 spălări) mi-au rămas 3,6 g de P2P.
Era atât de limpede încât se putea vedea cu siguranță fundul balonului, ca și cum ar fi existat apă de culoare roșie în balon. Dar era bineînțeles fără apă și soluți.
A fost un ulei foarte gros, dar l-am scăzut cu formamidă și catalizatori cu pipeta mea în interiorul balonului meu care fierbea în aproximativ o oră. Reacția arată bine acum.
Era atât de limpede încât se putea vedea cu siguranță fundul balonului, ca și cum ar fi existat apă de culoare roșie în balon. Dar era bineînțeles fără apă și soluți.
A fost un ulei foarte gros, dar l-am scăzut cu formamidă și catalizatori cu pipeta mea în interiorul balonului meu care fierbea în aproximativ o oră. Reacția arată bine acum.
Acest lucru este normal, faptul că devine roșu. Cu recristalizare cu etanol, acesta poate fi purificat
- By TheNut22
Am încălzit treptat acum timp de aproximativ 5 ore. Temperatura de reacție a fost de 160 C timp de aproximativ 3 ore (digi-metrul meu este în afara balonului). Sunt gata pentru o reacție de 24 de ore, dar ce credeți, câte ore ar trebui să încălzesc acest lucru. Am acolo catalizatorul AlCl3, formamida, P2P-ul meu și acidul formic cu pietre de fierbere.