Sinteza uleiului PMK din PMK (CAS 28578-16-7 Forma de ceară) la scară largă

[btcboss2022]

Bună ziua,

După ce am verificat și testat metodele postate în firul http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/ am decis să postez cea mai bună metodă pentru mine:

1. Puneți în reactor 47,5 litri de H2O și adăugați 2,5kg de bicarbonat de sodiu, amestecând până la dizolvarea completă, scoateți amestecul și păstrați-l.
2. Se pun în reactor 7L de H2O
3. Se adaugă în timp ce se amestecă 1,2 kg de hidroxid de sodiu
4. În timp ce H2O și hidroxidul de sodiu se amestecă și capătă temperatură, se pun 5kG de ceară PMK la topit prin căldură scăzută.
5. Când PMK este topită, se adaugă în reactor și se pune amestecul la reflux la 80 °C timp de 1 oră amestecând.
6. Se adaugă 3,25 kg de HCL 37% în porții mici, după ce s-au adăugat toate, se menține amestecul la 80 °C reflux timp de 1 oră prin agitare.
7. Se oprește agitarea și se pune amestecul la 25 °C.
8. Se aruncă stratul superior de apă.
9. Se pune din nou în reactor stratul superior de ulei.
10. Se adaugă amestecul de H2O și bicarbonat de sodiu, agitând 2-3 minute.
11. Se adaugă 10 litri de DCM (de preferință din congelator).
12. Se lasă să se separe aproximativ 10-15 minute.
13. 13. Evaporați DCM din stratul inferior.

Producția de ulei PMK (MDP2P; cas 4676-39-5) este de 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Schema reacției:

 

[Bartholomeus]

Întotdeauna impresionezi cu aceste rapoarte de sinteză complete, ține-o tot așa frate! Felicitări pentru succes

 

[Bennychairman]

Vă mulțumim pentru economisirea timpului ! tocmai am primit a mea , deci la timp. mulțumesc mult !

 

[Bennychairman]

8. Aruncați stratul superior de apă.
9. Puneți din nou în reactor stratul superior de ulei.

Câte straturi vor fi? partea superioară a fost aruncată apa și apoi ?

 

[Field7]

Am văzut și eu asta. Este o greșeală de tipar. Ar trebui să fie doar două straturi. M-aș aștepta ca stratul de ulei să cadă la fund. Se separă stratul superior, de apă, și se aruncă. Păstrați stratul inferior de ulei pentru pasul următor. Apoi, mai târziu, dacă folosiți DCM, produsul dvs. final se va afla în stratul DCM de jos, care nu conține aqua. Dacă înlocuiți DCM cu toluen sau dietil eter (așa cum a întrebat altcineva), produsul dvs. se va afla în stratul superior non-aquas. DCM, în jos. Toluen și eter dietilic, sus. V-aș sugera să rămâneți cu DCM, deoarece poate fi separat folosind căldură scăzută, spre deosebire de toluen, și nu prezintă același pericol de incendiu ca DE. Totuși, este cancerigen și *are un punct de aprindere scăzut*. Utilizați un spațiu bine ventilat și colectați într-un recipient răcit pentru reutilizare.

 

[btcboss2022]

2 straturi, atunci când eliminați stratul de apă, trebuie să spălați stratul de ulei cu soluție de apă + bicarbonat de sodiu, așa cum se explică în procedură.

 

[Dafunkphenomena]

Bună ziua , aceasta este metoda mea, (im Fring, tocmai am pierdut nenorocita de parolă)
Am văzut că ai adăugat câțiva pași, întrebări:

ați decis să folosiți bicarbonat de sodiu în loc de NaOH, de ce mai exact? (am încercat ambele, toate au funcționat)
și în ultimul pas, spuneți "evaporați DCM de jos" , de ce evaporați? nu ar fi mai bine să separați straturile?
sau vreți să spuneți , după separare le puneți la distilare în vid pentru a scăpa de eventualele reziduuri de apă?

Și culoarea PMK? roșu-maroniu închis, sau gălbui ca cea veche?

 

[Field7]

Îl separați. Se separă stratul inferior, care este compus din DCM și produs, apoi se evaporă DCM din * ceea ce era stratul inferior* (aș folosi o baie de apă fierbinte) pentru a lăsa produsul (murdar, dar suficient de curat pentru majoritatea). Distilarea cu abur a produsului ar fi o idee bună, cred eu.

Dacă cineva este familiarizat cu chimia, știe că există un pachet de variații pe care le-ar putea aplica.

 

[Curiousonion]

Funcționează această metodă, a încercat cineva acest lucru?
Pare de departe cea mai simplă metodă și prea ușoară.

 

[Curiousonion]

Ei bine, această metodă este pentru pmk CAS 28578-16. Deci, puteți obține asta sub formă de pulbere, apoi se transformă în ulei după ce ați terminat cu reacția.
Dar acest lucru pare extrem de ușor, a încercat cineva acest lucru?

 

[C14]

It is bullshit from powder pmk dont work

 

[Bartholomeus]

Metoda este dovedită și acesta este motivul pentru care OP a postat-o, încercați și dvs. și vedeți

 

[Curiousonion]

Perfect, așa voi face. Am vrut doar să mă asigur, deoarece se pare că există o mulțime de confuzii cu privire la uleiul pmk și diferitele sale versiuni.
Mulțumesc.

 

[G.Patton]

This post is a good explanation, which was posted @btcboss2022 (thank you). I confirm, that it is a proven and working method.

 

[C14]

Hello the pmk powder gkyciate got one special smell?? Maybe i.got fake pmk

 

[C14]

Hello master please you can tellme if the pmk ethyl.glycidate powder is soluble in ethanol? BecouseI read that 10mg/ml, that mean that i need 100 ml ethanol x 1 gram pmk ? I need know how many ml i need for 100 grams powder thanks

 

[G.Patton]

10 mg/ml = 1000mg/100ml or 1g/100ml

 

[Curiousonion]

Este fantastic, poate că ar trebui să se facă un sticky din moment ce este atât de util?

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

Îmi pare rău că am fost foarte ocupat în aceste zile, toate metodele pe care le-am postat au fost făcute și testate de mine așa cum am spus în același post, este mai multe dintre ele testate și doar cel mai bun postat.
Mulțumesc.

 

[Handsomerx]

De ce nu există nicio referire la culoarea fazelor uleioasă și apoasă?

 

[btcboss2022]

Nu obișnuiesc să fac referire la ele, dar ce trebuie să știți exact?

 

[Handsomerx]

De exemplu, care este culoarea uleiului care se separă la fund? pmk-ul meu de pornire are o culoare maro deschis, așa că presupun că uleiul care se separă ar trebui să arate similar cu acesta.
Care este culoarea stratului apos la separare? A mea este un fel de verde galben pal.

Am crezut că este o procedură standard de operare să menționați culoarea produsului dvs.
Oricum, vă mulțumesc! Ar fi foarte util să primesc un răspuns.

Notă secundară... când spuneți "evaporați dcm", vă referiți de fapt să îl lăsați să stea la căldură scăzută pentru a se evapora? Sau vă referiți la decaparea acestuia sub vid.

Mulțumesc

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

În primul rând, nu cred că ați creat acest proces, de fapt, am avut aceste informații similare cu mult timp în urmă de la furnizorii chinezi, oricum am făcut unele modificări după cum puteți vedea.
Bicarbonatul de sodiu este o metodă de spălare mai moale și în acest caz este mai sigur să o folosesc pentru a evita deteriorarea produsului.
În ceea ce privește DCM, evident că mă refer la separarea stratului inferior (stratul DCM) și la evaporarea acestuia, îmi pare rău dacă explicația mea nu este clară.
Pentru a evita apa după separarea straturilor, îl puteți usca cu sulfat de sodiu anydrous și îl puteți filtra înainte de a evapora solventul (de fapt, eu fac întotdeauna acest lucru în toate procesele mele)
Mulțumesc.

 

[FredDurst]

Există vreo alternativă la DCM (Toluen poate?), deoarece este greu de obținut în țara mea?

 

[btcboss2022]

Toluenul va funcționa și el, dar nu vă pot asigura același randament, în principiu pentru că nu am încercat.

 

[FredDurst]

Bine, mulțumesc, amice. O să încerc

 

[Curiousonion]

Pot să vă întreb ce metodă folosiți pentru a crizaliza produsul final?

 

[btcboss2022]

Înainte de cristalizare trebuie să obțineți baza liberă, pentru baza liberă folosesc metoda NaBH4 și pentru cristalizarea bazei libere există o mulțime de metode.

 

[MisterAnonymous]

Este această sinteză pentru un reactor de 50 sau 100L?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok, deci am fost confuz, am crezut că produsul final pe care l-ai obținut în urma reacției a fost baza liberă mdma.

 

[Curiousonion]

Utilizați acetat de amoniu pentru reducere sau gaz MeNH2?

 

[Field7]

+ Acetat de amoniu = MDA
+ MeNH2 = MDMA

Depinde de dumneavoastră.

 

[Dafunkphenomena]

Presupun că nu urmați calea gazului hcl , dar sunt curios, de ce cristalizați baza liberă?