Cea mai simplă sinteză de metamfetamină din amfetamină
- Thread starter G.Patton
- Start date
Puteți explica cum ați ajuns la concluzia că nu se va racemiza? De fapt, vreau să știu, nu vă pun la îndoială.
Nu o iau ca pe o întrebare 
. Suntem aici pentru a ne ajuta reciproc cu informații. Deoarece nu am încercat această conversie (nici din racemic, nici din D-amfetamină), mă pot baza doar pe notele lui Rhodium privind
Apropo, eu aș folosi doar amfetamină racemică, deoarece metamfetamina poate fi rezolvată prin aceleași metode ca amfetamina și de ce să riscăm izomerul D valoros atunci când rezultatele finale nu sunt cunoscute.
`Formaldehidă și amalgam de aluminiu`
N-metil-amfetaminele au fost preparate prin reacția amfetaminei corespunzătoare cu formaldehida și reducerea în absența acidului. Astfel, un amestec de 1 mol bază liberă de amfetamină (136 g) și 1 mol formaldehidă apoasă (81 ml 37% sau 75 ml 40%) în 350 ml alcool și un exces de amalgam de aluminiu a fost redus timp de mai multe ore, s-a adăugat apă, hidroxidul de aluminiu a fost filtrat, soluția a fost acidificată și evaporată, iar baza liberă a fost separată cu ajutorul unei baze, rezultând fenil-N-metilizopropilamină, transformată în clorhidrat, mp 140°C. În mod similar, 70 g d-amfetamină în alcool cu aluminiu și 1 mol formaldehidă a dat d-amfetamină, care a fost transformată în sare de fosfat. 1-fenil-2-aminopropanolul a dat în mod similar efedrină.`
(Sublinierea îmi aparține.)
Oricum, invit în continuare pe oricine să își împărtășească experiența care a încercat această sinteză și care are o experiență reală cu ea. Am de gând să o încerc la un moment dat, dar ar fi fost grozav să știu că funcționează cu adevărat înainte de a sacrifica o mulțime de material și timp. Cealaltă opțiune este de a porni de la P2NP reducându-l la imină și apoi hidrolizându-l în mediu acid la P2P, dar aceasta implică apoi o aminare suplimentară a P2P cu metilamină, ceea ce mi se pare excesiv, deoarece a avut loc deja una (în urma condensării benzaldehidei cu nitroetan). Metoda pe care aș utiliza-o necesită, de asemenea, o cantitate destul de mare de acid acetic pentru a reduce, de exemplu, pe un catalizator de fier, apoi hidroliza cu acidul. Dacă nimeni nu a încercat această metodă, atunci voi face o comparație și voi anunța membrii forumului.
. Suntem aici pentru a ne ajuta reciproc cu informații. Deoarece nu am încercat această conversie (nici din racemic, nici din D-amfetamină), mă pot baza doar pe notele lui Rhodium privindApropo, eu aș folosi doar amfetamină racemică, deoarece metamfetamina poate fi rezolvată prin aceleași metode ca amfetamina și de ce să riscăm izomerul D valoros atunci când rezultatele finale nu sunt cunoscute.
`Formaldehidă și amalgam de aluminiu`
N-metil-amfetaminele au fost preparate prin reacția amfetaminei corespunzătoare cu formaldehida și reducerea în absența acidului. Astfel, un amestec de 1 mol bază liberă de amfetamină (136 g) și 1 mol formaldehidă apoasă (81 ml 37% sau 75 ml 40%) în 350 ml alcool și un exces de amalgam de aluminiu a fost redus timp de mai multe ore, s-a adăugat apă, hidroxidul de aluminiu a fost filtrat, soluția a fost acidificată și evaporată, iar baza liberă a fost separată cu ajutorul unei baze, rezultând fenil-N-metilizopropilamină, transformată în clorhidrat, mp 140°C. În mod similar, 70 g d-amfetamină în alcool cu aluminiu și 1 mol formaldehidă a dat d-amfetamină, care a fost transformată în sare de fosfat. 1-fenil-2-aminopropanolul a dat în mod similar efedrină.`
(Sublinierea îmi aparține.)
Oricum, invit în continuare pe oricine să își împărtășească experiența care a încercat această sinteză și care are o experiență reală cu ea. Am de gând să o încerc la un moment dat, dar ar fi fost grozav să știu că funcționează cu adevărat înainte de a sacrifica o mulțime de material și timp. Cealaltă opțiune este de a porni de la P2NP reducându-l la imină și apoi hidrolizându-l în mediu acid la P2P, dar aceasta implică apoi o aminare suplimentară a P2P cu metilamină, ceea ce mi se pare excesiv, deoarece a avut loc deja una (în urma condensării benzaldehidei cu nitroetan). Metoda pe care aș utiliza-o necesită, de asemenea, o cantitate destul de mare de acid acetic pentru a reduce, de exemplu, pe un catalizator de fier, apoi hidroliza cu acidul. Dacă nimeni nu a încercat această metodă, atunci voi face o comparație și voi anunța membrii forumului.
Bună ziua tuturor,
Deci, este timpul pentru mine acum să avansez în progresul meu și să încep să mă uit la fabricarea Crystal Methamphetamine (ICE), nu am niciun interes în Methamphetamines "normale".
Deci, permiteți-mi să încep cu postarea pasului și să-mi pun întrebările, aș aprecia orice intrare în cunoștință de cauză.
Pas:
Deci, este timpul pentru mine acum să avansez în progresul meu și să încep să mă uit la fabricarea Crystal Methamphetamine (ICE), nu am niciun interes în Methamphetamines "normale".
Deci, permiteți-mi să încep cu postarea pasului și să-mi pun întrebările, aș aprecia orice intrare în cunoștință de cauză.
Pas:
- Trebuie să obțineți 1 mol de bază fără amfetamină (1) prin adăugarea sării amfetaminei dvs. la o soluție de apă NaOH 20% la pH 12. Amestecați timp de 15 minute și extrageți baza fără amfetamină prin DCM sau eter de petroliu 3 x 75 mL.
Î: Se spune bază liberă de amfetamină și apoi sare, înseamnă bază liberă ca în uleiul de amfetamină sau amfetamină uscată, dacă ar fi să ghicesc, înseamnă sulfat de amfetamină.
- Pregătiți amalgamul Al. Trebuie să folosiți aproximativ ~70 g de folie de Al și 1,62 g de nitrat de mercur(II) (Hg(NO3)2) pentru a prepara amalgam, așa cum este descris în subiectul următor.
Q: Nu există nicio întrebare aici
- Un amestec de 1 mol de amfetamină freebase (136 g) și 1 mol de formaldehidă apoasă (2) (81 mL 37% sau 75 mL 40%) în 350 mL EtOH (etanole) în balon cu fund rotund de 5 L cu condensator de reflux și un exces de amalgam de aluminiu, care a fost pregătit în prealabil.
Î: Extractul din etapa 1 în se toarnă într-un balon cu fund rotund de 5 L, împreună cu 81 mL formaldehidă apoasă 37% și 350 mL EtOH și amalgam de aluminiu?
- Imina (3) a fost redusă timp de aproximativ două ore, pentru a menține temperatura de reacție sub ~50-60 °C. Trebuie aplicată răcirea dacă reacția devine prea violentă.
Î: Reacția din etapa 3 se amestecă fie cu un agitator aerian, fie cu un agitator magnetic, combinat cu un răcitor pentru a menține masa de reacție sub temperatura de 60c.
- Se adaugă 1 L de apă distilată răcită la masa de reacție, hidroxidul de aluminiu se filtrează.
Î: Adăugăm 1 L de apă rece în reacție și folosim o pâlnie Buchner cu filtru pentru a elimina reziduurile de aluminiu?
- Masa de reacție se extrage prin DCM sau eter petroliu 3 x 75 mL. Extractele se tratează cu HCl 20 % până la pH 3. Stratul de apă rezultat în urma filtrării se alcalinizează cu NaOH 20 % aq până la pH 12 și se extrage cu DCM sau eter petroliu 3 x 75 mL. Straturile organice cu metamfetamină (4) se combină, se concentrează în vid și se usucă pe Na2SO4 sau MgSO4 anhidru.
Î: Nu înțeleg deloc acest lucru, este foarte neclar pentru mine.
Înțeleg că aici ar trebui să existe două straturi diferite. Deci, cred că de la pasul 5, când adăugăm apa rece și filtrăm reacția de reziduurile de aluminiu. Se va împărți în două straturi. Unul organic și unul cu apă, stratul apos.
Stratul organic se extrage cu DCM 3 x 75mL și apoi se tratează cu HCl 20% la pH3
Stratul apos (stratul de apă) se tratează cu NaoH 20% la pH 12 și apoi se extrage cu DCM 3 x 75mL.
După extragerea și tratarea ambelor straturi, acestea se combină, se concentrează în vid (opțional) și se usucă cu Na2SO4.
Dacă nu mă înșel, acest pas este cel în care obținem Methamphetamine freebase (Meth-oil)?
- Prepararea clorhidratului de metamfetamină se realizează prin barbotarea gazului HCl uscat prin stratul organic. Precipitatul este filtrat prin filtrare prin aspirație, uscat. De asemenea, puteți crește metamfetamina Ice prin următoarele metode.
Î: Nu înțeleg deloc acest lucru, este foarte neclar pentru mine.
Dacă nu greșesc, acesta este pasul în care cristalizăm Methamphetamine freebase (Meth-oil) în Methamphetamine?
Aș aprecia contribuția și cunoștințele dvs. cu privire la întrebarea mea.
Cu cele mai bune considerații
PS: Administratorul este rugat să facă această sinteză sticky.
- By G.Patton
1. Trebuie să obțineți baza liberă amf (ulei amf). 2. Adăugați 1 mol de sare la soluția de NaOH aq 20% ...
3. >81mL formaldehidă apoasă 37% și 350mL EtOH
Acestea trebuie să fie deja combinate
4. +
5. +
6. >Stratul organic se extrage cu DCM 3 x 75mL și apoi se tratează cu HCl 20% până la pH3
Trebuie să extrageți tot amestecul cu DCM. După această extracție, veți obține stratul apos, care trebuie alcalinizat la pH 12 și extras din nou. Apoi, ambele extracte DCM (care conțin metamfetamină) trebuie combinate, uscate pe desicant, iar solventul este distilat. Se va obține ulei de methamf.
7. Există două opțiuni. Prima constă în barbotarea gazului HCl și obținerea clorhidratului racemic de amfetamină. În al doilea rând, separați D-metamina cu acid l- sau d-tartric și obțineți fragmente mari de metamfetamină.
3. >81mL formaldehidă apoasă 37% și 350mL EtOH
Acestea trebuie să fie deja combinate
4. +
5. +
6. >Stratul organic se extrage cu DCM 3 x 75mL și apoi se tratează cu HCl 20% până la pH3
Trebuie să extrageți tot amestecul cu DCM. După această extracție, veți obține stratul apos, care trebuie alcalinizat la pH 12 și extras din nou. Apoi, ambele extracte DCM (care conțin metamfetamină) trebuie combinate, uscate pe desicant, iar solventul este distilat. Se va obține ulei de methamf.
7. Există două opțiuni. Prima constă în barbotarea gazului HCl și obținerea clorhidratului racemic de amfetamină. În al doilea rând, separați D-metamina cu acid l- sau d-tartric și obțineți fragmente mari de metamfetamină.
Bună,
Întrebare de urmărire, pasul 2.
NaBH4 sau LiAlH4 pot înlocui Al/Hg?
Dacă da, care este greutatea de înlocuire pentru această sinteză, 70g?
Cu cele mai bune considerații
Întrebare de urmărire, pasul 2.
NaBH4 sau LiAlH4 pot înlocui Al/Hg?
Dacă da, care este greutatea de înlocuire pentru această sinteză, 70g?
Cu cele mai bune considerații
- By G.Patton
Cred că da, un exces molar de 1-1,2 este în regulă. De unde ai luat 70g?
Edit: Mi-am dat seama unde ai luat-o.
Edit: Mi-am dat seama unde ai luat-o.
- By btcboss2022
Tocmai am făcut-o cu sinteza cu 3 moli și 3,6 moli de NaBH4 înlocuind amalgamul și în atmosferă rece ca și alte reduceri NaBH4 în acest moment pare ok mâine voi actualiza rezultatul final am lăsat amestecând acum.
La punctul șase trebuie să extrag stratul organic înainte de a-l trata cu HCl la PH3 și ulterior să bazifiez stratul de apă pentru a-l extrage?
De ce se face prima extracție înainte de tratarea cu acid? Și de ce se face acid dacă nu se extrage din nou?
Nu este mai bine să se bazifieze tot amestecul și să se extragă o singură dată? Sau, dacă o parte este mai bună pentru a fi extrasă în acid, ar trebui să se facă după tratarea acesteia, nu înainte, presupun că nu?
Procedeu ciudat la punctul 6.
Formolul meu 40% a fost în soluție de metanol, în acest caz nu trebuie să îl usuc pentru reacția cu NaBH4, dacă soluția dvs. este cu apă, trebuie să o uscați cu sulfat dacă doriți să utilizați reducerea cu NaBH4.
Mulțumesc.
La punctul șase trebuie să extrag stratul organic înainte de a-l trata cu HCl la PH3 și ulterior să bazifiez stratul de apă pentru a-l extrage?
De ce se face prima extracție înainte de tratarea cu acid? Și de ce se face acid dacă nu se extrage din nou?
Nu este mai bine să se bazifieze tot amestecul și să se extragă o singură dată? Sau, dacă o parte este mai bună pentru a fi extrasă în acid, ar trebui să se facă după tratarea acesteia, nu înainte, presupun că nu?
Procedeu ciudat la punctul 6.
Formolul meu 40% a fost în soluție de metanol, în acest caz nu trebuie să îl usuc pentru reacția cu NaBH4, dacă soluția dvs. este cu apă, trebuie să o uscați cu sulfat dacă doriți să utilizați reducerea cu NaBH4.
Mulțumesc.
- By G.Patton
Bună ziua, scuze pentru răspunsul lung.
Există extracția acido-bazică: trebuie să faceți pH3 și să îl extrageți. Apoi, faceți pH alcalin și extrageți-l din nou. Extractele (stratul organic) sunt combinate.
Ce vreți să spuneți? Aceasta este extracția acid-bază tipică. Puteți citi despre teoria acestei proceduri în subiectul meu Extracție.
Există extracția acido-bazică: trebuie să faceți pH3 și să îl extrageți. Apoi, faceți pH alcalin și extrageți-l din nou. Extractele (stratul organic) sunt combinate.
Ce vreți să spuneți? Aceasta este extracția acid-bază tipică. Puteți citi despre teoria acestei proceduri în subiectul meu Extracție.
Hei Patton, nu pot obține nitrat de mercur(II) anhidru de unde sunt eu, dar pot obține nitrat de mercur(II) monohidrat, (Hg(NO3)2).H2O. Am citit în rezumatul amalgamului de aluminiu că apa este necesară. Asta înseamnă că versiunea monohidrat este posibil de utilizat?
Bună ziua, pot folosi clorura de mercur ii în loc de nitrat?
Doar aproximativ... cât de mult Meth poate fi făcut din 100g od Amph?
Doar aproximativ... cât de mult Meth poate fi făcut din 100g od Amph?
da, orice sare de mercur care este solubilă în apă este bună
Are un randament bun, nu vă pot spune exact, dar este bine, peste 50 % cu siguranță
Are un randament bun, nu vă pot spune exact, dar este bine, peste 50 % cu siguranță
