Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[wael gano]

Я попробовал провести синтез и в итоге получил такое решение. Что здесь не так? Что мне делать?
7,5 мл бензальдегида
6 мл нитроэтана
3 мл ледяной уксусной кислоты
1,8 мл циклогексиламина
Нагревание в течение 3,5 часов
Что не так с продуктом реакции, похожим на непрореагировавший амин?

 

[UWe9o12jkied91d]

Уф, теперь я читаю внимательно... вы должны использовать равные объемы нитро-бензо, что на вашей картинке - это, конечно же, непрореагировавший бензальдегид

 

[777m]

А какими, по-вашему, должны быть реальные расценки?

 

[UWe9o12jkied91d]

пропорции? равные объемы альдегид алкен

 

[777m]

Когда я это делаю, получается оранжевый цвет, а кристаллы вообще не образуются. И я определенно думаю, что это из-за чистоты нитроэтана, который она синтезировала из этилсульфата натрия.

 

[JoshL1221]

кто-нибудь знает о том, как попробовать катализатор с карбонатом аммония? в присутствии уксусной кислоты, сколько уксусной кислоты используется, если в книге написано "избыток", спасибо

 

[flyhigh2]

1) использовать открытое стекло, имеющее доступ к воздуху
2) потрите стенки стакана палочкой, чтобы инициировать кристаллизацию
3) добавьте несколько кристаллов P2NP, если они у вас есть

 

[GhostChemist]

1) использовать открытое стекло, имеющее доступ к воздуху
2) потрите стенки стакана палочкой, чтобы инициировать кристаллизацию
3) добавьте несколько кристаллов P2NP, если они у вас есть

 

[MisterAnonymous]

Я купил 50 л нитроэтана, он будет у меня через 2 недели, я добавлю его в раздел "Реактивы", чтобы все могли купить его для тех, кто хочет

 

[Manisj@1290]

Я успешно синтезировал нитроэтан, но не чистый, могу ли я сделать p2np с нечистым нитроэтаном.

 

[HIGGS BOSSON]

Зависит от того, насколько грязным является ваш нитроэтан. В качестве эксперимента попробуйте поместить несколько граммов в микроволновую печь.

 

[Manisj@1290]

После диафильма я не промываю его водой и не сушу, потому что у меня нет фракционного конденсатора. Поэтому я чувствую, что дистальное отношение не чистое.

Можно ли получить p2np с помощью нитроэтана

 

[Manisj@1290]

Мой нитроэтан такой, могу ли я сделать p2np с нами

 

[wael gano]

На рисунке изображен нитроэтан, взвешенный в центре.
Нитроэтан тяжелее воды и должен опускаться на дно. Это указывает на то, что в воде растворен спирт. Использовали ли вы не сухие кристаллы этилсульфата натрия, смоченные небольшим количеством спирта?
Какое количество спирта вы получили?

 

[Manisj@1290]

Я использовал этанол для очистки этилсульфата натрия.

Если в нижней части будет этанол, возникнут ли проблемы с синтезом P2np?

 

[wael gano]

Теоретически нет никаких проблем с этанолом с P2NP.
Но здесь возникает проблема: этанол и нечистый нитроэтан создают проблему при перегонке нитроэтана после отделения его от воды. Вторая перегонка, при которой вы обнаружите бесцветную, прозрачную жидкость.
Но в присутствии этанола вы не сможете очистить нитроэтан, потому что грязь остается после второй дистилляции
Примечание: В присутствии этанола вы не сможете определить количество нитроэтана в реакции p2np с бензальдегидом

 

[wael gano]

В вашей работе это было не так.
Вы используете много растворителей, а они дорогие
Почему вы очищаете этилсульфат натрия? Используете ли вы карбонат натрия для нейтрализации? Это примеси сульфата натрия? Это не имеет значения при очистке. Просто храните его вместе с этилсульфатом натрия и рассчитайте двойное количество. Избавьтесь от этанола перед перегонкой нитроэтана. Положите в воду соль хлорида натрия. Отделите нитроэтан и высушите его силикагелем или любым другим материалом. Сушка и повторная перегонка дойдут до 116 градусов.
Вы можете извлечь водную фазу в виде диэтилового эфира.
Таким образом вы сэкономите больше растворителя.

 

[Manisj@1290]

Я постараюсь разделить

 

[Manisj@1290]

Спасибо за руководство

 

[wael gano]

Это необходимо для того, чтобы избавиться от этанола, использовать сушильный агент, чтобы избавиться от капель воды, и повторно дистиллировать нитроэтан. Получится прозрачная, бесцветная жидкость с температурой испарения 116.

 

[wael gano]

Это требует усилий и небольшого опыта. Вы можете изменить некоторые моменты

 

[wael gano]

Добавьте 215 мл абсолютного этанола
Медленно добавьте 108 мл (2 моль) серной кислоты после завершения добавления. Нагревайте до 80 градусов в течение 2,5 часов.
Выключите нагрев и охладите смесь.
Поместите ее в тарелку, затем возьмите 200 г карбоната натрия и добавляйте его до тех пор, пока он не сравняется с pH 8.
После этого подождите несколько часов, чтобы карбонат натрия хорошо прореагировал. Без добавления воды останется немного этанола. Дайте ему испариться на воздухе.
Выход - 290 граммов
Смешанные моли этилсульфата натрия
Моль сульфата натрия
Я использовал 2 моль серной кислоты, получив один моль этилсульфата
Один моль серной кислоты остался непрореагировавшим
Сульфат натрия, неважно, ничего не отделяйте. Положите все и добавьте 1 моль нитрита натрия 103 г на 50 мл воды и начните перегонку.

 

[wael gano]

Да, вы можете, но получите очень грязный p2np. Реакция станет черной, а кристаллы грязными. Их нужно промыть изопропиловым спиртом. Лучше очистить нитроэтан перед работой.

 

[Manisj@1290]

Я пытаюсь выделить чистый нитроэтан.
Сначала я поместил диэтиловый эфир в нитроэтан и увидел 2 слоя в моей делительной воронке верхний слой поместил в колбу и высушил хлоридом кальция после этого я перегонял 45 c, когда пузырьки прекратились, поменял приемную колбу и установил температуру 116 c, но вся жидкость перегонялась при 70-75c.

 

[wael gano]

Подержите некоторое время при температуре 50/60 градусов, чтобы избавиться от любых примесей или растворителя.