Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[ASheSChem]

Я попробовал! И это мой реальный рекорд выхода, хаха спасибо!!!

55 грамм бензальдегида
40 грамм нитроэтана
10мл уксусной кислоты 80°
3 мл изопропанола 99,9%
10 мл циклогексиламина

14:20 - начало перемешивания, нагрев на максимуме
14:28 - кажется однородным, с небольшими маслянистыми отблесками, но пузырьков не видно
14:32 - я вижу, как в жидкости образуются пузырьки
14:33 - я снижаю температуру (как я обычно делаю) и включаю миксер, сильный в течение нескольких минут, затем немного уменьшаю его
18:00 - останавливаюсь и даю остыть.
19:00 - добавляю 100 мл изопропанола, хорошо перемешиваю (магнитом) и замораживаю.

09:00 - начинаю фильтровать замороженный продукт самотеком, регулярно перемешивая.
12:00 - переношу в пирексовую посуду для окончания сушки (в инкубаторе).
20:30 - взвешиваю и переношу в холодильник, 67,7 гр. - (71,11%)

Спойлер: Фотографии

 

[flyhigh]

при тех же количествах можете ли вы подсказать, какое количество н-бутламина следует использовать вместо циклогексиламина?

 

[flyhigh]

Это 55 грамм бензальдегида или 55 мл? Потому что плотность 1,04 гм/л, а на картинке размер колбы 200 мл, поэтому я предполагаю, что это должно быть 55 мл.
пожалуйста, предложите

 

[ACAB]

После того как я успешно провел синтез, как это было показано в первом видео, у меня остался последний вопрос:
Что останется после получения продукта? Как я могу его переработать?
Мой маточный раствор имеет два слоя: более тяжелый темно-красный маслянистый слой и верхний светло-желтый слой, я предполагаю, что это смесь IPA и воды, из которой я мог бы перегнать IPA.
Нижний темно-красный слой тоже можно использовать? Или просто отходы?

 

[UWe9o12jkied91d]

Похоже, что у вас остался нитроглицерин, материнская жидкость должна быть монофазной, и если она уже красная, то, скорее всего, отработанная. Вы можете добавить ipa, чтобы все гомогенизировать, и бросить в морозилку.

 

[ACAB]

Что посоветуете? Не хотелось бы выбрасывать все в окружающую среду и сводить отходы к минимуму.

 

[UWe9o12jkied91d]

если вы находитесь в германии или австрии, вы можете принимать химические отходы бесплатно и без вопросов.
Отработанные растворители также можно разбавлять для повторного использования.

 

[Xiao hua]

Скажите, пожалуйста, что это - циклогексен или циклогексамин? Видео синтеза P2np. Спасибо

 

[UWe9o12jkied91d]

Циклогексен не является амином

 

[Xiao hua]

Что используется в этом видео? Циклогексен или циклогаксамин

 

[Xiao hua]

какие химические вещества есть вместо циклогаксамина. циклогаксамин трудно достать из моей страны. Азия

 

[UWe9o12jkied91d]

Что делать, если я чернокожий?

 

[flyhigh]

ацетат аммония выход такой рацемический

 

[oneimone]

Привет, друзья. Мне нужно убедиться, что я могу использовать любой изомер бутиламина? Я не понимаю, что означает эта маленькая "n" перед bunh2. Конечно, в моей стране запрещено использовать бутил и бутанол, поэтому я должен сделать это самостоятельно. В Великобритании когда-то можно было купить легальный источник бутанола - 2-бутоксиэтанол, который я хотел затормозить с HCl и отделить через дистилляцию, а затем следовать патенту Google, чтобы сделать bunh2, но я не уверен, что могу использовать бутан-2-ол. Есть ли разница между расположением OH-группы?

 

[wael gano]

Я попробовал провести синтез и в итоге получил такое решение. Что здесь не так? Что мне делать?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ваш раствор кажется невкусным, без запаха и невидимым

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Можете ли вы описать процедуру, которую вы проводили? Используемый катализатор, какое перемешивание, какое нагревание, время реакции и т. д.
По-моему, вы получили какой-то продукт, а остальное осталось непрореагировавшим, но это только предположение.

 

[wael gano]

Я попробовал провести синтез и в итоге получил такое решение. Что здесь не так? Что мне делать?
7,5 мл бензальдегида
6 мл нитроэтана
3 мл ледяной уксусной кислоты
1,8 мл циклогексиламина
Нагревание в течение 3,5 часов
Что не так с продуктом реакции, похожим на непрореагировавший амин?

 

[wael gano]

Я попытался провести синтез и в итоге получил такое решение. Что здесь не так? Что мне делать?

 

[wael gano]

Я попробовал провести синтез и в итоге получил такое решение. Что здесь не так? Что мне делать?
7,5 мл бензальдегида
6 мл нитроэтана
3 мл ледяной уксусной кислоты
1,8 мл циклогексиламина
Нагревание в течение 3,5 часов
Что не так с продуктом реакции, похожим на непрореагировавший амин?

 

[UWe9o12jkied91d]

сколько тепла и с чем? перемешивание?

 

[wael gano]

Температура 60/80
Я не использую мешалку, а помешиваю время от времени

 

[UWe9o12jkied91d]

Уф, теперь я читаю внимательно... вы должны использовать равные объемы нитро-бензо, что на вашей картинке - это, конечно же, непрореагировавший бензальдегид

 

[flyhigh]

Вы правы, это эквимолярное соотношение обоих веществ, но учитывая плотности бензальдегида и нитроэтана, вычислите их значения соответствующим образом

 

[777m]

А какими, по-вашему, должны быть реальные расценки?

 

[UWe9o12jkied91d]

пропорции? равные объемы альдегид алкен

 

[flyhigh]

Как вы пришли к таким соотношениям? По-моему, они не похожи на стехиометрические.