Синтез альфа-PVP (масштаб 1-10 кг). Полное видеоруководство.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 г bk, 100 мл пирролидина (~90 г), 400 мл EtAc
это правильные пропорции для этапа АМИНАЦИИ
после завершения реакции добавьте 600 мл воды для промывки и отделения органической фазы
ацетон добавляют перед подкислением, после отделения органического слоя от водного.

 

[dkemist15021982]

Привет, кто-нибудь может сказать мне, как я могу избавиться от резкого пирролидинового привкуса, который у меня есть в моем самодельном pvp?

 

[The Silent Chemist]

Сначала необходимо тщательно промыть свободное основание водой, чтобы удалить пирролидин, а затем провести стандартную перекристаллизацию из ацетона или этанола.

 

[VamonosPest]

Чем можно заменить пирролидин?

 

[Hank Schrader]

Метиламин. Вы получите также хороший продукт.

 

[G.Patton]

Вы написали вполне очевидные вещи. Какова основная идея вашего сообщения?

 

[Caleb]

На самом деле идея заключалась в том, чтобы показать (в очередной раз), что к людям, употребляющим наркотики, относятся как к преступникам.
В некоторых местах их считают даже хуже, чем растлителей малолетних и террористов-смертников.
Это говорит само за себя.

 

[The Silent Chemist]

Привет всем, любая помощь будет очень признательна, у меня сегодня была первая попытка синтеза apvp.

На стадии 1 галогенирования я следовал процедуре точно так, как описано в видео, медленно добавляя H202 в реакционный сосуд, содержащий валерофенон и бромноватистую кислоту, следя за тем, чтобы температура не превышала 60c.

Я заметил, что красный цвет брома сохранялся и не исчезал после добавления 2/3 от 43 г H202. Это послужило мне визуальным сигналом к тому, чтобы не добавлять больше пероксид.

(Я предположил, что это произошло потому, что я сконцентрировал пероксид с 6% до 37% путем выпаривания воды под вакуумом и, возможно, немного переконцентрировал его).

Я оставил реакционную смесь перемешиваться на 10 минут, чтобы убедиться, что красный цвет не исчезнет. Этого не произошло.

Вскоре после добавления 500 мл дистиллированной воды нижний слой бромвалерофенона превратился из красного в молочно-белый.

Я думаю, что добавил недостаточно пероксида и не давал реакции достаточно долго перемешиваться. Я выбросил его и попробую снова.

Буду признателен за любую помощь

 

[The Silent Chemist]

Дистиллированная вода, которую я использовал, была загрязнена Hcl, лакмусовая бумажка показала, что она кислая. Вторая попытка была предпринята без проблем с добавлением воды, реакция осталась темно-красной после первого промывания дистиллированной водой, второе промывание было проведено щелочным раствором, как того требуют письменные инструкции, это второе промывание осветлило цвет бромвалерофенона до золотисто-желтого.

 

[islandgato]

Синтез на A-PHP был бы просто замечательным!

 

[ChemKing]

4-бром-альфа-пвп.
Осуществил синтез этого вещества. Но столкнулся с проблемой - оно очень плохо растворяется в воде. В чем может быть причина? Синтез начал с 4-бромвалерофенона. Он провел бромирование, получил 4-бром-альфа-бромвалерофенон. Затем провел реакцию с пирролидином. Затем получил соль с помощью HCl. Конечный продукт очень плохо растворим в воде. Около 10 г на 100 мл

 

[Batracien]

Здравствуйте, я выполнил бромирование и аминирование, но не уверен в пропорциях, которые использовал при аминировании.
Сколько молей пирролидина необходимо на 1 моль 2-бромвалерофенона, я использовал 2 моля пирро на 1 моль бромвалерофенона, но вот вы все говорите, что хорошими пропорциями являются : 100г бк (0.4моль) / 100мл пирро (1.2моль) так 1/3.
Почему нельзя использовать 1/1 или 1/2, я не понимаю, зачем нужен такой избыток. А EtOAc просто выступает в качестве растворителя или молярное соотношение EtOAc тоже важно?

 

[The Silent Chemist]

Если вы внимательно прочитаете дальше в чате, вы увидите правильные соотношения, сообщите мне, как вы пытаетесь кристаллизовать A-pvp. Избыток используется для того, чтобы весь бромвалерофенон вступил в реакцию. Мне трудно добиться того, чтобы он выпал в осадок из раствора. Если у вас возникнут проблемы, попробуйте перегнать свободное основание в вакууме, убедитесь, что все растворители безводны.

 

[Batracien]

Я собираюсь попробовать выпарить EtOAc (и, возможно, оставшийся пирролидин) на водяной бане и на открытом воздухе (я не хочу умереть), и разбавить свободное основание ацетоном 0°C (99%), затем добавить соляную кислоту (23%) до ph = 5 и, наконец, поместить его в морозильник, чтобы отфильтровать, как вы думаете, это сработает?

 

[Batracien]

У меня есть еще одна проблема, связанная с хранением: я хранил свой 2-бромвалерофенон почти 6 месяцев при нормальных условиях, и это не оказало на него никакого влияния. Но что с моей фрибазой/EtOAc, сначала она была слегка желтой, а теперь, через неделю, стала оранжевой, я вынужден хранить ее, потому что у меня нет времени выходить на улицу в мою импровизированную лесную лабораторию в течение месяца. Спасибо за ваши советы и удачи!

 

[w2x3f5]

Выпарите этилацетат и далее дробно выпаривайте основу в вакууме.

 

[mb16]

На этапе 4 диастереомер. Здесь говорится

"1. a-PVP HCl 10,0 г, 35,5 ммоль растворяют в минимальном объеме дистиллированной воды".

A-pvp имеет молярную массу 231,33 г. Не будет ли 35,5 ммоль a-pvp равняться 82,12 г, а не 10,0 г, как указано выше?

Также кажется немного чрезмерным использовать 700 мл гексана и 530 мл DCM для растворения 10,0 г a-pvp.

Это должно начинаться со 100 г, а не с 10,0 г, может быть, здесь десятичная дробь не в том месте?

 

[mb16]

Извините, я имею в виду...

A-pvp имеет молярную массу 231,33 г. Не будет ли тогда 35,5 ммоль a-pvp составлять 8,21 г, а не 10,0 г, как указано выше?

 

[mb16]

Нет, извините, молярная масса a-pvp (HCl) равна 267,8 г, что составляет 35,5 ммоль 9,5 г.

 

[getmoneyforlife]

Здравствуйте. У меня проблема с кристаллизацией. После добавления соляной кислоты реакция не кристаллизуется. Когда начинаешь смешивать 2бромвалерофенон с этилацетатом и пролидином, кажется, что смесь плохо перемешивается. Смесь перемешивали в течение 1 часа. Слои разделились, а так быть не должно. Только позже я добавил дистиллированную воду, и фазы разделились, но почему в начале все выглядит так плохо?
Пропорции:
* 2бромвалерофенон ~760 мл
*этилацетат 4 л.
*пиролидин 1л
*водный дистиллят 6л
*ацетон 4л
*Ацид 36% 200-300 мл

 

[w2x3f5]

Добавьте ацетон и положите в морозильную камеру на сутки

 

[getmoneyforlife]

Хорошо, . Но для меня более важной проблемой является то, почему слои разделяются в начале при смешивании? Я не имею в виду этап, когда я добавляю дистиллированную воду, чтобы разделить слои.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Проблема в том, что в описании вы написали 4 литра этилацетата и т.д., а на фотографии на порядок меньше, и вы также не написали свою работу по шагам с вашими наблюдениями. Я не Нострадамус, чтобы предупреждать о ваших действиях и самом синтезе. Кристаллизация получилась, как я вижу.