Синтез альфа-PVP (масштаб 1-10 кг). Полное видеоруководство.

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Здравствуйте. У меня проблема с кристаллизацией. После добавления соляной кислоты реакция не кристаллизуется. Когда начинаешь смешивать 2бромвалерофенон с этилацетатом и пролидином, кажется, что смесь плохо перемешивается. Смесь перемешивали в течение 1 часа. Слои разделились, а так быть не должно. Только позже я добавил дистиллированную воду, и фазы разделились, но почему в начале все выглядит так плохо?
Пропорции:
* 2бромвалерофенон ~760 мл
*этилацетат 4 л.
*пиролидин 1л
*водный дистиллят 6л
*ацетон 4л
*Ацид 36% 200-300 мл

LpBHkNDQ0t
PSleZYwjtC
CPoOw325t7
EfaHtg3kPh
WHn9Pdp45A
VSFf0MUYv6
9xgF8O0Xly
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
362
Reaction score
181
Points
43
Добавьте ацетон и положите в морозильную камеру на сутки
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
362
Reaction score
181
Points
43
Проблема в том, что в описании вы написали 4 литра этилацетата и т.д., а на фотографии на порядок меньше, и вы также не написали свою работу по шагам с вашими наблюдениями. Я не Нострадамус, чтобы предупреждать о ваших действиях и самом синтезе. Кристаллизация получилась, как я вижу.
 

getmoneyforlife

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 29, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
У меня 2 вопроса.
Почему жидкость начала разделяться или не смешиваться?
Почему раствор не помутнел при подкислении соляной кислотой?
Я начал делать это слишком быстро после долгого перерыва, похудел на 1 кг, сделал 2 образца по 50 г, но что-то не получается так, как надо. Эффективность 60% 40 мл 2бромвалерофенона 50 мл пирролидина
 

islandgato

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 30, 2023
Messages
7
Reaction score
3
Points
3
Как выпарить? В шахте все жидкое, даже 12 часов в морозилке
 

darkmatter7

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 3, 2022
Messages
26
Reaction score
12
Points
3
Действительно ли мне нужно покупать ротовап?
Начиная с нуля, какова будет первоначальная стоимость всего этого?

Жаль, что так трудно просто найти эти вещи, что приходится делать самим...
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,747
Solutions
3
Reaction score
2,926
Points
113
Deals
1
Вы можете сделать это и без rotovap, но это займет гораздо больше времени.
 

EvilC415

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Oct 12, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Надеюсь на помощь... Я успешно переводил несколько раз, но последние 2 раза я вел себя странно. Не уверен, в чем дело, поскольку все реакции прошли, но кристаллы не образовались. В настоящее время они находятся в морозильной камере и разделены на 2 слоя. Пожалуйста, ответьте, и я смогу дать больше информации... спасибо заранее...
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Можно ли использовать соляную кислоту для получения 2-хлор-валерофенона таким же образом, как и гидробромид?
Если нет, то можно ли использовать соляную кислоту вместе с хлоридом меди(II) для альфа-хлорирования?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,747
Solutions
3
Reaction score
2,926
Points
113
Deals
1
Я не думаю, что это сработает. По крайней мере, вы получите гораздо меньший результат.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Возможно, этот вопрос лучше задать, рассматривая ту же реакцию:
Если я использую хлорид меди(II), возможно, с LiCl2, если я правильно помню, можно ли использовать этот/эти оба реагента для получения 2-хлорирования, потому что альфа-хлорирование происходит именно так во многих хороших реакциях, которые я проводил.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,747
Solutions
3
Reaction score
2,926
Points
113
Deals
1
Я не могу ответить вам точно. Проведите синтез и выясните. Сообщите нам о своем результате.
 

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Уважаемые форумчане. Прошу помощи. Где можно посмотреть синтез валерофенона?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Бензол+AlCl3+валерилхлорид
 

scared

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 3, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
здравствуйте
Я читал, что пирролидин может быть заменен на метиламин.
Кто-нибудь может сказать мне, правильно ли это и в каких пропорциях его можно заменить.
1000 мл пирролидина можно заменить 1000 мл Methilamine hcl или сколько 40% водного раствора

спасибо за информацию
 

xirmsx12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 20, 2024
Messages
9
Reaction score
13
Points
3
Йо Я пробовал использовать гексанофенон, но, похоже, он не работает так же, как при использовании валерофенона. Это проблема нагревания, смешивания или что? Я не смог заставить пирролидин реагировать должным образом, чтобы получить приличную свободную основу APHP, если кто-то читает это. В итоге он оказался практически неактивным. Оборудование использовалось почти все, кроме рефлюксного конденсатора.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
PHP, как правило, труднее поддается кристаллизации. Но в целом проблем возникнуть не должно. Вы можете уточнить это у меня, но не в этой теме.
 

Skurczolo

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
После смешивания бромокета в этилацетате с пирролидином я должен удалить этилацетат из верхнего слоя под вакуумом?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Если вы можете выпарить этилацетат в вакууме и смешать основу с сухим ацетоном, это очень хороший метод.
 

TERMOBAR

Don't buy from me
Member
Language
🇷🇺
Joined
Feb 23, 2024
Messages
2
Reaction score
1
Points
3
Добрый вечер, извините, могу ли я попросить вас о помощи? Я сделал синтез Alfa pvp по этому рецепту https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Сделал все как описано, кроме отгонки этилацетата, довел подкисление до 5, поставил в морозилку, а соли не выпали, как мне исправить ситуацию?Далее выпарил раствор до 1/2 при температуре 74-77 и опять поставил в морозилку и все без результата, может кто-то сталкивался с этим?Пожалуйста помогите мне!
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Если есть кислота, ее нужно выпарить при низкой температуре или в вакууме. Вы можете получить остатки в виде черной смолы. Для ее кристаллизации необходимо использовать химически чистый сухой ацетон. Если это бытовой ацетон, то могут возникнуть проблемы. Кроме ацетона, есть еще метод очистки, если вы можете получить смолу и растворить ее в воде. Извлеките воду растворителем от примесей и при охлаждении выкристаллизуйте продукт из водного раствора.
 
Top