БЕНЗИЛЦИАНИ̇Д (ФЕНИЛАЦЕТОНИ̇ТРИ̇Л) - АМФЕТАМИ̇НСУЛЬФАТ

[ossi]

здравствуйте,

может ли специалист написать маршрут синтеза с использованием нижеперечисленных веществ?
он хорошо подходит для больших масштабов, и я думаю, что он будет интересен многим людям здесь

все реактивы дешевые и легкодоступные

• Бензилцианид (фенилацетонитрил)
• серная кислота
• тригидрат ацетата свинца (или другие альтернативы)
• формамид
• муравьиная кислота
• HCİ
• гидроксид натрия

заранее спасибо
осси

 

[Hank Schrader]

Самый простой способ использовать фенилацетонитрил - это получить АПААН. Фенилацетонитрил нужно перегнать в метаноле с метилатом натрия, после 6 часов перегонки отогнать весь метанол, растворить весь осадок в воде и добавить ледяную уксусную кислоту при охлаждении. Выпавший в осадок APAAN промывают несколько раз водой и перекристаллизовывают в метаноле. Полученный белый кристалл нужно гидролизовать в кислоте (фосфорной или соляной), чтобы получить 860 мл P2P из 1 л фенилацетонитрила.

Процесс пиролиза, который вы хотите провести в любом случае, требует фенилуксусной кислоты, а для ее получения вам нужно гидролизовать бензилцианид в любом случае.
Я бы не стал использовать тот метод, который вы хотите, а воспользовался бы APAAN.
Хотя в наше время есть более простые методы, чем АПААН и пирролиз фенилуксусных солей.

Насколько я понимаю, вы хотите использовать реакцию Лейкарта для получения амфетамина.
Реакция занимает много времени, и если вы хотите наладить крупное производство, то пойдите другим путем.
Посмотрите гидрирование под низким давлением с использованием металлических катализаторов.

С помощью лейкарта можно получить много продукта, но реакция требует понимания и много времени.
И, как правило, выход новичка долгое время не будет превышать 50% по молярной массе на кетон.

 

[ossi]

Спасибо за подробный ответ.
Проблема в том, что то, чему вы можете научить себя как неспециалиста, ограничено.
В стране, где я сейчас нахожусь, эти вещества используются в массовом производстве. но здесь меня этому никто не учит.
Я ищу метод Леукарта для больших масштабов с материалами, которые вы также можете получить. Я бы справился с этим методом.
Я могу легко достать материалы, о которых я говорил выше.
И 50% - это очень хорошо для меня.

 

[yuiopjkl]

Я нашел следующее

 

[Jordan Belfort]

Замените THF на нитрометан и метанол на 50/50%-ный аэзотроп.


Либо вы берете подходящий растворитель, THF или нитрометан (но нужно проверить, не образуется ли в нем метиламин), добавляете магниевые стружки и даете им прореагировать с йодометаном, пока магниевые стружки полностью не растворятся.
Это нужно только для того, чтобы получить йодид метилмагния.

Теперь у вас есть 1 горшок для синтеза метамфетамина без метиламина, и вы можете перегнать все растворители и использовать их повторно.

Если делать это в одной кастрюле, как в случае с Hg/Al Ga/Al, это, вероятно, будет слишком экзотермично и приведет к чертовой каше. Я предлагаю медленно капать на него кетон.

Должен сказать, что это соотношение работает для BMK с ультразвуком.

 

[Jordan Belfort]

Возможно, вам захочется увеличить pH гриньяра с помощью чистого едкого натра до 8-9.

 

[caesare.robot]

Q также заинтересован, если у кого-то есть положительные отзывы об этом методе...

 

[yuiopjkl]

Я не пробовал.
Спросите экспертов. У них могут быть знания и советы.

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

и, пожалуйста, может кто-нибудь перевести на 1000 грамм?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Я написал тему "Моли, граммы, литры и химические расчеты " специально для таких вопросов
=> Как считать реактивы?

 

[Hank Schrader]

Это бесполезный синтез. Реактив Гриньяра, огромное количество растворителей. Это если только для научного интереса, потом вы сможете сделать это 1 раз не больше. Для коммерческого синтеза не представляет никакой ценности.

Имея бензилцианид, очень легко получить фенилуксусную кислоту, а в промышленных масштабах сделать пирролиз солей, выход не самый высокий, но очень удобный. Конечный продукт будет представлять собой смесь трех кетонов, которые легко фракционировать.

 

[Jordan Belfort]

Реактивы Гриньяра на самом деле хороши. Особенно если добавить хлорид цинка.

Если вы используете ультразвук, то безводные реактивы вам не нужны.

 

[ossi]

Я был бы бесконечно благодарен, если бы вы написали мне синтез с использованием этих реагентов. но для любителя
40%-50% выход - это нормально @Hank Schrader

 

[ossi]

Извините, я, должно быть, упустил это из виду, хотя я много читаю здесь

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Я написал его пару дней назад.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.