Полный синтез амфетамина на свободной основе (A-масло) из P2P (масштаб 10 л)

[btcboss2022]

Я добавил 2 способа гидролиза N-формиламфетамина и, как всегда, это МОЙ способ и он работает для МЕНЯ, но не значит, что это единственный и официальный способ.

N-формиламфетамин

1. Поместите 10 л P2P в реактор, добавьте 15 л формамида и 7 л муравьиной кислоты, медленно перемешивайте с обратным током в течение 5 часов при 140/150C.
2. Прекратите нагревание и охладите до температуры, при которой можно добавить H2O без большого испарения, добавьте 13,33 л смеси H2O и дайте разделиться слоям.
3. Сохраните верхний слой (масляный слой).
4. Нижний слой (слой воды) экстрагируется DCM, дайте слоям полностью отделиться, добавьте нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 3, перемешайте их, высушите безводным Na2SO4 или MgSO4, отфильтруйте и выпарите DCM. (Необязательно).
5. У вас должно получиться около 11 л N-формиламфетамина.

Гидролиз N-формиламфетамина с помощью HCL

1. Поместите 11 л N-формиламфетамина в реактор, медленно добавьте 11 л (1:1) 37% HCL, медленно перемешивайте с обратным холодильником в течение 2 часов при 80/90C.
2. Прекратите нагревание и охладите до 25C, добавьте 10л смеси DCM и дайте слоям разделиться.
3. Сохраните верхний слой, нижний слой (слой DCM отбрасывается).
4. Добавьте холодный верхний слой к предыдущему холодному раствору 1,66 кг NaOH + 2,66 л H20, дайте ему остыть при RT 12 часов.
5. Разделите 2 слоя, сохраните верхний слой (масляный слой).
6. Нижний слой (водный слой) экстрагируется DCM, дайте слоям полностью отделиться, добавьте нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 5, перемешайте их и выпарите DCM. (Необязательно).
7. Смесь подвергается паровой дистилляции при 140-145C для получения прозрачного масла, при 100C масло начинает вытекать в холодильник, при 130C включите пар и не нагревайте его больше 150C, в этом случае вы получите желтое масло.
8. Полностью разделите 2 слоя в приемной колбе для перегонки, сохраните верхний слой (слой масла).
9. Нижний слой (слой воды) экстрагируется DCM, дайте слоям полностью разделиться, добавьте нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 8, перемешайте их, высушите безводным Na2SO4 или MgSO4, отфильтруйте и выпарите DCM. (Необязательно).
10. Получено 8,3 л свободной амфетаминовой основы.

Гидролиз N-формиламфетамина с помощью NaOH

1. Поместите 11 л N-формиламфетамина в реактор, добавьте 13 л предыдущего холодного 65%-ного раствора NaOH, медленно перемешивая с обратным холодильником в течение 2-3 часов при 110C.
2. Прекратите нагревание и охладите при RT
3. Сохраните верхний слой (масляный слой).
4. Нижний слой (слой воды) экстрагируют DCM, дают слоям полностью разделиться, добавляют нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 3, перемешивают и выпаривают DCM. (Необязательно)
5. Смесь подвергается паровой дистилляции при 140-145C для получения прозрачного масла, при 100C масло начинает вытекать в холодильник, при 130C включите пар и не нагревайте его больше 150C, в этом случае вы получите желтое масло.
6. Полностью разделите 2 слоя в приемной колбе для перегонки, сохраните верхний слой (слой масла).
7. Нижний слой (слой воды) экстрагируется DCM, дайте слоям полностью разделиться, добавьте нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 6, перемешайте их, высушите безводным Na2SO4 или MgSO4, отфильтруйте и выпарите DCM. (Необязательно).
8. Получено 8,5 л свободной амфетаминовой основы.

 

[btcboss2022]

Забыл добавить, что нужно быть осторожным с запахом аммиака и испарениями при использовании NaOH ;-)

 

[Davidrobinson]

Это хороший выход, сколько времени у вас уходит на паровую дистилляцию 8,5 л фрибаза?

 

[btcboss2022]

Много часов, но зависит и от оборудования, в моем случае мне нужно ждать 1 час только для того, чтобы получить пар нужной температуры, это самая худшая часть процесса, честно говоря, но у всех есть такая же "проблема", когда нужно перегнать нефть с водой, даже с паром.

 

[sankharaKokosDreams]

Так вы не делали этого?
Это простой вопрос.

 

[btcboss2022]

Ok ok вы поймали меня я не делал это невозможно обмануть людей так умны, как вы sankharaKokosDreams, tweaker2... не знаю, как вы не обнаружили меня раньше!
Спасибо, что делитесь своим драгоценным временем на форуме, потому что ваши детективные навыки они до задачи ФБР, DEA, EUROPOL...

Теперь, когда вы раскрыли меня, я объясню вам правду:

Я просто скучный подросток без работы, без друзей и боюсь выходить на улицу. Единственный контакт с миром - это мой компьютер.
Мне пришлось уйти из школы, потому что там надо мной издевались, смеялись надо мной...

Я посмотрел Breaking Bad на Netflix, а потом нашел этот форум и подумал, что было бы забавно выкладывать фальшивую информацию, синтез, картинки... и представлять лица людей после выполнения совершенно выдуманного синтеза. Вы не представляете, до чего я дошел, когда смеялся, представляя эти лица, ха-ха-ха, какие же они тупые.

Теперь, когда вы охотитесь на меня, я не знаю, что я буду делать в течение всего дня, когда этот форум был моим главным развлечением, я не знаю, смогу ли я преодолеть это, и я боюсь сделать что-то безумное против себя. Если это случится, это будет на вашей совести, и вы должны жить с этим.

PD: Для тех, кто не понял это послание, я подвожу итог:

Я не буду больше ничего публиковать, не буду помогать никому в PM или любым другим способом - вот чего вы добились, обращаясь так с альтруистичными людьми без какого-либо экономического или личного интереса, просто поощряя обмен опытом. Это может быть возможной ситуацией для рассмотрения администраторами форума, чтобы попытаться избежать фьючерсов, если они сочтут это целесообразным. В любом случае, вы будете жить без меня, не волнуйтесь, все будет хорошо.
Удачи и спасибо.

 

[UWe9o12jkied91d]

размер реактора? 50L ?

 

[btcboss2022]

Я использую 100л, но при больших объемах 50л более чем достаточно для выложенного синтеза.

 

[ossi]

Здравствуйте,

спасибо за ваши усилия.
H2O смешивается с чем? Я не понимаю этого

 

[Davidrobinson]

Добавьте в реакцию h20. Прочитайте это, как вы не понимаете этого. Это очень хорошее описание.
И лучший выход, который я видел для Leuckart.

 

[ossi]

Теперь поймите, он имеет в виду смешать это. Я понял до того, как h20 смешался. потому что запятая

 

[blackburn]

Муравьиная кислота 85% работы?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Можно ли также заменить фомамид на что-то другое.

/Спасибо

 

[UWe9o12jkied91d]

Формамид - ключ к достижению этих результатов

 

[btcboss2022]

Возможно использование карбоната аммиака, но процесс отличается наличием предыдущих этапов.

 

[btcboss2022]

Сомневаюсь, что вы сможете найти муравьиную кислоту выше 85% ;-)

 

[41Dxflatline]

Вы используете муравьиную кислоту на карбонате аммония, чтобы получить формиат аммония, который затем можно использовать в реакции получения формамида in situ

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 когда вы говорите включить пар при 130C, это значит, что смесь, которую мы перегоняем, находится при этой температуре, а затем мы добавляем к ней пар из другого источника (который является обычным паром с температурой 100C, верно)?

 

[btcboss2022]

Пар может иметь разную температуру в зависимости от давления на выходе, больше давление - больше температура.
Я использую источник нагрева, а не только пар, если у вас есть достаточное давление и температура в паре, возможно, будет работать без источника нагрева, но я никогда не проверял это.
Я думаю, что легче найти источник нагрева, чем оборудование с необходимым давлением и температурой для пара, по крайней мере, в больших масштабах.

 

[tweaker2]

эта статья - мусор.Во-первых, температура с формамидом слишком низкая 140-150 звучит примерно правильно, если вы используете формиат аммония, но формамиду нужна более высокая температура, если я правильно помню и во-вторых N-формиламфетамин это твердая масса, а не жидкость и зачем вам пытаться извлечь его из реакционной смеси совершенно бесполезный шаг это только вредит вашему выходу в-третьих ваш гидролиз неправильный вы используете 11л hcl это безумие даже если у вас было 11 кг N-формиламфетамина количество было бы близко 2,5 литра hcl не 11л его 1:1 по молярной массе, а не по объему.Почему вы все так усложняете Leuckart это простой рефлюкс гидролиз и затем базирование и затем паровая дистилляция все в той же кастрюле так что никаких экстракций или растворителей не нужно я очень сомневаюсь что вы когда-либо делали эту реакцию и если вы делали ваш выход близок к нулю если вы делаете это как вы говорите.Хорошо с Рождеством для всех я собираюсь спать я пьян как ад

 

[btcboss2022]

Первое предложение моего поста:
"Мой способ и он работает для меня, не значит, что это единственный и официальный способ".
В любом случае, если у вас есть большие сомнения в том, сделал я это или нет, приглашаю вас проверить это. Я всегда открыт для обучения ;-) мы могли бы найти способ, чтобы вы пришли ко мне.
И честно говоря, во всех протестированных синтах у меня никогда не было твердого N-формиламфетамина, это может быть интересно. Спасибо.

 

[Davidrobinson]

Если вы прогоните лейкарт при 140 150 с форматом аммоина, он все равно распадется только на формамид.

 

[TheNut22]

Я полностью согласен. Некоторые российские химики проводят реакцию Леукарта с формиатом аммония даже при низкой температуре
120 C. Я делаю это при 140-150 C с форматом аммония. С формамидом температура составляет около 155-165 C. Даже если формамат тормозится до формамида, температура и механизм действия этих двух реагентов различны.

 

[TheNut22]

Иной синтез с использованием формиата, если вы не хотите, чтобы он превращался в формамид "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

n-формиламфетамин представляет собой слегка желтую маслянистую жидкость.

 

[TheNut22]

Он отправился в мусор. Я не знаю, что, черт возьми, не так с моим Leuckart. Время реакции 20 часов, температура: 150-160 C (формамид), и все реагенты были в нужных количествах. Может быть, моя магнитная мешалка сломалась, и я не перемешиваю ее чаще, или что? Мой N-формил-амин всегда черный. Может, я его сжигаю? И когда я делаю базовый гидролиз, не образуется много или вообще нет газообразного аммиака, так что мой N-формил "амин" не является амином вообще?! Кто-нибудь может мне помочь. Мой P2P был 8 грамм сумма + другие реагенты.

 

[TheNut22]

ХОРОШО. Что было не так, так это мой так называемый "P2P", ведьма не была P2P.

 

[Davidrobinson]

И нет ничего плохого в количестве кислоты для гидролиза. Вы уже проводили этот синтез?

 

[tweaker2]

Нет ничего плохого в гидролизе? Да, есть почти все. Да, я делал этот синтез с моим другом давным-давно.

 

[TheNut22]

Что скажет по этому поводу ОргУникум, мне все равно, но у меня есть документы, показывающие, что ZnCl2 и AlCl3 являются хорошими катализаторами в реакции Леукарта.

 

[OrgUnikum]

Я говорю, что искренне желаю, чтобы это сработало. Я читал статьи и патенты о Leuckart en masse с катализатором или без него, с церемониями Вуду или без них, но я не видел, чтобы это работало. Заявленные 95%-ные выходы с никелем в качестве катализатора, которые когда-то были опубликованы, оказались просто неправдой, к сожалению.
Сначала я отбросил AlCl3, так как он безводный, очень гигроскопичный и не очень подходит для катализатора во влажном состоянии, но если подумать, то это удерживание воды может быть ключом к тому, что он работает, а не каталитическая функция. Так как для реакции нужна вода, но также нужны температуры, при которых вся вода выводится, что противоречит друг другу. AlCl3 удерживает воду настолько сильно, что даже при высоких температурах, которые необходимы, вода все еще будет связана с AlCl3, и это все еще доступно для протекания реакции. Интересный поворот.