Полный синтез амфетамина на свободной основе (A-масло) из P2P (масштаб 10 л)

[Davidrobinson]

Это хороший выход, сколько времени у вас уходит на паровую дистилляцию 8,5 л фрибаза?

 

[btcboss2022]

Много часов, но зависит и от оборудования, в моем случае мне нужно ждать 1 час только для того, чтобы получить пар нужной температуры, это самая худшая часть процесса, честно говоря, но у всех есть такая же "проблема", когда нужно перегнать нефть с водой, даже с паром.

 

[sankharaKokosDreams]

Так вы не делали этого?
Это простой вопрос.

 

[btcboss2022]

Ok ok вы поймали меня я не делал это невозможно обмануть людей так умны, как вы sankharaKokosDreams, tweaker2... не знаю, как вы не обнаружили меня раньше!
Спасибо, что делитесь своим драгоценным временем на форуме, потому что ваши детективные навыки они до задачи ФБР, DEA, EUROPOL...

Теперь, когда вы раскрыли меня, я объясню вам правду:

Я просто скучный подросток без работы, без друзей и боюсь выходить на улицу. Единственный контакт с миром - это мой компьютер.
Мне пришлось уйти из школы, потому что там надо мной издевались, смеялись надо мной...

Я посмотрел Breaking Bad на Netflix, а потом нашел этот форум и подумал, что было бы забавно выкладывать фальшивую информацию, синтез, картинки... и представлять лица людей после выполнения совершенно выдуманного синтеза. Вы не представляете, до чего я дошел, когда смеялся, представляя эти лица, ха-ха-ха, какие же они тупые.

Теперь, когда вы охотитесь на меня, я не знаю, что я буду делать в течение всего дня, когда этот форум был моим главным развлечением, я не знаю, смогу ли я преодолеть это, и я боюсь сделать что-то безумное против себя. Если это случится, это будет на вашей совести, и вы должны жить с этим.

PD: Для тех, кто не понял это послание, я подвожу итог:

Я не буду больше ничего публиковать, не буду помогать никому в PM или любым другим способом - вот чего вы добились, обращаясь так с альтруистичными людьми без какого-либо экономического или личного интереса, просто поощряя обмен опытом. Это может быть возможной ситуацией для рассмотрения администраторами форума, чтобы попытаться избежать фьючерсов, если они сочтут это целесообразным. В любом случае, вы будете жить без меня, не волнуйтесь, все будет хорошо.
Удачи и спасибо.

 

[tweaker2]

эта статья - мусор.Во-первых, температура с формамидом слишком низкая 140-150 звучит примерно правильно, если вы используете формиат аммония, но формамиду нужна более высокая температура, если я правильно помню и во-вторых N-формиламфетамин это твердая масса, а не жидкость и зачем вам пытаться извлечь его из реакционной смеси совершенно бесполезный шаг это только вредит вашему выходу в-третьих ваш гидролиз неправильный вы используете 11л hcl это безумие даже если у вас было 11 кг N-формиламфетамина количество было бы близко 2,5 литра hcl не 11л его 1:1 по молярной массе, а не по объему.Почему вы все так усложняете Leuckart это простой рефлюкс гидролиз и затем базирование и затем паровая дистилляция все в той же кастрюле так что никаких экстракций или растворителей не нужно я очень сомневаюсь что вы когда-либо делали эту реакцию и если вы делали ваш выход близок к нулю если вы делаете это как вы говорите.Хорошо с Рождеством для всех я собираюсь спать я пьян как ад

 

[UWe9o12jkied91d]

n-формиламфетамин представляет собой слегка желтую маслянистую жидкость.

 

[tweaker2]

Возможно, вы правы, я был пьян и выкинул все это из головы, что помню, и, если я правильно помню, оно было твердым, когда остыло.

 

[TheNut22]

Он отправился в мусор. Я не знаю, что, черт возьми, не так с моим Leuckart. Время реакции 20 часов, температура: 150-160 C (формамид), и все реагенты были в нужных количествах. Может быть, моя магнитная мешалка сломалась, и я не перемешиваю ее чаще, или что? Мой N-формил-амин всегда черный. Может, я его сжигаю? И когда я делаю базовый гидролиз, не образуется много или вообще нет газообразного аммиака, так что мой N-формил "амин" не является амином вообще?! Кто-нибудь может мне помочь. Мой P2P был 8 грамм сумма + другие реагенты.

 

[TheNut22]

ХОРОШО. Что было не так, так это мой так называемый "P2P", ведьма не была P2P.

 

[Davidrobinson]

Если вы прогоните лейкарт при 140 150 с форматом аммоина, он все равно распадется только на формамид.

 

[tweaker2]

Формиат аммония начинает разлагаться при 170-180c

 

[Davidrobinson]

Дважды проверьте, что формамид - это 180

 

[tweaker2]

да, формамид есть, но и формиат аммония Leuckart с формиатом работает между 135c-160c это варьируется некоторые парни работают с ним холоднее некоторые горячее

 

[Davidrobinson]

Ок. Какова самая высокая урожайность, которую вы видели с Leuckart?

 

[Davidrobinson]

И нет ничего плохого в количестве кислоты для гидролиза. Вы уже проводили этот синтез?

 

[tweaker2]

Нет ничего плохого в гидролизе? Да, есть почти все. Да, я делал этот синтез с моим другом давным-давно.

 

[Davidrobinson]

Я обещаю, что я не проводил гидролиз при таком соотношении для этой реакции. Я могу предоставить вам ряд статей, в которых используется это соотношение.

 

[tweaker2]

соотношение не соответствует действительности, возможно, эти записи сделаны в микромасштабе, вы вычислили молярное соотношение? если они действительно используют столько кислоты, это определенно не концентрированная и, скорее всего, разбавленная кислота

 

[Davidrobinson]

Какова самая высокая урожайность, которую вы видели с Leuckart. У меня было всего 48%, а у вас? Урожайность очень высока в этой статье

 

[tweaker2]

Урожайность была не очень хорошей, где-то 700-800 грамм сухого амфетамина из 1 литра p2p, если я правильно помню, мы никогда не рассчитывали масло, мы просто солили его после дистилляции

 

[Davidrobinson]

Я бы сказал, что они дают хорошие результаты.

 

[TheNut22]

Что скажет по этому поводу ОргУникум, мне все равно, но у меня есть документы, показывающие, что ZnCl2 и AlCl3 являются хорошими катализаторами в реакции Леукарта.

 

[OrgUnikum]

Я говорю, что искренне желаю, чтобы это сработало. Я читал статьи и патенты о Leuckart en masse с катализатором или без него, с церемониями Вуду или без них, но я не видел, чтобы это работало. Заявленные 95%-ные выходы с никелем в качестве катализатора, которые когда-то были опубликованы, оказались просто неправдой, к сожалению.
Сначала я отбросил AlCl3, так как он безводный, очень гигроскопичный и не очень подходит для катализатора во влажном состоянии, но если подумать, то это удерживание воды может быть ключом к тому, что он работает, а не каталитическая функция. Так как для реакции нужна вода, но также нужны температуры, при которых вся вода выводится, что противоречит друг другу. AlCl3 удерживает воду настолько сильно, что даже при высоких температурах, которые необходимы, вода все еще будет связана с AlCl3, и это все еще доступно для протекания реакции. Интересный поворот.

 

[Davidrobinson]

Я хотел бы узнать, btcboss, используете ли вы прямой рефлюкс или дин и ловушку для акул? Избавляетесь ли вы от воды и т. д.?

 

[Saul]

привет @btcboss2022
Какой цвет у вашего N-formy? pH?

Я обнаружил нечто очень странное. Мой N-formy был темно-коричневым.
Я сохранил свой карбонат аммония (смесь) с прошлого раза, и в бутылке было только немного N-formy на верхнем слое.
Это было остаток от разделения, может быть 5 мл в 1 литровой бутылке. Карбонат аммония.
Теперь, 6 недель спустя, он изменил цвет на светло-оранжевый, и количество стало x3, минимум 15 мл.

Так что, возможно, способ с карбонатом аммония (титрование ph7) - золотой, если не торопиться.
Может быть, мы используем слишком много тепла и слишком мало времени.
В любом случае, в следующий раз я начну несколько недель без нагрева, затем нагрею и снова дам постоять неделю, а затем разделю.

Может быть, урожайность будет выше.

 

[btcboss2022]

Думаю, вы не читали мое последнее сообщение, верно?

 

[TheNut22]

Иногда я нагреваю реакционную смесь около 4-5 часов, а потом сплю. Снова. Еще сплю. И т. д. и т. п. ...
Однажды реакция заняла 5 дней! Есть какой-то текст в Festers Meth vol. 8:th, что если оставить реакционную смесь стоять 4-5 дней, а потом нагреть ее на 160 C в течение 1 часа, то она завершена! Это был какой-то русский химик IIRC ... Сам не пробовал...

 

[damakemi]

То есть смесь p2p-формамида была оставлена на 4-5 дней для образования N-формы? Я бы хотел, чтобы кто-нибудь проверил это.

 

[TheNut22]

Я этим еще не занимался. Мне нужно быть на работе, поэтому в основном я занимаюсь синтезом в ночное время...

 

[jokerr]

спасибо, отличный мастер

 

[williwonkaa]

Я добавил 2 способа гидролиза N-формиламфетамина и, как всегда, это МОЙ способ и он работает для МЕНЯ, но не значит, что это единственный и официальный способ.

N-формиламфетамин

1. Поместите 10 л P2P в реактор, добавьте 15 л формамида и 7 л муравьиной кислоты, медленно перемешивайте с обратным током в течение 5 часов при 140/150C.
2. Прекратите нагревание и охладите до температуры, при которой можно добавить H2O без большого испарения, добавьте 13,33 л смеси H2O и дайте разделиться слоям.
3. Сохраните верхний слой (масляный слой).
4. Нижний слой (слой воды) экстрагируется DCM, дайте слоям полностью отделиться, добавьте нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 3, перемешайте их, высушите безводным Na2SO4 или MgSO4, отфильтруйте и выпарите DCM. (Необязательно).
5. У вас должно получиться около 11 л N-формиламфетамина.

Гидролиз N-формиламфетамина с помощью HCL

1. Поместите 11 л N-формиламфетамина в реактор, медленно добавьте 11 л (1:1) 37% HCL, медленно перемешивайте с обратным холодильником в течение 2 часов при 80/90C.
2. Прекратите нагревание и охладите до 25C, добавьте 10л смеси DCM и дайте слоям разделиться.
3. Сохраните верхний слой, нижний слой (слой DCM отбрасывается).
4. Добавьте холодный верхний слой к предыдущему холодному раствору 1,66 кг NaOH + 2,66 л H20, дайте ему остыть при RT 12 часов.
5. Разделите 2 слоя, сохраните верхний слой (масляный слой).
6. Нижний слой (водный слой) экстрагируется DCM, дайте слоям полностью отделиться, добавьте нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 5, перемешайте их и выпарите DCM. (Необязательно).
7. Смесь подвергается паровой дистилляции при 140-145C для получения прозрачного масла, при 100C масло начинает вытекать в холодильник, при 130C включите пар и не нагревайте его больше 150C, в этом случае вы получите желтое масло.
8. Полностью разделите 2 слоя в приемной колбе для перегонки, сохраните верхний слой (слой масла).
9. Нижний слой (слой воды) экстрагируется DCM, дайте слоям полностью разделиться, добавьте нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 8, перемешайте их, высушите безводным Na2SO4 или MgSO4, отфильтруйте и выпарите DCM. (Необязательно).
10. Получено 8,3 л свободной амфетаминовой основы.

Гидролиз N-формиламфетамина с помощью NaOH

1. Поместите 11 л N-формиламфетамина в реактор, добавьте 13 л предыдущего холодного 65%-ного раствора NaOH, медленно перемешивая с обратным холодильником в течение 2-3 часов при 110C.
2. Прекратите нагревание и охладите при RT
3. Сохраните верхний слой (масляный слой).
4. Нижний слой (слой воды) экстрагируют DCM, дают слоям полностью разделиться, добавляют нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 3, перемешивают и выпаривают DCM. (Необязательно)
5. Смесь подвергается паровой дистилляции при 140-145C для получения прозрачного масла, при 100C масло начинает вытекать в холодильник, при 130C включите пар и не нагревайте его больше 150C, в этом случае вы получите желтое масло.
6. Полностью разделите 2 слоя в приемной колбе для перегонки, сохраните верхний слой (слой масла).
7. Нижний слой (слой воды) экстрагируется DCM, дайте слоям полностью разделиться, добавьте нижний слой (слой DCM) к слою, сохраненному в пункте 6, перемешайте их, высушите безводным Na2SO4 или MgSO4, отфильтруйте и выпарите DCM. (Необязательно).
8. Получено 8,5 л свободной амфетаминовой основы.

Спасибо. Не могли бы вы сказать мне, какой реактор вы взяли? Какие материалы мне нужны, когда я хочу производить в больших масштабах? Реактор на 1000 литров?
Как вы нагреваете реактор?

 

[williwonkaa]

I