Полный синтез амфетамина на свободной основе (A-масло) из P2P (масштаб 10 л)

[Bartholomeus]

первая фотография после 6 часов рефлюкса лейкарта
вторая фотография небольшое количество этого 6-часового рефлюкса вылито в разделительную воронку и добавлена холодная вода

Кто-нибудь может подтвердить, что это правильно?
почему н-формил в отделении желтый?
Почему он не оранжевый и не прозрачный?

следует ли проводить реакцию дольше?
используете ли вы охладитель в таком положении, как при дистилляции, или просто ставите охладитель на колбу и проводите обычный рефлюкс?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Вы неправильно выполняете первый этап leuсkart. Ваш цвет не такой, каким он должен быть.
Я думаю, что на самом деле в нем содержится минимальное количество н-формиламфетамина.
Цвет должен быть насыщенного коньячного оттенка.
Как я уже говорил, самое главное - правильно провести первую стадию.
Если вы получите 90%+ н-формиламфетамина, то окончательный гидролиз даст вам огромный выход.

 

[Bartholomeus]

Подскажите, пожалуйста, вкратце, что нужно сделать на первом этапе - перевести конденсатор в режим дистилляции и медленно отгонять всю воду?
Затем, после того как вся вода выйдет, перевести конденсатор в режим рефлюкса и провести 6-часовой рефлюкс?
Или что я делаю неправильно?
Цвет коньяка должен означать оранжево-коричневый?

 

[Hank Schrader]

цвет.

 

[blackburn]

Привет @ChingShih Вы продолжили гидролиз?

 

[Bartholomeus]

Нет, еще нет

 

[Saul]

@ChingShih
Вы следуете маршруту формамид + муравьиная кислота 75%?
В начале реакции рефлюкс не важен, потому что нет воды.
Температура кипения формамида 220°c
Температура кипения муравьиной кислоты 85% - 108°c
Температура кипения муравьиной кислоты 75% составляет 100,7°C
По этой причине гораздо лучше использовать 85%-ную муравьиную кислоту.
Итак, если вы начнете реакцию при 100°c, в течение первого часа или около того
вода испаряется первой.

Когда вода уйдет, используйте рефлюкс, и с этого момента готовьте 6 часов.

 

[OrgUnikum]

Вы можете узнать температуру кипения 75 % муравьиной кислоты. Это скорее 117 °C, так как муравьиная кислота образует высококипящий азеотроп с водой, не совсем интуитивно, но так оно и есть.

 

[Saul]

для тех, кто также ищет ансферы
здесь на BB al есть разные темы, начиная от соли bmk и заканчивая свободным основанием A-oil

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

Реакция @ChingShih пришла мне в личном сообщении. Я делюсь им с вами ;-)
ChingShih говорят
Я делаю маршрут формамид + муравьиная кислота 85%.
Но когда реакция Leuckart нагревается, она нагревается непосредственно до 160 градусов Цельсия
она не остается при 100 градусах, как вы написали
Так что я не знаю, если люди сначала дистиллируют воду, а затем делают рефлюкс или нет
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ответ

Привет, я знаю, мой друг, но ты должен выдержать его при 100°c не выше в течение первого часа.
Это единственный способ избавиться от остатков воды.
потому что температура кипения воды 100°c
а муравьиная кислота 85% имеет температуру кипения 108°c
Через 1 час используйте рефлюкс

 

[TheNut22]

 

[KGB]

нет необходимости перегонять что-либо, если оно нагревается достаточно высоко, если температура реакции падает слишком низко и вы не можете ее нагреть, значит, в реакции слишком много воды, и только тогда вам нужно перегонять

 

[ossi]

например,

"1. Поместите 11 л N-формиламфетамина в реактор, добавьте 13 л предыдущего холодного 65% раствора NaOH, медленно перемешивая с обратным холодильником в течение 2-3 часов при 110C."


Я где-то читал, что гидролиз с NaOH + метанол дает гораздо больший выход. вы можете это подтвердить?
Если да, то не могли бы вы описать это более подробно?

спасибо

 

[OrgUnikum]

Примерно 30 г формамфетамина:
150 мл этилового спирта (подойдет денатурированный), 40 г KOH и 35 мл воды, перегонка в течение 40-100 минут, дайте остыть, подкислите разбавленной HCl, отгоните этанол и хорошее количество воды (чтобы удалить перегоняемые паром примеси, такие как P2P), дайте немного остыть, базируйте холодным NaOH или KOH в воде до ph >12, добавьте достаточно воды и перегоните амфетамин из колбы с помощью пара (температура пара, измеренная на входе в конденсатор, составляет 94-98 °C - в колбе всегда должно быть много воды, чтобы это работало хорошо).
Это гораздо быстрее, и говорят, что это лучший способ гидролиза, за исключением того, что то же самое можно сделать за 5-15 минут под давлением в микроволновой печи.
Так мне сказали. Однако у меня недостаточно опыта работы с Leuckart, чтобы судить об этом лично.

 

[blackburn]

Огромное спасибо @btcboss2022 за помощь и эту статью. все работает как надо, синтез можно масштабировать линейно, с очень хорошим результатом. а всем ненавистникам, которые даже не пробовали синтез/запись, прежде чем открывать рот и считать себя экспертами, съешьте мое дерьмо!

 

[Davidrobinson]

Какова урожайность, как у вас, мой друг?

 

[blackburn]

Выход составил около 70% без экстракции DCM, после дистилляции.Посмотреть вложение 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

какую шкалу вы использовали и какой тип гидролиза? верхний слой масла кажется очень тонким

 

[blackburn]

Небольшой масштаб, 100 г p2p. Гидролиз проводился NaOH.

 

[blackburn]

Также хочу отметить, что я не использовал паровую дистилляцию, а только обычную. При температуре 120-130c

 

[OrgUnikum]

Внешний перегретый пар, конечно, значительно ускоряет процесс, и я не сомневаюсь, что в конечном итоге в колбе будет больше масла. Но боюсь, что это будет не основа амфетамина, а другие вещества, образующиеся в процессе реакции. Амфетамин и метамфетамин охотно перегоняются с паром даже из просто кипящей колбы, и это не просто мое воображение, а хорошо задокументировано в литературе.
Это больше относится к случаям, когда кто-то использует ваш метод гидролиза с основанием, так как при гидролизе с кислотой у вас есть этап промывки с DCM перед базированием, который удаляет все неосновные нежелательные вещества, такие как остатки P2P, в процедуре с основанием такого этапа нет.

Послушайте, я хочу выразить свою благодарность за то, что вы опубликовали здесь этот крупномасштабный метод, я очень ценю это и хочу заверить вас, что то, что я пишу, направлено на конструктив и не является попыткой критиковать вас лично или высмеивать ваши способности и достижения.

Я не знаю, обрабатываете ли вы масло, полученное в результате этой реакции, какими-либо другими способами для повышения качества и удаления примесей или перерабатываете его непосредственно в "пасту", и как бы вы это ни делали, я здесь не для того, чтобы судить, если ваши клиенты довольны, то они довольны.
Для личного потребления я предпочитаю паровой дистилляции очень осторожно и затем добавить несколько дополнительных шагов, но я очень старый и стал очень чувствительным к примесям в целом.....

 

[btcboss2022]

Не бойтесь, я уверяю вас, что после экстракции растворителем амфетаминового основания становится больше.
В химии иногда (не часто) литература немного отличается от реальности синтеза, и это, возможно, один из таких случаев, в любом случае, я настаиваю, что вы можете проверить это сами без проблем, а затем прокомментировать это здесь.
Насчет промывки растворителем - это необязательная процедура, так как все равно будет паровая дистилляция и после дистилляции не будет примесей, но даже если вы боитесь примесей, вы всегда можете сделать кислотно-основную промывку, когда будете экстрагировать конечное свободное основание растворителем после дистилляции ;-)

 

[OrgUnikum]

Поздравляем!

Похоже, что в водном слое осталось довольно много основания, но если вы не хотите его извлекать, то можете добавить примерно такое же количество рассола (насыщенный раствор соли - NaCl, легко готовится заранее), который выдавит основание из водного слоя, а также отсосет немного воды из основания. В идеале весь водный слой должен быть насыщен солью, но я полагаю, что вы торопитесь, поэтому добавление рассола не помешает. Вы увидите результат через 5-10 минут - слой воды станет прозрачнее, но дайте ему полчаса, чтобы полностью выполнить свою работу.