Полный синтез амфетамина на свободной основе (A-масло) из P2P (масштаб 10 л)

[blackburn]

Муравьиная кислота 85% работы?

@btcboss2022

 

[41Dxflatline]

Вы используете муравьиную кислоту на карбонате аммония, чтобы получить формиат аммония, который затем можно использовать в реакции получения формамида in situ

 

[Davidrobinson]

Это фотография после внутренней паровой дистилляции?
Вы перегоняли свой p2p для 70% выхода, или вы использовали его прямо из bmk?

 

[blackburn]

Да, так и есть.

Я использовал The P2P сразу после конвертации из 5449, я не перегонял его.

 

[Tweaker]

Нужно ли корректировать ph p2p после конвертации или можно использовать его как есть?

 

[blackburn]

Вы можете использовать его в том виде, в котором он есть...

 

[Tweaker]

Ладно, попробую еще раз. В первый раз я получил приятно пахнущее желтое масло, но после дальнейшей обработки не получил готового продукта. Я думаю, что мое масло не было полностью преобразовано.

 

[blackburn]

Хорошо, как вы делаете, есть ли у вас пик?

 

[Tweaker]

Я пробовал и hcl, и фосфорную кислоту. Затем nabh4 редукцию оба раза. Я пришлю вам фотографии, если смогу их найти.

 

[tucoxXx1]

Добрый день! Мне очень нравится этот синтез, я делал его несколько раз. но выход, когда мне нужно получить nform, будет небольшим в этот момент. Я получаю 5 л нформа из 10 л грязного P2P, и 1,5 л из водного слоя. так что в итоге, после паровой дистилляции, вместо 8,5 л выхода, я всегда получаю 3-4 л. Я не очищаю масло во время любой процедуры. Я думаю, что пар очистит его. Пожалуйста, кто может подсказать, большое спасибо.

 

[ossi]

Гидролиз N-формиламфетамина с помощью NaOH
1. Поместите 11 л N-формиламфетамина в реактор, добавьте 13 л предыдущего холодного 65%-ного раствора NaOH, медленно перемешивая, при температуре 110C в течение 2-3 часов.
2. Прекратите нагревание и охладите при RT

Используйте здесь метанол + меньше воды и NaOH или KOH (для меня KOH лучше), с метанолом доведите до 85-90C.
Вы увидите большую разницу

 

[ossi]

для 1 л н-формила смешайте 1,2-1,5 л метанола, 700-850 г KOH и 0,3-0,6 л воды. растворите KOH полностью. После того как он немного остынет, поставьте его в холодильник на несколько часов. поместите эту смесь при помешивании в н-формил и дайте перемешаться полчаса без нагрева. после доведите до 85-90С.
85-90 потому, что температура кипения метанола ниже, чем воды.
Это даст гораздо больший выход, я никогда не буду готовить без метанола.
И, наконец, паровая дистилляция - обязательное условие! (низкая температура, больший выход)
И вы получите больший выход, если будете использовать формамид p2p и немного больше муравьиной кислоты.
Если у вас больше муравьиной кислоты, вы можете варить при 140-145, это даст больший выход.

 

[Researcherr]

Какова должна быть масса NaOH и метанола в соотношении на 1 л н-формила?
Если использовать NaOH вместо KOH?

@ossi

 

[btcboss2022]

820 гр NaOH Метанол 3 л

 

[Researcherr]

@btcboss2022 спасибо за ответ, а сколько воды нужно добавить на это количество?
1л воды - 820г NaOH - Метанол 3л - 1л н-формила?
И почему так много метанола?

 

[btcboss2022]

Соотношение 1:3 с растворителем - очень распространенное соотношение в различных реакциях, и это одна из них.

 

[Researcherr]

Сколько воды нужно использовать для этого соотношения?

 

[Researcherr]

Как насчет использования:

Вода 1 л
Naoh 820 г
Метанол 1 л
N-формил 1 л.

Подойдет ли такое соотношение?

 

[Researcherr]

У кого есть опыт гидролиза NaOH + метанол, пожалуйста, помогите с правильным соотношением воды, NaOH, метанола, н-формила

 

[btcboss2022]

Я уже говорил, но вы можете продолжать спрашивать, если нужно, без проблем.

 

[Researcherr]

@btcboss2022 да, я знаю, вы мне говорили, но сколько воды нужно использовать на 820 г naoh + 3 л метанола? Или без воды?

 

[TsssssXxX]

Здравствуйте. насколько я знаю, чем чище p2p и n-formamf, тем выше будет выход в итоге. Я использую p2p для очистки; в 2 л грязного p2p добавляю 2 л горячей воды, энергично перемешиваю, оставляю, чтобы выбрать слой. верхний слой - вода, нижний - p2p. достаточно ли этого? очистка n-form: Я медленно добавляю 10%-ный раствор пищевой соды в 2 л грязной п-формы при сильном перемешивании. Я добавляю его медленно, потому что он сильно пенится. Я наливаю раствор бикарбоната, пока не получу верхний слой. это приемлемо? спасибо за ответы

 

[Sig]

Это; 1. Поместите 11 л N-формиламфетамина в реактор, добавьте 13 л предыдущего холодного 65%-ного раствора NaOH, медленно перемешивая с обратным холодильником в течение 2-3 часов при 110C. Возможно ли это в стеклянном реакторе, потому что сегодня кто-то сказал мне, что он разобьет стекло (раствор NaOH). Я работал только с ворованным реактором... это слишком дорого, чтобы попробовать

 

[damakemi]

Я делал по методу Наоха, хотел спросить, можно ли перегонять масло сразу после 2-3 часов рефлюкса, после пункта 2?

 

[btcboss2022]

Паровая дистилляция да.

 

[damakemi]

Спасибо за ответ, могу ли я сделать большее количество смеси формамида и муравьиной кислоты и хранить ее?

 

[btcboss2022]

что именно вы имеете в виду?