Выход составил около 70% без экстракции DCM, после дистилляции.Посмотреть вложение 13461
- By OrgUnikum
Поздравляем!
Похоже, что в водном слое осталось довольно много основания, но если вы не хотите его извлекать, то можете добавить примерно такое же количество рассола (насыщенный раствор соли - NaCl, легко готовится заранее), который выдавит основание из водного слоя, а также отсосет немного воды из основания. В идеале весь водный слой должен быть насыщен солью, но я полагаю, что вы торопитесь, поэтому добавление рассола не помешает. Вы увидите результат через 5-10 минут - слой воды станет прозрачнее, но дайте ему полчаса, чтобы полностью выполнить свою работу.
Похоже, что в водном слое осталось довольно много основания, но если вы не хотите его извлекать, то можете добавить примерно такое же количество рассола (насыщенный раствор соли - NaCl, легко готовится заранее), который выдавит основание из водного слоя, а также отсосет немного воды из основания. В идеале весь водный слой должен быть насыщен солью, но я полагаю, что вы торопитесь, поэтому добавление рассола не помешает. Вы увидите результат через 5-10 минут - слой воды станет прозрачнее, но дайте ему полчаса, чтобы полностью выполнить свою работу.
- By blackburn
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Это также паровая дистилляция, то есть вы хотите сказать, что не использовали внешний источник пара, генератор, а кипятили его из реакционного сосуда.
Температура кипения амфетаминового основания будет около 200 °C.
В этом случае рекомендуется доливать воду, чтобы ее всегда было много. Амфетаминовое основание будет выходить вместе с водой при температуре 94-98 °C, измеренной на насадке/Клайзене/входе в конденсатор.
Паровая дистилляция, вопреки распространенному мнению, ускоряется за счет наличия широкого невозмущенного пути для пара, а не за счет безумного нагрева.
Температура кипения амфетаминового основания будет около 200 °C.
В этом случае рекомендуется доливать воду, чтобы ее всегда было много. Амфетаминовое основание будет выходить вместе с водой при температуре 94-98 °C, измеренной на насадке/Клайзене/входе в конденсатор.
Паровая дистилляция, вопреки распространенному мнению, ускоряется за счет наличия широкого невозмущенного пути для пара, а не за счет безумного нагрева.
амфетамин фрибаз не может быть перегнан путем обычной дистилляции в отсутствие воды
- By btcboss2022
В случае с А-маслом для получения максимального выхода необходим внешний источник пара в дополнение к воде в смеси, это проверено много раз, и вы всегда можете проверить это сами. Просто добавив воду и перегнав ее, вы не получите максимального выхода.
- By OrgUnikum
Внешний перегретый пар, конечно, значительно ускоряет процесс, и я не сомневаюсь, что в конечном итоге в колбе будет больше масла. Но боюсь, что это будет не основа амфетамина, а другие вещества, образующиеся в процессе реакции. Амфетамин и метамфетамин охотно перегоняются с паром даже из просто кипящей колбы, и это не просто мое воображение, а хорошо задокументировано в литературе.
Это больше относится к случаям, когда кто-то использует ваш метод гидролиза с основанием, так как при гидролизе с кислотой у вас есть этап промывки с DCM перед базированием, который удаляет все неосновные нежелательные вещества, такие как остатки P2P, в процедуре с основанием такого этапа нет.
Послушайте, я хочу выразить свою благодарность за то, что вы опубликовали здесь этот крупномасштабный метод, я очень ценю это и хочу заверить вас, что то, что я пишу, направлено на конструктив и не является попыткой критиковать вас лично или высмеивать ваши способности и достижения.
Я не знаю, обрабатываете ли вы масло, полученное в результате этой реакции, какими-либо другими способами для повышения качества и удаления примесей или перерабатываете его непосредственно в "пасту", и как бы вы это ни делали, я здесь не для того, чтобы судить, если ваши клиенты довольны, то они довольны.
Для личного потребления я предпочитаю паровой дистилляции очень осторожно и затем добавить несколько дополнительных шагов, но я очень старый и стал очень чувствительным к примесям в целом.....
Это больше относится к случаям, когда кто-то использует ваш метод гидролиза с основанием, так как при гидролизе с кислотой у вас есть этап промывки с DCM перед базированием, который удаляет все неосновные нежелательные вещества, такие как остатки P2P, в процедуре с основанием такого этапа нет.
Послушайте, я хочу выразить свою благодарность за то, что вы опубликовали здесь этот крупномасштабный метод, я очень ценю это и хочу заверить вас, что то, что я пишу, направлено на конструктив и не является попыткой критиковать вас лично или высмеивать ваши способности и достижения.
Я не знаю, обрабатываете ли вы масло, полученное в результате этой реакции, какими-либо другими способами для повышения качества и удаления примесей или перерабатываете его непосредственно в "пасту", и как бы вы это ни делали, я здесь не для того, чтобы судить, если ваши клиенты довольны, то они довольны.
Для личного потребления я предпочитаю паровой дистилляции очень осторожно и затем добавить несколько дополнительных шагов, но я очень старый и стал очень чувствительным к примесям в целом.....
- By btcboss2022
Не бойтесь, я уверяю вас, что после экстракции растворителем амфетаминового основания становится больше.
В химии иногда (не часто) литература немного отличается от реальности синтеза, и это, возможно, один из таких случаев, в любом случае, я настаиваю, что вы можете проверить это сами без проблем, а затем прокомментировать это здесь.
Насчет промывки растворителем - это необязательная процедура, так как все равно будет паровая дистилляция и после дистилляции не будет примесей, но даже если вы боитесь примесей, вы всегда можете сделать кислотно-основную промывку, когда будете экстрагировать конечное свободное основание растворителем после дистилляции ;-)
В химии иногда (не часто) литература немного отличается от реальности синтеза, и это, возможно, один из таких случаев, в любом случае, я настаиваю, что вы можете проверить это сами без проблем, а затем прокомментировать это здесь.
Насчет промывки растворителем - это необязательная процедура, так как все равно будет паровая дистилляция и после дистилляции не будет примесей, но даже если вы боитесь примесей, вы всегда можете сделать кислотно-основную промывку, когда будете экстрагировать конечное свободное основание растворителем после дистилляции ;-)
