Высокопродуктивный синтез транс-2,5-диметокси-бета-нитростирола (подробное описание)

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Этот RXN - подарок, который не перестает быть подарком!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Хорошо, @FENTAMAS,

Я увеличил свой выход по крайней мере в четыре раза, просто сохранив фильтрат и следуя вашим инструкциям. Я все еще просто фильтрую последнее - я добавил ЕЩЕ больше воды и получил ЕЩЕ больше осадка, даже когда я действительно не ожидал этого и думал, что RM закончен.

Учитывая, насколько больше я получил от него, просто добавляя воду и сохраняя холод, я думаю, что если бы я сохранил последний RM и сделал то же самое, я, вероятно, получил бы еще больше от него. Единственная причина, по которой я так считаю, - это его готовность кристаллизоваться даже при высоких температурах, таких как 30c - это было действительно невероятно!

Я также узнал, что все, что вы моете, нужно обязательно охлаждать в морозилке...

Исходный альдегид у меня уже почти закончился - хотя я, очевидно, мог бы достать еще, и, возможно, я это сделаю, но вместо него у меня есть немного 3,4,5-триметоксибата, поставляемого в больших количествах.
Я решил попробовать восстановительную анимацию циклогексанона, а потом, если не получится, как предлагается в статье, просто куплю его у своего друга, который может заказывать вещи из Сигмы, я думаю. Вот откуда взялся этилендиамин для этого RXN - да и вообще для всего, что я думаю, кроме GAA...

В общем, как всегда, я запутался, но я просто хотел сказать искреннее спасибо.

В настоящее время я изучаю книгу "Органическая химия как второй язык", но дело в том, что я также изучаю искусство с отличием, и поэтому мне, вероятно, придется совместить эти два предмета и сделать несколько пигментов, если честно.
А потом использовать их для написания эссе или для рисования. Мы...

Мне нравится, насколько многогранна химия: если у вас есть какой-то интерес, он почти наверняка включает в себя химию в тот или иной момент.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Хорошо, что вы получили остальное в кристаллическом виде, но последние культуры лучше держать отдельно, не совмещать их.
Если у вас есть немного времени, попробуйте перекристаллизовать тот последний продукт, который вы получили, чтобы упростить его идентификацию.
У меня есть серьезные сомнения, что это полностью 2,5-ДМНС, так как он не обладает такой большой растворимостью, чтобы так хорошо сохраняться в вашем замороженном растворе.
Есть большая вероятность, что ваш альдегид смешивается с чем-то еще.
Я знаю, что ваш поставщик прислал вам много качественных продуктов, но есть большая разница между обычными простыми и дешевыми реактивами, которые массово производятся на промышленных предприятиях, и прямыми или косвенными прекурсорами наркотиков, которые имеют ничтожно малое законное применение, особенно если мы говорим о черном/сером рынках.
Именно поэтому я в первую очередь обратил внимание на предварительную проверку качества этого синтеза. Химики часто очищают свои реагенты перед синтезом даже у известных крупных поставщиков, так что в этой среде нельзя доверять чужому слову.

Такой прием, как проверка температуры плавления, очень прост, особенно для низкоплавких материалов, как этот 2,5-ДМБА.
Если он начинает плавиться хотя бы при 45-46C и полностью разжижается в диапазоне +2-3C, то есть шанс на приемлемую чистоту.
Посмотрите несколько видеоинструкций о том, как это сделать правильно. Тонкая стеклянная капиллярная трубка, перемешивание, медленный нагрев свыше 40C и т.д.

Как я вижу, вы уже пробовали TLC, это еще лучший способ обнаружить любые примеси, но вам определенно следует улучшить свои навыки и желательно получить пластины с флуоресцентным 254-нм УФ-индикатором, источник коротковолнового УФ-света (UV-C, совершенно невидимый), фильтры для защиты глаз, чистые растворители и т.д. К сожалению, у меня нет времени обучать вас этому в письменной форме и объяснять каждый шаг. Но вы, конечно, можете получить несколько хороших уроков на youtube.
Это немного дороговато, но я уверяю вас, если вы получите хорошие навыки работы с этим аналитическим методом, ваши химические навыки и выходы реакций сделают квантовый скачок по сравнению с вашим текущим уровнем после некоторой практики с органическими реакциями под контролем TLC.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Это действительно отличный ответ на все мои бредни.
Честно говоря, я начал работать над книгой "Органическая химия как второй язык" - я знаю, что Гамильтон Моррис часто рекомендует ее, и пока она кажется очень полезной, но у меня такое чувство, что мне понадобится вся оставшаяся жизнь, чтобы выучить ее до приемлемого уровня!

О да, без сомнения, я собрал каждый отдельный фильтр в отдельный флакон.

Сегодня я случайно расплавил несколько штук и был чертовски удивлен тем, при какой низкой температуре они начали плавиться! Что является хорошим знаком, я думаю.... хотя это не контролировалось - я пытался просто слегка нагреть его, чтобы убедиться, что он сухой - не знаю, почему я просто не положил его в дезикатор с остальными, но эй.

Я найду хорошее видео на YouTube по обоим этим вопросам, но да, причина сбора всего по отдельности в том, что я могу пересмотреть каждый из них по отдельности.

Я понял, что на самом деле морозилка не нужна - холодильника было бы более чем достаточно для кристаллизации продукта, так что я думаю, что это бета-2,5-ДМОНС - это все еще игольчатые кристаллы, которые выглядят очень похожими на предыдущую партию, только не такие длинные. Они все еще осколки и имеют точно такой же цвет, так что я бы сказал, что у него есть все шансы - особенно после того, как я расплавил несколько сегодня!
Клянусь, я посмотрел, что там написано про температуру плавления около 90 градусов, но с тех пор я занимался чем-то другим и, возможно, перепутал температуру нитроэтана с температурой плавления этого вещества.

В любом случае я был очень удивлен, что он расплавился, потому что я просто слегка подогревал силикагелевые бусины, чтобы избавиться от растворителя на них, и мог спокойно опустить в них руки, чтобы потрогать их, а он все равно расплавился.

Посмотрим - да, мне тоже нужно подтянуть свою игру в TLC, но сначала я собираюсь проделать путь через книги двойного семестра, о которых я говорил ранее.
По крайней мере, теперь я могу читать чертовы рисунки линейных связей! То есть я понял, что такое углеводороды, но не понял, что такое гидрогены и просто общие правила!

Мне нравится, что все идет в определенном порядке. Может, это и не имеет прямого отношения к тому, что я делаю, но все, что я узнал из этой книги, я уже применил к тому, что я делаю для практики... так что я думаю, что это разумный способ делать вещи. Конечно, это намного лучше, чем чертов чатГПТ. 🤨
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
А что касается рексирования реактивов, независимо от того, от кого они получены... справедливо. В таком случае я начну это делать...
Полагаю, это довольно просто - я сделаю это для следующей реакции - у меня осталось 15 г, так что я могу сделать еще одну реакцию с 10 г, на этот раз предварительно проэкстрагировав альдегид. Он был немного песчаным и комковатым, так что, возможно, вы правы.

У меня на подходе довольно много (по крайней мере, для меня) 3,4,5-TMOBA, поэтому сегодня я отделял нитроэтан от DCM, на этот раз вместо нитрометана.
Завтра я, вероятно, попробую сделать немного P2NP - то, что я давно хотел попробовать... а потом, когда придет 3,4,5, я надеюсь, что смогу сделать немного мескалина, а также немного TMA - это то, что я раньше "покупал" только в темном интернете, и это было похоже на жесткий диссоциатив - на самом деле мой опыт с ними был ОЧЕНЬ похож на мой опыт с 3-meo-pcp. Я отключился на несколько часов, а когда пришел в себя, у меня были жестоко сломаны и посинели пальцы на ногах.

Так что я понятия не имею, что было в этих таблетках, но они были ужасны... так что мне интересно узнать о ТМА.

M в первую очередь! 🤞
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
@FENTAMAS

Я просто хотел сказать спасибо за то, что вы подчеркнули важность перекристаллизации реагентов перед началом реакций.

Я понял, что триптамин, с которым я работал, не был особенно чистым, потому что теперь это массивные кристаллы белого цвета, а не грязно-голубого/желтого.

Когда я снова буду проводить реакцию Генри с синтезом, о котором мы говорили здесь (а также когда я буду проводить ее с 3,4,5-TMOBA, который я только что получил), я определенно проведу повторную реакцию альдегида в этот раз.

Нет смысла убеждаться, что все остальное суперчисто (например, этилендиамин и ГАА), если основной реагент не чист! Да!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
@FENTAMAS Извините, последний вопрос...

из чего вы регенерировали 2,5-ДМоба для начала? Мне показалось, что он действительно растворим в метаноле, и я подумал, может быть, немного метанола и воды? Если вы знаете лучшую смесь, пожалуйста, расскажите...

Я только что пытался сделать рекс b-2,5-DMONS из метанола сначала, но это не прошло слишком хорошо, так что я закончил поиском Шульгинса синтеза 2c-h и увидел, что он использовал IPA, так что я сделал это из этого, что, казалось, прошло лучше.

Я просто не могу понять, из чего делать 2,5 исходный альдегид.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Водянистый IPA или короткоходовая вакуумная дистилляция с двухступенчатым масляным насосом со свежим маслом.
Используйте адаптер, как на фото ниже, или соедините 2 RBF (перегонка из колбы в колбу): одногорлую колбу соедините с двугорлой, а свободную горловину через адаптер направьте в вакуум.
Более простым способом очистки будет бисульфитный аддукт, этот альдегид образует его довольно хорошо. Так что вы можете оценить содержание альдегида в вашем порошке, возможно, он уже достаточно чист.
Может быть, есть другие предпочтительные системы растворителей для r-x'ing 2,5-DMBA, я не помню.
Что касается нистростиролов, то я с самого начала писал, что нужно использовать систему спирт-вода.
iu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Интересно, что я буквально только что заказал дистилляционную головку с коротким путем!
Да, я не говорю о нитростироле, iv имел хороший успех, следуя вашим методам.
Скорее, я просто пытаюсь обеспечить максимально эффективную реакцию и пытаюсь максимизировать выход.

Да, это то, что я думал сделать; смесь спирта и воды - правильно ли я понимаю, что я растворяю его в спирте, а затем просто добавляю дист. Воду, пока она не помутнеет и не перестанет выпадать в осадок.
Затем я нагреваю его, чтобы альдегид снова растворился, а затем медленно охлаждаю, или вы просто ставите его в холодильник, как только увидите, что он помутнел от воды?

Интересно, что дистилляция по короткому пути - думаю, это было бы предпочтительнее, только у меня нет двухступенчатого насоса - только одноступенчатый роторно-лопастной. Я только что купил новое масло, но оно настолько отличается от оригинального прозрачного, что, наверное, стоит написать производителю, чтобы проверить, подойдет ли оно. В любом случае, это не имеет отношения к делу, но да, идея покупки блока с коротким путем заключалась в том, чтобы в конечном итоге купить приличный насос и заниматься подобными вещами. Может быть, даже перегонять триптамин под вакуумом для лучшей очистки, но посмотрим. Все это требует времени...

Спасибо за всю вашу помощь и предложения - иногда может показаться, что я не следую им, но я обещаю, что так и есть! На самом деле я так боюсь потерять эту информацию, что сохранила ее. Я знаю, как приличные темы могут просто исчезнуть! 🫥
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
В этом случае вы можете начать прямо с предварительного смешивания спирта и воды, затем медленно охладить его пошагово: до температуры RT, затем в холодильнике и, наконец, в морозильной камере, если это необходимо.
Но описанная вами техника очень правильная, я рад, что вы научились ей самостоятельно. В основном она используется для кристаллизации различных солей из соответствующего растворителя путем добавления эфира.

Для проведения короткоходовых дистилляций веществ, которые кристаллизуются при RT, желательно иметь под рукой тепловую пушку, чтобы предотвратить засорение.
Однако такие вещества с низкой температурой плавления, как 2,5-ДМБА, могут без проблем переходить непосредственно в приемную колбу, если это делается в теплый летний день при достаточной скорости перегонки и через конденсатор не пропускается вода.

KKQ3fajxlu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
О, как интересно. Да, я видел, как тепловую пушку использовали раньше, но в основном для извлечения (в основном ТГК) из колбы для сбора после того, как он стал совсем липким.
Имеет смысл попробовать использовать ее для предотвращения засорения.
Молодец @FENTAMAS, что позволил мне учиться, а также указал, куда именно мне идти!!!
Респект тебе.

На самом деле я чувствую себя комфортно, следуя любому из методов Шульгина для первого шага мескалина, и у меня есть все необходимое.

Но начну с более короткого из них! Поскольку я потратился на то, чтобы достать циклогексиламин!

Хотя я уверен, что вернусь к ацетату аммония.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
@FENTAMAS Вы пробовали этот синтез - только вместо нитрометана вводите стехиометрический избыток нитрометана для образования соответствующего нитропропена?
Я думаю о том, чтобы сделать немного DOB - который, как я понял, использует 2,5-ДМОАмфетамин в качестве исходного материала (чего я никогда не понимал!).

Просто любопытно, так как я рассматриваю возможность получения 3,4,5-триметоксинитропропена, поскольку я только что сделал 3,4,5- нитростирол.

Я пытаюсь собрать их как можно больше, чтобы потом восстанавливать их один за другим, используя имеющийся у меня LiAlH4.
В противном случае я буду использовать NaBH4 + CuCl2.
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Нет, я не большой поклонник сосудосуживающих средств длительного действия.
Если у вас есть NaBH4 и LiAlH4, я рекомендую использовать первый для PEAs, а последний (LAH) - для асимметричных триптаминов, таких как 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET и т. д.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Правда? Ладно, вы, по сути, сказали мне противоположное тому, что я собирался сделать lol

Я не планирую исследовать многие из 5-мео-триптаминов, однако, я проводил холодную восстановительную аминацию триптамина и знаю, что теория такая же, если начинать с 5-мео-триптамина. Вы, конечно, не хотите использовать для этого LiAlH4? Боро отлично подходит для этой цели.

Вы имеете в виду, если бы я получал эти 5-мео-триптамины с помощью реакции Пиктета-Шпенглера? Если это вообще возможно с 5-мео триптаминами.

Вы меня немного запутали!
Честно говоря, до сих пор я даже не задумывался о 5-MEO триптаминах!

У меня и так много забот со всеми этими цветущими восстановлениями нитростиролов - я знаю, что видел, как люди восстанавливают их с помощью NaBH4 и катализатора - кажется, CuCl2 для мескалина? Что-то в этом роде...

Я просто подумал - у меня есть 30 г LiAlH4 и практически неограниченный запас NaBH4, поскольку он здесь легален, так что да. Я просто решил хоть для чего-то последовать процессу Шульгина.

Это все интересно, и я учусь чему-то с каждым разом! Даже если это что-то маленькое, например, не переливайте масло в вакуумный насос, а то оно выплеснется через вентиляционное отверстие на весь потолок!!! ...и меня, конечно!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
NaBH4 для ДМТ и других замещенных ДМТ работает нормально.
Я имел в виду асимметричные N,N-метил-алкил-триптамины, которые доступны через восстановление формильного промежуточного продукта до NMT.
Существуют различные подходы к получению желаемых продуктов, каждый из которых имеет свои плюсы и минусы.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Да, я так и предполагал, что вы имели в виду... ну, вроде того. Я, конечно, предположил, что вы не имели в виду легкий синтез простых триптаминов!

Это интересно, да, я не задумывался о вазоконстрикторах, если честно. Да, я помню, что у меня была бронзовая стрекоза и мне не очень нравился этот аспект...

Это скорее случай, когда у меня есть это и это, а что можно сделать по-другому! На самом деле я редко употребляю психоделики, которые делаю - может быть, раз в несколько месяцев, и это DMT, который длится около 10 минут, так что да, думаю, ты прав...

Мне трудно выделить даже 8 или около того часов на трип под ЛСД. Мне кажется, что он выветривается быстрее, чем другим, но все равно я его люблю.

Думаю, моя конечная цель - 2c-e. На это уходит много времени, и это также долго, но у DAM было несколько отличных трипов на этом материале, когда все это было легко доступно из Китая и Канады.

Учитывая это, у меня есть все, чтобы сделать 2c-b, так что это моя первая цель - вот почему я спрашивал о DOB - потому что у меня есть бром lol
 

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
35
Reaction score
8
Points
8
2c-e также не кажется сложным в конечном итоге:

Вы уже изучили реакцию Генри, теперь займитесь восстановлением NaBH4+ Cu(II)Cl, и все встанет на свои места.

О, а на etsy недавно даже продавался 4-этил-2,5-диметоксинитростирол, хотя и по небольшой цене. Сейчас не могу найти.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Etsy - сумасшедший из таких - своего лучшего поставщика я нашел через Etsy. И вообще, с человеком, который позволил мне сделать большую часть этой химии, я познакомился через Etsy.
Я просто забываю регулярно его просматривать - я тоже видел там соответствующие нитростиролы, но, как вы говорите, они были дорогими, и я решил, что мне нужна практика получения альдегида до фенетиламина.
Не знаю почему - просто что-то во мне хотело увидеть, как растут эти невероятные ярко окрашенные игольчатые кристаллы... это действительно невероятно. Особенно после реакции, которую я с трудом довел до кристаллизации (DMT).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
И да, я действительно намерен начать с метода CuCl2 + NaBH4...
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
@Swirly, да, это определенно впечатляющие статьи.
К сожалению, Бенигниум больше не активен, надеюсь, он приготовит нам что-нибудь еще более вкусное.
Я думал перенести их сюда в более структурированном формате, как и некоторые другие публикации по SM.
Спасибо за напоминание.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Это все очень полезно и интересно...


На самом деле я вернулся сюда, потому что понял, что мой опустошенный бензодетоксом мозг сказал реакцию Пиктета-Шпенглера ранее в отношении триптаминов и использования LAH для этого. Мозговой пердёж!
Я вообще-то имел в виду реакцию, при которой триптамины образуются через индол....mind вы я полагаю, что это то, как Шульгин получает от триптамина к таким вещам, как DMT, так что я думаю, что я понимаю, что вы имеете в виду.

Я делал много низкотемпературных восстановительных анимаций, где реакция Пиктет-Шпенглера является побочной реакцией (следовательно, работает при низких температурах), так что извините за это - хотя кажется, что разговор пошел дальше вокруг моих мозговых пуков и печатных пуков!
Я также имел в виду бромо-стрекозу!

Да, понимаете, именно поэтому я собираюсь превратить весь 2,5-DMOBA в нитростирол, а затем в 2c-h.

Таким образом, его можно хранить в виде соли, а когда я найду этилирующий агент (не могу сказать, что я читал связанные синтезы, чтобы сказать, что это такое - но я это сделаю!), я смогу бромировать часть его и просто хранить остальное.

Сейчас я пытаюсь получить 3,4,5-нитропропен, и, судя по описанию Шульгина о темно-красном растворе, а также по видео с мескалином/ТМА здесь, мой кажется слишком оранжевым - честно говоря, я никогда не делал успешных синтезов с этим нитроэтаном (но это не значит, что это дерьмо, так как я пытался использовать его только один раз) - я нахожусь на этапе, когда мне нужно удалить растворитель под вакуумом (в такие моменты я жалею, что у меня нет ротовапа!).

Ребята, я чертовски близок к тому, чтобы освободиться от бензотиков после двадцати с лишним лет - на данный момент ломка длилась больше года. Я хотел извиниться, так как у меня постоянно затуманенный мозг и я так часто делаю ошибки, вспоминая информацию! А тут еще раздражение вызывает научная лексика, которую проверка орфографии моего устройства явно не любит! Осталось всего несколько недель, а я уже не могу дождаться!

Должен признать, что химия была приятным отвлечением, а ДМТ и другие простые триптамины, которые она до сих пор давала, определенно помогали!
Будет интересно, когда я начну получать степень бакалавра искусств и одновременно изучать учебники по химии в свободное время... немного сумасшедшая смесь, если честно! Жизнь... интересна 🤷
 
Top