Высокопродуктивный синтез транс-2,5-диметокси-бета-нитростирола (подробное описание)

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
35
Reaction score
8
Points
8
2c-e также не кажется сложным в конечном итоге:

Вы уже изучили реакцию Генри, теперь займитесь восстановлением NaBH4+ Cu(II)Cl, и все встанет на свои места.

О, а на etsy недавно даже продавался 4-этил-2,5-диметоксинитростирол, хотя и по небольшой цене. Сейчас не могу найти.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Etsy - сумасшедший из таких - своего лучшего поставщика я нашел через Etsy. И вообще, с человеком, который позволил мне сделать большую часть этой химии, я познакомился через Etsy.
Я просто забываю регулярно его просматривать - я тоже видел там соответствующие нитростиролы, но, как вы говорите, они были дорогими, и я решил, что мне нужна практика получения альдегида до фенетиламина.
Не знаю почему - просто что-то во мне хотело увидеть, как растут эти невероятные ярко окрашенные игольчатые кристаллы... это действительно невероятно. Особенно после реакции, которую я с трудом довел до кристаллизации (DMT).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
И да, я действительно намерен начать с метода CuCl2 + NaBH4...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Итак, у меня нет ротовапа, а в синтезе сказано, что избыток растворителя нужно удалять под вакуумом, поэтому единственным вариантом, который у меня был, была обычная вакуумная дистилляция.
Так что я установил его, используя мантию и лопастной насос.
У меня осталось темно-янтарное/красное масло (я предполагаю, что также есть остатки нитрометана). Я попытаюсь заставить его кристаллизоваться с помощью температурных изменений, но если оно откажется расти в виде кристаллов, то, наверное, придется перегнать масло из чего-нибудь - это реакция ТМА Генри, которую я пробую здесь, поскольку у меня был хороший успех с нитростирольной версией той же реакции.

Как я уже сказал, я в основном следовал видео здесь для мескалина/ТМА, а также читал записи Шульгина, поскольку он упоминает такие вещи, как цвет и т.д. Я думаю, что он мог оставить масло и в этом синтезе, но, честно говоря, я прочитал так много различных реакций Генри за последние несколько недель, что моя голова немного перегружена такими похожими вещами.

Я должен просто попробовать синтез от начала до конца, но, похоже, мне это никогда не удается!
Ранее я понял, что у меня уже есть два нитростирола для восстановления - если этот синтез TMA сработает и я получу кристаллизацию нитропропена, то когда я приду восстанавливать их все, у меня будет много вещей, которые можно попробовать... немного глупый способ делать вещи, но эй-хо!

Также я взвесил сухую сырую b-3,4,5-TMONS и думаю, что это было около 8 г.
Я знаю, что это, вероятно, кажется очень неточным и приблизительным, и в какой-то степени это так, потому что я взвесил его сегодня утром... Я снова упал на лекарства пару дней назад, так что мои головы довольно туманны.

В любом случае, спасибо за помощь и предложения - думаю, теперь я начну двигаться дальше по пути уменьшения веса.

По сути, я ждал 20-25 лет, чтобы попробовать мескалин, и впервые купил мескалиновый кактус примерно тогда. Сейчас у меня так много разных видов Trichocerius - мне не очень нравится рубить 20+ летние красивые кактусы, когда можно просто заказать альдегид из чертова Китая!
Кроме того, насколько я понимаю, многие болезни, связанные с мескалином, происходят из-за того, что люди не избавляются от растительной массы или просто едят саму плоть кактуса.

В любом случае, я очень не люблю чувствовать себя больным, поэтому так и не смог до этого дойти...

Теперь я в одном шаге от этого - ну, хорошо, в двух или трех, в зависимости от того, сколько мне придется переделывать.

Хотя, признаться, было бы здорово получить тот самый нитропропен.

Похоже, у меня проблемы с получением нитропропена, поэтому я предполагаю, что нитроэтан, который я могу получить, не так хорош или чист после дистилляции, как смесь нитрометана, которую я покупаю.

Признаться, я бы очень хотел ротовап.

Я был удивлен, как высоко мне пришлось поставить мантию, когда я делал вакуумную перегонку.
Вакуум держался на уровне 0,9 бар, температура на термометре для перегонки была 40c, а на термометре в реальной РМ - чуть выше.
Я был просто удивлен тем, как высоко мне пришлось поднять мантию, хотя температура внутри колбы была низкой.

Это была первая вакуумная дистилляция, которую я делал, и я выключил ее как раз тогда, когда температура приблизилась к 70c, только потому, что парень в синтезе установил свою ротовапную баню на 82, и я решил, что не хочу нагревать ее слишком сильно...

Меня очень раздражает, когда я вижу людей, которые используют ротовап для извлечения веществ, чтобы использовать их в своей "миксологии", делая алкогольные напитки.
Я вижу таких людей на YouTube, и хотя я ценю использование инструментов для того, для чего они на самом деле не предназначены, мне не стыдно признаться, что я им просто завидую!

Я знаю, что люди говорят, что он не нужен, если у вас нет определенного объема производства, но все же это сократило бы заказ растворителей, что довольно важно для "подпольной" лаборатории. (Не то чтобы я действительно называл свою квартиру лабораторией, но, наверное, в свободном смысле этого слова она таковой и является).

Конечно, в смысле таких вещей, как DCM, которые мне не разрешены - это просто снижает опасность.

Честно говоря, я думаю, что использовал бы его для уменьшения реакционных смесей и повторных реакций. Чтобы все разрушалось, не подвергаясь воздействию большого количества воздуха. Вакуумная дистилляция - это та еще задница по сравнению с простым наливанием всего, что у вас есть, в колбу и включением прибора!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Ух ты! Невероятно, как меняется вязкость внутри колбы, даже после того, как она полностью остыла.
Я просто оставил ее на холодильнике минут десять назад, и она крутилась вокруг колбы без проблем, поэтому я и сказал, что в ней все еще есть нитроэтан.
Я уверен, что он все еще есть, но я предполагаю, что его меньше, чем я думал, потому что это густое масло, как ТГК или что-то в этом роде...

Я только что остановился и поискал это в Пихкале - оказалось, что когда он синтезировал это таким образом, он также получил красное масло после удаления растворителя под вакуумом.

Я думаю, что до сих пор я следил за тем, что он написал, так что я могу продолжить!

Хорошо, что я это прочитал, я думал, что перегрел его после удаления растворителя, но, вероятно, мне это сошло с рук. Я признаю, что в начале у меня были некоторые удары, но в целом я думаю, что это сделало свою работу - это просто раздражает. Я прекрасно понимаю, почему люди используют короткий путь больше, чем обычную вакуумную дистилляцию, даже если это не совсем то, для чего она предназначена.....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
И еще, что касается кристаллизации ДМТ из триптамина путем восстановительной анимации при прохладной температуре, я обнаружил, что, когда у меня есть сырая смесь DCM, чем быстрее я удаляю растворитель, а затем восстанавливаю, тем лучше получается кристаллизация.
Не знаю почему, мне также приходится использовать чертову тонну гептана (по сравнению с любым другим реэксом, который я когда-либо делал).
Также мне кажется странным и неприятным, что исходное желтое масло, которое вы регенерируете, на самом деле не смешивается с кипящим гептаном. Это просто очень странная перекристаллизация в целом!
Мне нужно попробовать это с настоящим сухим льдом - некоторые люди говорят, что он действительно помогает, другие говорят, что он не нужен.

Я думаю, и то, и другое. Вы действительно получаете продукт, но мой выход был ужасен!

С фенетилсмином мне пока везло больше!
Разумеется, говоря, что мне еще предстоит сделать активное вещество из фенетиламина, и я встретился с богами, получив лишь небольшое количество DMT, так что, думаю, это вопрос мнения, что лучше lol Я просто хочу сказать, что мне в целом больше повезло с первым шагом. Я собираюсь попробовать второй шаг, когда вернусь домой! Это, как ни странно, также требует удаления растворителя под вакуумом (думаю, я мог бы выпарить DCM, но в прошлый раз я удачно удалил нитроэтан...)

Кстати, если вам нужен 3,4,5-TMOBA, чтобы не покупать полкило, я с удовольствием продам вам немного. А вот достать нитроэтан - это уже раздражает. Нитроэтан можно купить у RS Industries в их связующем для экструзии акрила, но нитрометан, не содержащий метанол, найти очень сложно! Он еще и воняет при перегонке, это нитротопливо. По крайней мере, по моему опыту. Кто-то подал мне отличную идею - добавить в него воды, но вот только в моем случае она еще и потянула за собой масла и красители в нитрослое! Но все равно... хорошая идея, подумал я!

Извините, если наговорил лишнего!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
И да, я пробовал использовать один из этих aspiration из Китая, и это было дерьмо! Я вообще не смог подключить его к своему крану!
Подключил его к водяному насосу и (звук пердежа)!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Еще одна вещь - перекачка. Удивительно, что мой до сих пор работает, ведь я добавлял в него совершенно неправильное масло!

Я потерял руководство, которое прилагалось к нему, купил это масло для вакуумного насоса, и когда оно пришло, оно было оранжевым lol

Так что я залил его и заметил, что когда я его включил, оно пахло как в гараже, где чинят машины. Я нашел руководство, слил масло и заменил его на правильное значение iso!

Мой насос был куплен на Amazon, когда я покупал вакуумную камеру, чтобы превратить ее в осушитель! Я был действительно впечатлен вакуумом, который он создавал, когда я делал Vac Dist.
Он остается занозой в заднице, чтобы настроить и запустить, но! Я коплю деньги на ротовап, но я понял, что мне нужен циркуляционный насос, чтобы иметь возможность тянуть вакуум без лишнего шума! Кроме того, я думаю, что он будет подавать охлаждающую жидкость за меня, что тоже здорово.
У меня также есть дистилляционная головка с коротким путем, так что она может пригодиться для удаления растворителя, не знаю - ее точно проще настроить, чем полный дистилляционный набор.

Теперь мне придется делать это все чаще и чаще, если только я не хочу потратить впустую действительно труднодоступный растворитель/реагент. Га!😩

Вы читаете pihkal и просто думаете, как бы я хотел просто взять телефон и заказать чистый нитрометан или нитроэтан! Я считаю, что именно из-за всех этих разделительных безрецептурных смесей я и заболел перегонкой!
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
26
Reaction score
7
Points
3
Я не уверен, но мне кажется, что я читал этот отчет где-то много лет назад.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Возможно, кто-то еще упоминал об использовании суперклея в качестве катализатора для реакции конденсации 3,4,5-ТМОБА и 2,5-ДМОБА, это звучит интересно, в основном потому, что я работаю с 3,4,5 атм, и все, что я могу сделать, чтобы уменьшить использование НМ, было бы хорошо. Подождите, я посмотрю в своих сообщениях....
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
26
Reaction score
7
Points
3
Я имею в виду ОП.
 
Top