Мой синтез 3-КМЦ

[draconic123]

Почему мое масло 3 смк чернеет при подкислении? Я довел его до 5,5-6 и оно почернело

 

[Jesse_Pinkman_]

Возможно, капать кислоту слишком быстро... лучше охладить рм и кислоту. Вы подкисляете органический слой или вместе с водой?

 

[draconic123]

Только органический слой, да, подозреваю, что я слишком быстро подкисляю.

 

[UWe9o12jkied91d]

Галокетон чернеет от кислоты, проверьте параметры реакции

 

[Jesse_Pinkman_]

Поместите одинаковое количество дест.воды в рм, затем подкисляйте медленно капля за каплей, затем выпаривайте слой воды

 

[xoxoxoxo]

Вы получаете видимые слои воды и свободного основания после добавления кислоты?

 

[Jesse_Pinkman_]

Да, и после этого возьмите верхний слой, нижний будет утилизирован.

 

[Jesse_Pinkman_]

Если используется dcm, то при использовании этилацетата вы берете нижний/водный слой

 

[draconic123]

Я получаю только цельную черную жидкость без слоев

 

[UWe9o12jkied91d]

Он имеет в виду, ЕСЛИ вы добавите воду.

 

[Jesse_Pinkman_]

Тогда вы что-то делаете не так, как мне кажется... Не хотите ли описать этапы вашего синтеза?

 

[draconic123]

Я провел метиламинирование, оставив 2b3c dcm и метиламин на 12 часов без нагревания, просто помешивая, отогнал верхний слой, промыл нижний слой 2 раза, отогнал верхний слой, добавил кислоту до 6, и жидкость стала очень темно-красной.

 

[UWe9o12jkied91d]

Процедура звучит хорошо, капайте медленнее при хорошем перемешивании
также будьте терпеливы с DCM, иногда он решает разрушиться через 2 минуты, иногда ему нужен час перемешивания, ацетон поможет здесь, я советую использовать его (холодный, если возможно).

 

[draconic123]

Я также забыл упомянуть, что я использовал 10/100 мл смеси hcl 36% и ацетона для подкисления. Я думаю, что это либо ацетон, либо я добавил кислоту слишком быстро... потому что сначала у него был довольно приятный цвет, а затем он внезапно потемнел.

 

[Jesse_Pinkman_]

Я не использую смесь ацетона и хци, просто 37% из морозилки с капельной воронкой, каждые 2-3 секунды по 1 капле... может быть, вы попробуете этот способ однажды

 

[UWe9o12jkied91d]

только dcm или с ацетоном?

 

[Jesse_Pinkman_]

В качестве растворителя для 2b3c я использовал dcm или этилацетат, я пробовал оба с похожими результатами...

 

[UWe9o12jkied91d]

Я имел в виду осадки

 

[Jesse_Pinkman_]

Я не знаю, что вы имеете в виду? Какой осадок?

 

[draconic123]

Я знаю, что это глупо, но просто для ясности: после подкисления вы берете верхний или нижний слой, чтобы высушить его с помощью dcm? Я запутался

 

[Jesse_Pinkman_]

I
только слой воды