Мой синтез 3-КМЦ

[draconic123]

Я попробовал реакцию с этилацетатом, и пока все хорошо, цвет оранжевый, как описано, однако меня беспокоит то, что после второго промывания слои воды перевернулись и оказались сверху ацетата... это нормально?

 

[Jesse_Pinkman_]

Невозможно, чтобы этилацетат смешался с водой, при таком синтезе вода находится внизу, а органический слой - наверху. Иногда нужно подождать некоторое время, пока они правильно разделятся.

 

[draconic123]

50 мл 2b3c, 150 мл метиламина и 150 мл этилацетата 25 минут для уверенности. до промывки синтетический слой составлял 2/3 слоя воды. после промывки все пошло наперекосяк органический слой не хотел тонуть и в итоге опустился на дно

 

[Jesse_Pinkman_]

Хммм... это очень странно.
Использовали дестиллированную воду?

 

[draconic123]

Да, с бикарбонатом натрия, как вы описали в своем посте.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 мл, 35 г соды?
Может быть, попробуйте меньше, 200 мл.

 

[Jesse_Pinkman_]

Какую стеклянную посуду вы использовали.
Как разделить слои?
Если ничего не получается, используйте другой растворитель.

 

[draconic123]

Ну, дело в том, что это сработало 2 раза, так что это должно быть что-то, что я сделал неправильно пару раз, которые я пытаюсь выяснить, что. для rm я использую стекло, подобное вашему в вашем посте, для разделения я наливаю все в сепарационную воронку, пусть он персипитирует и слить

 

[draconic123]

как долго вы смешиваете 2b3c с этилацетатом, прежде чем влить метиламин?

 

[Jesse_Pinkman_]

Всего несколько минут, затем внесите весь метиламин сразу, запечатайте стакан.
Вы можете попробовать следующее.
Сначала удалите слой воды после аминирования, затем поместите воду/соду в органический слой, используйте 100 мл/10 г.
Встряхните и перемешайте в течение короткого времени, затем подождите некоторое время, пока слои не станут пропорциональными по объему.
Удалите воду и промойте 1-2 раза, также используя только 100 мл воды, но все еще встряхивая и перемешивая.
Иногда требуется некоторое время для разделения, пока вся вода не перейдет из верхней части в нижнюю.
В норме с этим не должно быть никаких проблем.

 

[Jesse_Pinkman_]

Потому что соотношение
50 мл 2b3c весит 75 г,
пожалуйста, используйте 225 мл этилацетата, 150 мл только вдвое больше, чем 2b3c, лучше в 3 раза больше

 

[draconic123]

Я отрегулировал соотношения, и все прошло очень гладко, как описано в вашем руководстве, но один вопрос: как скоро появятся кристаллы? Или хотя бы намек на них, чтобы я знал, что у меня получилось.

 

[Jesse_Pinkman_]

Приятно слышать, что это была всего лишь проблема соотношения...
Когда подкисление закончено, снимите слой воды и дайте ему испариться на воздухе, время зависит от размера мисок, вы можете использовать несколько маленьких или одну большую с высотой жидкости 1-2 см.
Это может занять от 2-3 дней до 1-2 недель, зависит также от климатических условий, циркуляции воздуха, влажности и т.д.
Я не могу дать конкретного ответа. В моих условиях в основном все начинается на 3-й день.

 

[draconic123]

на самом деле все это было проблемой соотношения, когда я пробовал это с dcm, я помещал 50 г 2b3c 100 г метиламина и 150 г dcm, что опять же неправильно, потому что это должно было быть 100 мл метиламина и 150 мл dcm... так много потраченных впустую реагентов. всегда был избыток непрореагировавшего 2b3c в rm

 

[draconic123]

Первое спасибо ребятам за терпение.

 

[draconic123]

После промывки грязного порошка 3cmc ацетоном и перекристаллизации с помощью смеси воды и ацетона 1:2 все, что я получил, - это белую слизь, похожую на вещество, и никаких кристаллов, любые идеи?

 

[Jesse_Pinkman_]

Это происходит, когда вы передвигаете контейнер и раствор приходит в движение. Просто дайте ему постоять несколько дней и подождите.

 

[draconic123]

У меня вопрос по этилацетату, когда я проводил реакцию с DCM, кристаллы получились довольно чистыми, и полученный вес был довольно хорошим, однако с этилацетатом, казалось, что все еще есть непрореагировавший 2b3c, я не уверен, должен ли я добавить больше растворителя или метиламина, но кристаллы получились очень грязными и маслянистыми, используя этилацетат. у вас, ребята, есть какие-либо мнения?

 

[Bazooka90]

Температура кипения этилацетата составляет 77° Цельсия. Какую температуру вы установили?

 

[Bazooka90]

Температура кипения этилацетата составляет 77° Цельсия. Какую температуру вы установили?

 

[Athanasias]

Большое спасибо @Jesse_Pinkman_ за предоставленную информацию. Она была очень полезна для меня в моей первой попытке работы с 4mmc. Я использовал 2b4m (50 г), этилацетат и метиламинHCL. Это была небольшая партия, так как я не хотел тратиться. Выход составил около 45%.
В целом, я очень доволен и с нетерпением жду, когда смогу все отладить. Еще раз спасибо!

 

[shoptilpop3x]

Какие еще существуют способы изготовления molly, какие альтернативные способы вы предлагаете? Какой способ более возможен и доступен для географии США. Сложно заказывать с сайтов, которые постоянно просят бизнес информацию... Я слышал о 2b3chl, есть ли способ получить этот продукт, чтобы сделать molly