Мой синтез 3-КМЦ

[draconic123]

Почему мое масло 3 смк чернеет при подкислении? Я довел его до 5,5-6 и оно почернело

 

[Jesse_Pinkman_]

Возможно, капать кислоту слишком быстро... лучше охладить рм и кислоту. Вы подкисляете органический слой или вместе с водой?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
только слой воды

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Слишком быстро вылил кислоту, ph понизился, я думаю.

 

[UWe9o12jkied91d]

Нет, я просто выпариваю с силой, я покажу вам, как только отфильтрую, они примо

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Выглядит хорошо, как теперь перекристаллизовать? Какое количество воды/ипа/ацетона или вы используете только воду или только метанол?

 

[UWe9o12jkied91d]

Если мне удается добиться кристаллизации после реакции, я фильтрую, осушаю и перекристаллизовываю из воды/IPA. Соотношение не имеет значения, так как я все равно выпариваю при нагревании.

 

[Jesse_Pinkman_]

Хм-м-м, и как вы хотите их уяснить?

 

[Jesse_Pinkman_]

У меня также возникли некоторые проблемы с тем, чтобы сделать их такими, но я думаю, что именно так они должны выглядеть...

 

[Jesse_Pinkman_]

И это занимает некоторое время, я не достиг такого результата при быстром выпаривании... но я не эксперт, так что, возможно, есть разные методы

 

[draconic123]

Я думаю, я понял, почему мое подкисление не работает lol, я добавлял кислоту через металлическую воронку, так что кислота прореагировала с металлом, прежде чем попасть в 3cmc freebase, поэтому реакция была выключена, это возможно?

 

[Jesse_Pinkman_]

Лучше использовать стеклянную воронку, металлическая - не лучший выбор

 

[iheartamines]

Еще несколько моментов, которые могли стать причиной неудачи.

1. У вас слишком много непрореагировавшего прекурсора 2b3c, который и превращает ваш rm в темно-черный/фиолетовый.
2. Если вы работаете с органическим слоем, вы добавили недостаточно холодного ацетона. Добавьте в 2,5 раза больше объема реакционной смеси.

 

[xoxoxoxo]

Ему не нужен ацетон.

 

[draconic123]

Я попробовал реакцию с этилацетатом, и пока все хорошо, цвет оранжевый, как описано, однако меня беспокоит то, что после второго промывания слои воды перевернулись и оказались сверху ацетата... это нормально?

 

[Jesse_Pinkman_]

Никогда не видел и не слышал об этом, для меня это бессмысленно... но если это так, как вы говорите, возьмите органический слой, но пресную воду и начните окисление.

 

[Jesse_Pinkman_]

Невозможно, чтобы этилацетат смешался с водой, при таком синтезе вода находится внизу, а органический слой - наверху. Иногда нужно подождать некоторое время, пока они правильно разделятся.

 

[draconic123]

Я пробовал реакцию с этилацетатом 5 раз, я не знаю почему, но 3 раза органический слой после метиламинирования был довольно маленьким и после первого промывания органический слой опустился вниз, возможно реакция была слишком горячей и этилацетат испарился, или я добавил его слишком мало... довольно странно

 

[draconic123]

2 других раза реакция была в порядке

 

[Jesse_Pinkman_]

Сколько этилацетата вы использовали на какое количество кетона и сколько времени ушло на реакцию?

 

[draconic123]

50 мл 2b3c, 150 мл метиламина и 150 мл этилацетата 25 минут для уверенности. до промывки синтетический слой составлял 2/3 слоя воды. после промывки все пошло наперекосяк органический слой не хотел тонуть и в итоге опустился на дно