Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[WinterDust]

Здравствуйте, у меня есть несколько вопросов по синтезу.

6. К реакционной смеси добавили 25%-ный водный раствор NaOH (8 л) и разделили фазы.

Вопрос: Вы добавляете NaOH в синтез, и он разделяется на два слоя, а вы сливаете нижний слой и сохраняете верхний?

7. Водная фаза после этого была экстрагирована 8 литрами IPA.

Вопрос: Я не понимаю эту часть, после разделения на шаге 6 вы добавляете 8 л IPA и перемешиваете?

8. IPA выпаривали в вакууме до масла.

Вопрос: Могу ли я использовать самодельный маленький дистиллятор для выпаривания IPA? И при какой температуре его нужно выпаривать 60C?

9. Масло растворили в двух литрах ацетона.

Q: Я не понимаю эту часть, вы добавляете ацетон к маслу, а затем начинаете с серной кислоты, чтобы довести его до нужного pH?

С уважением

 

[tucoXxX]

Здравствуйте, я ищу ответы на эти вопросы. если вы их получили, могу ли я их увидеть? Я просмотрю всю тему и попробую найти их.

 

[WinterDust]

В настоящее время я делаю партии по 200 г P2nP.

У меня довольно хороший метод охлаждения, поэтому температура никогда не превышает 47 градусов Цельсия.

На добавление всей порции в 200 г уходит 1 час.

Как только вы добавляете P2nP, реакция занимает немного времени, чтобы произойти в первый раз, и она начинает пениться, во время пенообразования. Не добавляйте больше P2nP! Подождите, пока пена осядет и вы увидите 60% пены и 40% жидкости - это и есть "мягкое место" для добавления еще одной порции.

 

[Gerald Cotten]

Эй, парень, не мог бы ты рассказать мне побольше о своем методе охлаждения? Мне очень любопытно.

 

[gcblin]

Кто-нибудь может объяснить этот белый слой внизу, когда я закончил добавлять p2np в nabh4

 

[WinterDust]

Здравствуйте,

Что вы имеете в виду, говоря "финны добавляют P2nP к NaBH4"?

Вы добавляете P2nP в реакцию, смешанную с IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 оседает на дно реакции, если вы прекратите перемешивание, он "взлетит".

С наилучшими пожеланиями

 

[MadHatter]

Да, как и сказал человек, это кристаллы бората. Кроме того, если по каким-то причинам оставить рм охлаждаться на ночь, на дне образуются ледяные кристаллы бората. Как маленький ледник. Я получил это в огромных масштабах при первом запуске и очень удивлялся, на что я смотрю. Проверил и пришел к выводу, что это должны быть кристаллы буры.

 

[MadHatter]

После нескольких экспериментов я могу сказать, что любая из этих реакций с участием более 4-5 г:с P2NP потребует верхнего перемешивания. Когда вода расходуется на редукцию, а iPA выкипает, боргидрид начинает рециркулировать в верхней части колбы. В конце концов он забьёт агнетическую мешалку, и без перемешивания будет быстро цистеллизоваться в большое белое твёрдое вещество на дне, не делая ни одного восстановления. Температура понизится, эволюция H2 прекратится.
Я разбил твердую лепешку вручную и нагрел смесь до 60, перемешивая, запуская магнитную мешалку на максимум и протыкая все большие куски стеклянной палочкой, но их было очень трудно растворить.
Однако после того, как мне это удалось, температура снова начала расти. Я также добавил еще 10 г NaBH4 примерно за 10 минут до добавления CuCl2, и реакция при добавлении была ужасной! Я добавил 15 мл так быстро, как только мог, в результате чего образовалось несколько пузырьков. После этого реакция протекала при температуре почти 80 градусов без необходимости внешнего охлаждения. В конце концов, мне пришлось гасить реакцию внешним охлаждением, чтобы уснуть. После этого в колбе оказалось три слоя: верхний прозрачный слой, толстый слой оксида копера и нижний коричнево-красный жидкий слой, где реакция все еще продолжалась. В оксидном слое постоянно появлялись пузырьки, которые не прекращались и утром. Теперь все жидкие части стали прозрачными. Третий слой теперь состоит из растущего слоя кристаллов бората. Охлаждение колбы, похоже, ухудшило ситуацию, и завтра я подкислю содержимое HCl до pH2 и отгоню весь IPA:. Затем я подкислю его до H10 и отгоню свободную основу с паром. Воронка, затем ацетон, затем фосфорная кислота до pH 7.
Посмотрим, что получится. '

 

[WinterDust]

Привет, MadHatter,

Это неправда, я провожу 450-граммовые реакции в 20-литровом фбф с магнитной мешалкой 8x60 и ни разу не сталкивался с этой проблемой.

С наилучшими пожеланиями

 

[MadHatter]

И все же вы только что сказали, что бораты накапливаются на дне колбы. Если их достаточно, то они, конечно, будут мешать перемешиванию?
Для меня это верхнее перемешивание. У меня уже есть установка. В целом, я думаю, что энергичное перемешивание является ключом к успеху этого реактива. Как бы вы ни решили или могли.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Не совсем так, я сказал, что вам нужно продолжать перемешивать во время добавления NaBH4, если это прекратится, то NaBH4 взболтается, и будет трудно заставить его снова перемешиваться, но это возможно.

Однако я согласен, что верхнее перемешивание было бы надежнее и лучше, но в моем случае это на один компонент меньше, и нет необходимости в специальной двух-/трехгорлой колбе.

С наилучшими пожеланиями

 

[caesare.robot]

плавать Бабушка пробовала этот метод в колбе 100г p2np/2L... магнитная мешалка не работала и тогда она стала другой)) работа в перчатках и встряхивание руками дало результат 40г Aoil после водной дистилляции... и это хорошие новости...
плохие - бабушка обожгла руки горячими боратами в ipa через толстые лабораторные перчатки! много выхлопа даже через активный рефлюкс! будьте осторожны!
Сейчас бабушка в отпуске и занимается детоксикацией по этому методу.

 

[UWe9o12jkied91d]

Вы теперь похожи на Майкла Джексона?

 

[caesare.robot]

Ртуть, Фредди...

lol

 

[WinterDust]

Привет,

Давно не писал здесь о своих достижениях.

Сегодня я сделал свою первую партию в 1 кг, и в результате получилось ≈10 л смешанной freebase/ipa/water.

Так что я попытаюсь сделать свой первый очищенный амфетаминоил с помощью этого.

Первым шагом будет использование сухого агента Na2SO4 для удаления лишней воды.

Вторым шагом будет выпаривание IPA с помощью вакуумной дистилляции.

Третьим шагом будет добавление дистиллированной воды в соотношении 1:1 и вакуумная паровая дистилляция любых оставшихся примесей.

Я буду держать вас в курсе моего прогресса в ближайшие дни.

Вот фото с сегодняшней реакции

 

[blackburn]

Мило, стоит ли использовать роторный испаритель для получения амфетаминового масла?

Интересно узнать, сколько примерно времени требуется для перегонки ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

Нет, я не использую ротовап, обычный набор для дистилляции с вакуумом и магнитной мешалкой.

Как только вода высохнет, я выложу результат всей реакции и приблизительное время испарения.

С наилучшими пожеланиями

 

[MadHatter]

Прекрасно! Но... если вы отгоните IPA, то вместе с ним отгоните паром и ваш продукт, верно? Поэтому перед дистилляцией вам нужно подкислить смесь IPA и продукта. Таким образом, ваш продукт не будет летучим. Однако не делайте того, что сделал я: при определенных условиях подкисление сильной HCl (>5-6%) приведет к экзотермической реакции, в результате которой ваш продукт каким-то образом превратится в P2P. Я испортил таким образом всю 20-граммовую партию, в итоге на последних этапах получилось просто цветочно-желтое масло, очень раздражающее. Вместо этого используйте уксусную кислоту, ослабленную до 10% или около того. Затем, после отгонки IPA и охлаждения оставшегося рм, его снова базируют до pH10. Затем свободную основу можно отгонять паром. Нет смысла использовать вакуум на этом этапе.

 

[tucoXxX]

Третьим шагом будет добавление дистиллированной воды в соотношении 1:1 и вакуумная паровая дистилляция всех оставшихся примесей.
---- если вы сделаете это, не исчезнет ли приятный запах масла? (у него классический аромат)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Мне нужно перегнать амфетаминоил от примесей, чтобы получить качественный продукт.

А приятный запах? Это амфетаминоил, а не новая марка виски для деревенщин.

Шутки в сторону.

С наилучшими пожеланиями

 

[MadHatter]

Приятный запах" - это цветочный запах P2NP, уменьшенного до P2P, другими словами, примесей. Многие пользователи связывают этот запах с амфетамином, даже очень сильным амфетамином, но на самом деле это просто нечистые остатки побочных реакций. Респект ImOut за хорошую работу!

 

[gcblin]

После 4 успешных синтезов я столкнулся с проблемой: аммонийная соль всегда была похожа на мел, но в этот раз после высыхания она приобрела желтый оттенок, также при подкислении при 7ph вся смесь стала слегка красной, но после еще нескольких капель кислоты до 6ph она снова мгновенно стала белой.

Вопрос по сушке при какой температуре аммонийная соль обесцвечивается я сушил ее в духовке при 90c она горела по краям.

Может ли неправильная сушка привести к желтому оттенку аммонийной соли? Образуются ли в сожженной амф токсины?

 

[MadHatter]

Я не помню точную температуру плавления сульфата аммония, но она намного выше 90 C, я думаю, что она ближе или немного выше 200 C, и чуть ниже температуры разложения.
Желтый оттенок также может быть из-за примеси P2P, ваша желтая соль также пахнет цветком? Промывка ацетоном или рекристаллизация устранят этот запах.

 

[aa1178251182]

Спросите, амфетамин фосфат, как мне его принимать? Как удобнее всего его использовать?

 

[aa1178251182]

Неизвестно, что пошло не так, нет испытательного оборудования. Полученный фосфат амфетамина не дает никакого эффекта.

 

[G.Patton]

Проверьте температуру плавления. А также, сколько вы уже нюхали?

 

[aa1178251182]

Я не знаю, как его использовать, я взял около 0,5 г, немного понюхал, это совсем не помогло.

 

[aa1178251182]

Я не знаю, как его использовать. Я проглотил 0,5 г и вдохнул немного через нос, ничего не помогает.

 

[aa1178251182]

большое спасибо

 

[Hank Schrader]

Убедитесь, что у вас фенилнитропропен, а не нитростирол. Возможно, вам продали аналог, и вы получили фенилэтиламин.

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Нитрометан и нитроэтан имеют разную температуру кипения 101 и 114 °C соответственно. Вы можете проверить это и провести дробную дистилляцию. Учитывайте, что эти вещества достаточно токсичны и взрывоопасны. Что касается нитростирола и P2NP, просто используйте точный прибор для определения температуры плавления. Лучше сравнить известный чистый P2NP с синтезированным новым P2NP в одном приборе, чтобы проверить разницу. Кроме того, проведите несколько измерений, чтобы исключить ошибки. Рассчитайте среднее значение mp для каждого образца.

 

[diogenes]

Спасибо, Паттон. У меня нет никаких подозрений, что мой нитроэтан не чист, но, прочитав некоторые комментарии, я подумал, что лучше проверить, поэтому я начну с температуры кипения моего нитроэтана, и если он кипит выше 110C, то я буду уверен. Хорошо знать, что делать и проверять в любом случае, прежде чем приложить много усилий и обнаружить, что конечный продукт неэффективен .

 

[chicaloca]

У меня такая же проблема. Я провожу реакцию и делаю вывод, но не думаю, что соль является амфетамином, а если и является, то очень плохого качества! Что я должен попытаться сделать для улучшения?