Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[Pervitin]

Мой синтез все еще бурлит после добавления cucl2 и рефлюкса. Должен ли я продолжать вакуумную дестилляцию ipa или подождать?

 

[Melv99]

Я добавил небольшое количество CH₃COOH, чтобы убить Nabh4 перед фильтрацией.

 

[Pervitin]

Спасибо, сейчас RM у меня в вакуумном аппарате для дестиляции, насос работает, так что, надеюсь, продукт не пропадет. ( надеюсь -600 мбар достаточно, больше не получится) Скоро буду все нагревать. Могу ли я также использовать соляную или серную кислоту?

 

[Melv99]

Держите нас в курсе. Я смог отогнать IPA, и вместе с IPA попало очень маленькое количество продукта. Наконец-то удалось увидеть плавающее масло. Так как в то время у меня не было вакуума, я экстрагировал с помощью NP. Работала просто находка.

Интересным был желтовато-оранжевый цвет, оставшийся в NP... Он пах очень сладко, что заставило меня задуматься, не был ли это P2P, который не был полностью восстановлен.

 

[Pervitin]

Да, на данный момент я вакуумирую его. У меня прозрачный продукт в приемнике, как у ipa. Моя масляная баня находится на 70 C, но температура пара 50 C. Надеюсь, я что-то испортил, потому что моя магнитная мешалка была недостаточно сильной, и теперь у меня прозрачный слой сверху и твердый осадок на земле. Думаю, в следующий раз мне придется потратиться на магнитную мешалку.

 

[Pervitin]

О.К. Сегодня я посмотрел на свою мензурку после последней попытки перегнать ipa и поместил ее в стакан. Получилась желтоватая жидкость с запахом спирта. Внутри мензурки теперь находится твердый черный комок. Теперь у меня два вопроса:

1. Должен ли я попытаться сделать сульфат или перегонять его дольше?

2. Как я могу избавиться от этого твердого комка, не разрушив мензурку?

Спасибо за любую помощь.

 

[WinterDust]

Здравствуйте,

Я не понимаю, как может быть черный комок после дистилляции амфетаминового масла?

Разве вы не извлекли амфетаминоил после добавления NaoH 25%?

С наилучшими пожеланиями

 

[Pervitin]

Я следовал шагам в видео, и после добавления CuCl2 вы должны улетучиться или перегнать ipa с помощью вакуумной дестилляции, как вы можете видеть в моем предыдущем сообщении. Я думаю, что на дне осталась смесь NabH4 и меди. Я не добавлял NaoH в раствор.

 

[Loki12]

Я думаю, это уже было решено, прочитайте всю тему, если я правильно вас понял, то то, что у вас внизу - это смесь кристаллов буры из nabh4 и cucl2. Я думаю, что это даже @ImOutAlso, который решил это или он был первым, кто упомянул этот вопрос.

Прочитайте всю тему, как я уже сказал, вам не нужно отгонять ipa, вы можете просто отфильтровать раствор после рефлюкса, чтобы избавиться от меди, затем вы основы и поместить его в сеп-воронку, где должен образоваться верхний слой, а нижний слой органический, отделите верхний слой, он более качественный, нижний слой вы можете извлечь с небольшим количеством ipa, чтобы получить еще немного основы.

Если вы не можете или не знаете, как перегнать ipa, то оставьте все как есть, просто добавьте больше безводного ацетона, чем вы бы сделали, затем посолите амфу, добавляя серную кислоту по каплям, до ph 8, отфильтруйте то, что получилось, остаток ipa поместите в морозилку для второй культуры, После охлаждения добавьте в ipa еще ацетона, чтобы не переборщить с количеством ipa (об этом тоже упоминалось в теме), чтобы выпало больше сульфата (видимо, это работает только с сульфатом), повторите засолку, объедините два урожая, затем высушите ipa, промойте ацетоном и снова высушите.

 

[Pervitin]

Да, я прочитал всю тему несколько раз. Но я думаю, что у него нет твердых черных камней, которые прилипают друг к другу, поэтому я не могу достать его из мензурки, и он прилипает ко дну. Сегодня я сцедил немного масла и капнул в него серной кислоты. Она дымится и появляются кристаллы. Теперь я попробую его высушить. После этого я нагрею твердую массу и положу в мензурку NaOH, чтобы избавиться от этого.

 

[WinterDust]

Если ваша цель - получить только сульфат амфетамина, но не амфетамин, то нет.

Вам не нужно перегонять ipa, вы просто добавляете к нему серную кислоту напрямую, таким образом, вам не нужно разбавлять серную кислоту ацетоном или ipa. Ипы в амфетаминовом масле более чем достаточно.

Камень", который вы получите, представляет собой смесь NaBH4 и CuCl2, после добавления 25% NaoH он растворится в слое воды и превратится в комки.

Поэтому все, что вам нужно сделать, это декантировать амфетаминовое масло, первый слой.

Затем добавьте ipa и сделайте вторую экстракцию из реакционной массы.

Смешайте его с первым и выбросьте оставшийся черный осадок.

 

[Loki12]

Я уже несколько раз проводил эту реакцию, спасибо, что опубликовали ее. Насколько я понимаю, если верхний слой беловатый, это из-за переохлаждения, и реакцию следует довести до 50c при добавлении p2np, а затем охладить и добавить остальное?

Также, извините, если на этот вопрос уже отвечали, но будет ли уместно высушить влажный сульфат амфетамина из IPA в вакуумном осушителе над сульфатом натрия, чтобы избавиться от лишней влаги? Кажется, я читал, что нельзя использовать карбонат, но не могу найти точное сообщение.

Также будет ли нормально после промывки сульфата безводным ацетоном сделать то же самое (высушить его над сульфатом натрия в вакуумном дезсредстве)?

 

[WinterDust]

Я делаю только большие партии 500 г+.

Но я держу реакционную массу в диапазоне 48-53c.

Когда она достигает 48c, я добавляю 15мл P2nP, затем происходит экзотермическая реакция, и она нагревается до 53c, я жду, пока она остынет до 43c, это занимает около 7мин, и добавляю еще одну порцию.

Когда дело доходит до сушки, переключитесь с ipa на ацетон в процессе промывки, потому что ацетон испаряется x2 так же быстро, как ipa.

Я не использую дезсредство, сначала я отфильтровываю его пылесосом, насколько это возможно, затем он становится влажным. Я раскладываю его на большом стеклянном листе при комнатной температуре и ставлю большой комнатный вентилятор на расстоянии 2 метров на медленный обдув. 1 кг высыхает за пару часов. О да, для этого нужна хорошая вентиляция, так как пары будут вонять, как ад, и они воспламеняются.

 

[Loki12]

1. Вы все еще используете охлаждение для поддержания реакции в указанном диапазоне? Когда я добавляю бор, моя температура едва поднимается на 2 градуса до 20c, но когда я начинаю добавлять небольшое количество твердой формы P2NP, она подскакивает до 40c+, поэтому я переохлаждался в первые разы, когда пробовал это сделать.

2. Из 15 мл я понял, что вы растворили P2NP, могу я спросить в чем? Вы добавляли его через воронку с эквалайзером или как?

3. У меня сложилось впечатление, что я должен добавить ацетон в IPA, а затем по каплям добавить конц. серную кислоту, чтобы высалить сульфат амфетамина? В другом сообщении вы упомянули, что ацетон не нужен?

Итак, если я правильно понимаю, вы высаливаете его из прямого IPA, который у вас получился из реакционной смеси, затем вы берете влажный сульфат, отфильтровываете IPA и сразу же промываете ацетоном? Вы не ждете, пока сульфат полностью высохнет от IPA, прежде чем промыть его ацетоном?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Кстати, спасибо за ответ, я ценю рекомендации.
В настоящее время я использую большую керамическую раковину, которая стоит на полу, для сушки амф, и она отлично работает даже для 1 кг, но те небольшие количества, которые я получил до сих пор в результате этой реакции (я делал это только в небольших масштабах), они иногда становятся немного красными или слегка желтыми, когда их оставляют до полного высыхания. Интересно, является ли это проблемой переохлаждения реакции и наличия непрореагировавших химикатов или воздействия на сульфат амфетамина, смоченный IPA, воздухом в течение 8 часов и более?
Примерно столько времени требуется для полного высыхания из IPA, затем я растворяю в безводном ацетоне и фильтрую, все цвета отходят, и в итоге я получаю 100% белый амфетамин, который высыхает из безводного ацетона за считанные минуты.

 

[WinterDust]

Здравствуйте,

Когда вы добавляете NaBH4?

1. Сначала вы добавляете воду, затем IPA, здесь вы начинаете смешивать воду с IPA в течение 30 сек. Затем вы добавляете весь NaBH4 и продолжаете смешивать.

Через 30 секунд можно начинать добавлять P2nP небольшими порциями.

Да, я использую охлаждение, я сделал схему моего охлаждения в этом сообщении, вернитесь в тему и вы увидите мою установку.

2. Нет, 15 мл - это моя маленькая ложка, которую я использую, я не растворяю P2nP ни в чем, это просто кусочек ложки.

3. Если вы хотите солить амфетамин прямо из реакции, нет необходимости разбавлять серную кислоту, так как амфетаминовое масло уже смешано с IPA и предотвращает его от перекисания или горения.

4. Именно, нет необходимости сушить его от IPA, так как после того, как вы промоете конечный продукт ацетоном, он все равно будет осушен ацетоном и станет белым как снег.

Сейчас вы просто тратите ненужную работу, чтобы сначала высушить его, затем разбавить серную кислоту, а потом еще раз промыть. Это бессмысленно, занимает больше времени, а результаты абсолютно одинаковые.

Я получаю 95% > чистого сульфата амфетамина.

С наилучшими пожеланиями

 

[WinterDust]

Здравствуйте,

Ваша проблема в цвете.

Если ваш амфетамин желтый на всем протяжении пути, это означает, что он все еще грязный от реакционной массы и его нужно промыть.

После промывки, когда вы сушите его при комнатной температуре, только поверхность амфетамина обесцвечивается, сначала желтеет, затем становится розовой и, наконец, красной, это всего лишь окисление, и беспокоиться не о чем.

Когда он высохнет и вы измельчите его в порошок, он снова станет белым, и тогда вы просто запечатаете его в вакуум.

С наилучшими пожеланиями

 

[Pervitin]

Мое масло с амфетамином немного зеленое/синее, я думаю, из-за CuCL2. Должен ли я промыть его этанолом, потому что я читал, что медь растворима в этаноле/метаноле? Можно ли его использовать для этого?

 

[WinterDust]

Это не должно быть возможным.

Этому есть две причины: вы неправильно извлекли амфетаминоил из реакционной массы.

Или вы переборщили с серной кислотой, которая окрашивает амфетаминоил в зеленый/синий цвет.

Попробуйте промыть его ацетоном или IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

На мой взгляд, это похоже на неполную реакцию, вызванную, возможно, переохлаждением? Ваш конечный материал может получить желтоватый оттенок по двум причинам: есть основание, что указывает на неполное осаждение, или есть непрореагировавшее сырье. Вы можете исправить это перекристаллизацией из горячей воды + спиртовой раствор, а/б очисткой. Промывка не будет достаточной для удаления загрязнения сырья, она исправит наличие основания, однако.
О синем цвете я, честно говоря, никогда не слышал, но, возможно, он указывает на
Красный цвет - это еще один цвет, который вы не хотите видеть, он указывает на переизбыток кислоты, и ваш продукт обожжет пользователя. По этой причине вам нужно часто снимать показания ph, особенно в конце. Вакуумная фильтрация также помогает удалить растворитель, в котором находится ваш продукт, давая ему меньше времени на разрушение.

Я уже давал этот совет, извините, если повторяюсь, но вы можете пропустить охлаждение до 50 или около того градусов, применить охлаждение в холодной воде, а затем просто продолжать добавлять, чтобы поддерживать температуру в как можно более высоком диапазоне.Таким образом, ваша температура продолжает падать из-за водяной бани, а вы продолжаете поднимать ее обратно в подходящий диапазон.То же самое с добавлением CuCl2, но вы можете поднять его выше, если пенообразование не является проблемой.Я бы не пропускал рефлюкс или, по крайней мере, удалил охлаждающую воду в конце и дал ему идти, пока он не перестанет сильно пузыриться и не спустится до комнатной температуры.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Я делаю точно так же, как вы сказали в шаге 1, сначала вода, затем IPA, включаю перемешивание, убеждаюсь, что все идет хорошо, а затем добавляю весь NaBH4. Температура поднимается на +1-2C.
Я видел вашу установку, довольно симпатичную, я также был впечатлен выбором оборудования, которое вы описали, определенно хотел бы я пойти по более бюджетному пути.

В следующий раз, когда я закончу высаливание, я отфильтрую IPA в бахнере вакуумным фильтром и после удаления 99% IPA, я налью ацетон на влажный жмых, перемешаю и снова включу вакуум, правильно?

Что касается цвета, я читал об окислении этого соединения много лет назад, и ваше описание подтвердило его для меня, это действительно было просто окисление

@UWe9o12jkied91d
Спасибо и вам, в следующий раз я попробую охладить холодной водой, когда температура достигнет 50C, теперь я думаю, что я переохладил и слишком рано, не дав реакции достичь нужной температуры. Я добавляю cucl2 по каплям, растворяя его в минимально возможном количестве воды, после добавления остальной части P2NP и даю ему перемешаться в течение минуты или двух.

Когда я нагреваю при 80C в течение 30 минут, у меня остается два слоя, прозрачный сверху и черноватый медный с nabh4, кажется, снизу, но реакция, кажется, все еще идет (пузырится) даже после того, как перемешивание выключено и температура упала примерно до 40C. Я попытался решить эту проблему, нагревая дольше (50 минут, в этот момент рефлюкс прекратился), но довольно сильное бульканье все еще сохраняется.
Я читал об этом методе, и некоторые люди упоминали, что это может быть вызвано непрореагировавшим NABH4, который, очевидно, добавляется в избытке в этом синтезе, я полагаю, они описывали добавление уксусной кислоты, чтобы "нейтрализовать" NABH4 и остановить пузырение смеси, следует ли вообще это учитывать? Или все в порядке, если я пропущу реакционную смесь через вакуумную фильтрацию при 30-40C, чтобы избавиться от бора и меди, а затем продолжу основывать ее с помощью холодного NaOH? Я не вижу никаких кристаллов бората, образующихся при разделении слоев, так что все должно быть в порядке, верно?

 

[UWe9o12jkied91d]

У меня бульканье прекращается сразу после охлаждения, скажем, через час или два после того, как напиток был оставлен на рефлюксе.
Возможно, вы все еще недоохлаждаете, дайте немного газа, будьте смелее.

 

[WinterDust]

Да,

Когда вы моете ацетоном, вам не нужно перемешивать, просто держите вакуум включенным и наливайте ацетон напрямую.