Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)

[William Dampier]

Реакция с борогидридом натрия может выйти из-под контроля, если не следить за температурой. Кроме того, мелкодисперсные соединения меди могут помешать очистке конечного продукта.

 

[V€ctor Company]

Если
реакция борогидрида натрия выходит из-под контроля, что я могу с этим поделать, синтез не удался? Если в продукте присутствуют мелкодисперсные соединения меди, не удастся ли их удалить при очистке?

 

[InLikeFlynn]

У меня была вспышка p2np после непреднамеренного быстрого добавления nabh4, но это не оказало никакого негативного влияния на конечный продукт.

Я отфильтровал все соединения меди с помощью 2-3 кофейных фильтров после того, как дал им отстояться после нагревания при 80C.

 

[William Dampier]

нажмите. Шаги 1-5 лучше проводить в безводных условиях (с одним эквивалентом NaBH4). После, с полученным нитропропаном и хлоридом металла в качестве катализатора, возможны водные условия.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier каков BP Amphetamine Freebase и нужно ли его перегонять в вакууме?
Или паровая дистилляция тоже подходит?
Я просто хочу, чтобы мой Freebase был бесцветным, как вода!

 

[mithyl2]

В видеоролике Новатор говорит, что примерно половины раствора 26,25 г CuCl2 будет достаточно, чтобы "прекратить" образование черного оксида меди.

действительно ли он использует весь раствор CuCl2 или только его половину?

(в последнем синтезе я добавлял раствор CuCl2 в немереном количестве до тех пор, пока на дне реакционной смеси не образовался черный оксид меди. мне еще предстоит определить качество и выход конечного продукта).

 

[InLikeFlynn]

Что бы вы ни делали, сначала сделайте это в мг или граммах, чтобы вы могли понять, что происходит. Ведь если вы где-то ошибетесь, то потеряете много продукта.

 

[mithyl2]

Да. Я делаю партии меньше 10 г. Возможно, вернусь к 5 г, пока эта проблема не будет решена.

 

[InLikeFlynn]

Я делаю партии по 5 г каждые пару месяцев с прошлого года и только сейчас начинаю получать хорошие результаты.

У меня есть несколько советов для таких небольших партий. Подождите, пока вы добавите p2np до конца, а затем нагрейте его вручную до 60c в течение 30-45 минут, и то же самое с CuCl2 после того, как вы добавили его весь. Снова нагрейте до 80c и держите 30-45.

В видеоролике добавление P2np и CuCl2 занимает много времени из-за большого синтеза, но при меньших количествах это вроде как необходимо для начала восстановления.

Также используйте как можно более сухой IPA и ацетон, это действительно оказывает огромное влияние на все, как я обнаружил.

 

[mithyl2]

Я всегда ценю советы из реального опыта. Я еще не пробовал сухой IPA

Какой источник p2np вы используете?

 

[InLikeFlynn]

Найдено на eBay. В настоящее время учусь его делать.

 

[mithyl2]

У кого-нибудь еще на последнем этапе выпадает в осадок гораздо большее количество вещества?

После того как я сделал шаг осаждения с фосфорной кислотой, у меня выпало более чем в 4 раза больше амфетамина, чем должно быть.

 

[Gordon Ramsay]

Очень интересно, я буду наблюдать и ждать объяснений экспертов по этому Я слышал типичные уличные слухи о том, что фосфорная кислота якобы увеличивает выход, но мне интересно, почему она будет давать больше, а также как это повлияет на чистоту продукта. Амфетамины, полученные из фосфорной кислоты, должны быть немного слабее, не так ли?

 

[Gordon Ramsay]

Насколько я знаю, это делается в рамках того же синтеза, что и для нитроэтана, но с использованием нитрометана.
Запах и внешний вид тот же, но нет аминов.

Кажется, он называется нитростирол, но я не уверен, что правильно помню.

Эдир: Он называется B-нитростирол.

 

[mithyl2]

скажите, как лучше всего проверить, настоящий ли у меня p2np?

 

[GhostChemist]

Испарять IPA не обязательно, но температуру смеси нужно поднять до 60C.
Если вся химия чистая, то, возможно, слишком большое количество CuCl2 вступило в реакцию с амином.
Можете ли вы описать цвет смеси при добавлении CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Вы можете провести определение температуры плавления

MP P2NP 64-66 °C
MP B-нитростирол 58 °C

Температура плавления может меняться в зависимости от качества продукта, конечно, она будет наиболее точной, если продукт идеально чист. В случае если качество вашего продукта может быть низким, вы можете перекристаллизовать его, а затем провести MPD!

 

[mithyl2]

как только я добавил раствор меди (я использовал CuSO4*5H2O) в лабораторию, он стал темно-серым. я добавлял его медленно, и после первых нескольких капель я включил нагрев. (в лаборатории также было то, что выглядело как нерастворенные гранулы борогидрида).
При дальнейшем добавлении цвет не изменился, но образовался осадок оксида меди, как на видео. Из-за моей плиты я не мог поднять температуру выше 62C, поэтому держал при 62C около 3,5 часов.
Однако я провел еще один синтез, в котором не было гранул, и после добавления раствора CuSO4*5H2O я поддерживал температуру 80C, и на последней стадии все равно получился тот же продукт.

В одном синтезе при добавлении CuSO4*5H2O рм стал темно-зеленым, а после еще нескольких капель - темно-оранжевым.

Во всех синтезаторах, которые я делал, все на этом первом этапе, по крайней мере, выглядело так, как показано на видео.

Я думаю, что во всех синтонах, которые я делал до сих пор, после добавления CuSO4*5H2O я либо оставлял рм как есть с оксидом меди на дне на пару дней, прежде чем отделить его, либо оставлял разделенные растворы с 25% раствором Naoh на 2 дня. может ли это быть проблемой?

Также произошло нечто странное - в "основном оранжевом растворе" выпало что-то в осадок после того, как я оставил его на пару дней, независимо от того, остался ли он с раствором Naoh после разделения, или просто остался на 2 дня до разделения с оксидом меди на дне (я не думаю, что в растворе, полученном при извлечении оксида меди, был какой-то осадок).

Возможно, еще одна потенциальная проблема заключается в том, что когда я перекристаллизовывал p2np, я пытался использовать бикарбонат натрия для его очистки, но добавил слишком много (примерно столько же бикарбоната натрия, сколько и p2np. Я добавил его в раствор, когда p2np был растворен в горячем растворе etoh. (Затем я поместил его в морозилку, отфильтровал, когда p2np выпал в осадок, а затем провел стандартную перекристаллизацию, просто растворив его и выпав в осадок после замораживания).

 

[mithyl2]

Спасибо, Гордон.

Я сделал, кажется, 3 перекристаллизации, так что у меня должен получиться очень чистый продукт. На данный момент он имеет пушистую консистенцию, слабый запах, где раньше был очень резкий, и светло-желтый цвет.

 

[GhostChemist]

На этом этапе, вероятно, оставить RM на 2 дня будет ошибкой.

 

[mithyl2]

Я постараюсь сделать это за один раз. есть ли что-то еще, что, по вашему мнению, может быть причиной моей явной неудачи?

Можно ли использовать CuSO4*5H2O вместо CuCl2?

Я скоро выложу фотографию моего p2np. надеюсь, завтра.

 

[GhostChemist]

CuCl2 более растворим, чем CuSO4*5H2O, что может привести к разбавлению RM.
Иногда после добавления CuCl2 и NaOH RM может затвердеть через 20-40 минут, и раствор амина можно легко декантировать.

 

[mithyl2]

Я заметил следующее. в одной партии я добавил еще немного воды к CuSO4*5H2O, чтобы убедиться, что все растворилось. но растворялось это не очень быстро. можете сказать, сколько воды можно добавить, прежде чем это станет проблемой?

 

[GhostChemist]

В качестве варианта пропорционально уменьшите объем воды в растворе NaOH

 

[EileiterBurner]

Вечером я снова провел несколько экспериментов, но вместо IPA использовал метанол.

Могу сказать, что при добавлении NaOH два слоя не образуются.

Что, на мой взгляд, не так уж и плохо в данном случае, потому что вы можете сразу же осадить соль...

И еще я могу сказать, что скорость очень сильная в повороте и такого качества у меня не было уже очень давно...


PS.извините за мой плохой английский

 

[PabloEscobar]

Спасибо за синтез и видео GhostChemist. У меня есть один вопрос: Кто-нибудь рассчитывал чистоту конечного продукта?

 

[GhostChemist]

Химический анализ показывает, что Na2SO4 присутствует в качестве примеси при использовании спиртов. В большинстве случаев чистота зависит от исходных реагентов и дальнейшей очистки.