Здравствуйте я в поисках рацемизации L-мета, на что интересно и а именно, речь шла о p2p=>с дрожжами redzuieren =>бромирование спирта до (d)-фенил-2-бромпропана. На мой вопрос возможно ли это? Так как у меня нет реального химического образования, но если это возможно, мы бы сэкономили гораздо хуже. Если есть интерес, я могу поделиться ссылкой
P2P в (d)-фенил-2-пропанол Возможно ли это?
- Thread starter Acab1312
- Start date
- By OrgUnikum
Это интересно, я не знал об этом, круто! Это, конечно, не P2NP, а спиртовая группа на первом углероде, это прямой предшественник норфедрина, как P2NP - прямой предшественник амфетамина.
Это означает, что для получения d-амфетамина нужны более тяжелые орудия, чем NaBH4/CuSO4, конечно, RP/H3PO3/H3PO2 + я или береза, и некоторые другие методы приходят на ум.
Но я не имею ни малейшего представления, почему конденсация бензальдегида с нитроэтаном с триэтиламином в качестве катализатора приводит к нитроспирту, а не к известному только нитросоединению. Также удивительно, почему он селективен не только для цис- или транс-конфигурации. Странно.
Это означает, что для получения d-амфетамина нужны более тяжелые орудия, чем NaBH4/CuSO4, конечно, RP/H3PO3/H3PO2 + я или береза, и некоторые другие методы приходят на ум.
Но я не имею ни малейшего представления, почему конденсация бензальдегида с нитроэтаном с триэтиламином в качестве катализатора приводит к нитроспирту, а не к известному только нитросоединению. Также удивительно, почему он селективен не только для цис- или транс-конфигурации. Странно.
Здравствуйте
Спасибо, я уже знаю общий синтез p2np. Я ищу стероспецифический синтез для P2P, чтобы увеличить выход. В то же время, избежать разделения изомеров. По картинке, которую я разместил, я понял, что синтез p2np имеет более высокое содержание (d-изомера). Мой вопрос в том, происходит ли затем превращение в P2P с изменением соотношения изомеров, или снова получается обычное соотношение 50/50. У меня нет химического образования, поэтому я не знаю, как мне быть. Я также не знаю, правильно ли я понял картинку.
Спасибо, я уже знаю общий синтез p2np. Я ищу стероспецифический синтез для P2P, чтобы увеличить выход. В то же время, избежать разделения изомеров. По картинке, которую я разместил, я понял, что синтез p2np имеет более высокое содержание (d-изомера). Мой вопрос в том, происходит ли затем превращение в P2P с изменением соотношения изомеров, или снова получается обычное соотношение 50/50. У меня нет химического образования, поэтому я не знаю, как мне быть. Я также не знаю, правильно ли я понял картинку.
Первое, что вы должны знать, это то, что ни p2p, ни p2np не являются хиральными, вторичный спирт действительно имеет два стереоизомера, стереоспецифическое восстановление с помощью дрожжей довольно муторно, и я любезно рекомендую морковные ломтики (звучит смешно, но с этим было проведено много экспериментов, хотя это и не совсем p2p), наличие фенил-2-пропанола в оптически чистой форме не означает, что вы не рацемизируете его в реакции галогенирования (чтобы убедиться в этом, необходимо стереоселективное бромирование), замена галогена на амино или метиламино также может привести к рацемической смеси, мой совет - используйте L-винную кислоту для растворения конечного амина, а затем рацемизируйте менее желаемый изомер (L) из оставшегося раствора
Это именно то, что я искал Спасибо. Я уже давно изучаю рацемизирование, но никак не могу продвинуться дальше. У вас есть экспериментальный опыт с этим процессом?
- By G.Patton
Этому вопросу посвящено несколько тем. Осмотритесь на форуме.
bbgate.com
bbgate.com
Изомеры и винная кислота
Я никогда не разделял изомеры. Может ли кто-нибудь, кто занимался этим процессом, прояснить для меня этот вопрос. Есть L+ винная кислота {это изомер декстона, который легко купить) И D-винная кислота (которая является Levo, что трудно купить, кроме Китая) Я немного запутался, читая темы и статьи...
bbgate.comСинтез декстроамфетамина (Набенхауэр, 1942)
Введение В настоящее время существует множество способов синтеза декстроамфетамина. Их можно разделить на 3 типа: биосинтез (с использованием биомассы), прямой синтез и синтез рацемического (сумма l- и d-изомеров) амфетамина с последующим разделением оптических изомеров. В нашем случае...
bbgate.comСпасибо Г. Паттону Я успешно разделил изомеры. Но у меня есть проблемы с нежелательным L(-) изомером, который снова ракмезируется в dl-изомер.
bbgate.com
Вопрос - Рацемизация
Здравствуйте, я наткнулся на интересную статью, в которой упоминается тема рацемизации л-метамфетамина до рацемического продукта. Есть ли у кого-нибудь опыт в этом вопросе?
bbgate.com
Рацемизация - это нарушение равновесия, которого обычно должны избегать химики... обычно это происходит, когда смесь слишком долго перемешивают и/или слишком долго нагревают... во время исследований я был сосредоточен на разрешении или стереоселективных методах, а не на синтезе ЛСД, поэтому у меня не было цели что-либо рацемизировать (это было скорее упущение).... я обещаю, что вы полностью поймете все это, если не перестанете изучать молекулы, придерживаясь хорошей стратегии и четко пошагово углубляясь... вы увидите, что люди здесь отзывчивы и готовы помочь вам.
btw, похоже, что ваши знания по химии находятся на высоком уровне, так как вы разместили задачу, которая доказывает комплексное мышление, но также показывает, что вы пропустили некоторые базовые вещи, так что продолжайте в том же духе (в химии понятия строятся друг на друге, поэтому естественно пропускать уроки, не понимая их полностью, если вы, скажем, самообразовываетесь в этой теме, поэтому вы должны снова прочитать то, что вы считали бесполезным).
Эта тема также представляет для меня большой интерес, хотя и с другой точки зрения. Разрешение рацемического метамфетамина на свободном основании может быть осуществлено без растворителя с помощью моего любимого соединения (ухмылка):
O,O`(+)-дибензоил-д-тартаровую кислоту с хорошим выходом. (80-85% ).
Однако я хотел бы спросить, есть ли у кого-нибудь опыт работы с так называемым RRR-процессом. RRR расшифровывается как resolution-racemisation-recycling (разрешение-рацемизация-рециклизация), для повторной рацемизации нежелательного l-изомера обратно в рацемическую смесь 50:50. Для этого используется небольшое количество радикального инициатора, например AIBN, и источник тииловых радикалов (например, метилтиогликолят). Таким образом можно увеличить выход с теоретических 50% до более 90%, проведя процесс несколько раз. Пока что я не смог найти никакой разумной процедуры.
O,O`(+)-дибензоил-д-тартаровую кислоту с хорошим выходом. (80-85% ).
Однако я хотел бы спросить, есть ли у кого-нибудь опыт работы с так называемым RRR-процессом. RRR расшифровывается как resolution-racemisation-recycling (разрешение-рацемизация-рециклизация), для повторной рацемизации нежелательного l-изомера обратно в рацемическую смесь 50:50. Для этого используется небольшое количество радикального инициатора, например AIBN, и источник тииловых радикалов (например, метилтиогликолят). Таким образом можно увеличить выход с теоретических 50% до более 90%, проведя процесс несколько раз. Пока что я не смог найти никакой разумной процедуры.
- By 花谢花开
Какой дибензоил винной кислоты вы используете для расщепления cas? Жидкую или кристаллическую часть? Можете ли вы объяснить это подробно? Я согласен с этим методом. Я думаю, что это лучше, чем винная кислота. Спасибо.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Вот что вам нужно знать....
Оптическое разрешение N-метиламфетамина путем образования диастереоизомерной соли с 2R,3R-O,O´-ди-п-толуолтартаровой кислотой
ДАВИД КОЗМА, ЗОЛТАН МАДАРАШ, КСАБА КАССАИ И ЭЛЕМЕР ФОГАССИ
Кафедра органической химической технологии, Технический университет Будапешта, Будапешт, Венгрия
ХИРАЛИТИКА 11:373-375 (1999)
Оптическое разрешение N-метиламфетамина путем образования диастереоизомерной соли с 2R,3R-O,O´-ди-п-толуолтартаровой кислотой
ДАВИД КОЗМА, ЗОЛТАН МАДАРАШ, КСАБА КАССАИ И ЭЛЕМЕР ФОГАССИ
Кафедра органической химической технологии, Технический университет Будапешта, Будапешт, Венгрия
ХИРАЛИТИКА 11:373-375 (1999)
Возможно, это поможет вам в дальнейшем, я лично еще не проверял. Я могу поискать в своих папках, возможно, мне удастся найти оригинальный PDF-файл.
Общая процедура экспериментов по рацемизации. A
0,06 М раствор амина (100 мг) и тиола (1,2 или 0,2 эквив.)
в бензоле, рефлюксировали в течение 2 ч (стехиометрическое условие) или 7
ч (каталитическое состояние) в присутствии AIBN (общее количество
общее количество 20 моль % AIBN было разделено на три равные
порции (при времени реакции > 2 ч), которые добавляли последовательно через каждые 2 ч). После концентрирования остаток разбавляли
HCl (1 M), и раствор промывали Et2O. Полученную
водная фаза была подкреплена насыщенным карбонатом натрия
и экстрагировали Et2O. Чистый амин был выделен после
сушки на MgSO4 и концентрирования
Общая процедура экспериментов по рацемизации. A
0,06 М раствор амина (100 мг) и тиола (1,2 или 0,2 эквив.)
в бензоле, рефлюксировали в течение 2 ч (стехиометрическое условие) или 7
ч (каталитическое состояние) в присутствии AIBN (общее количество
общее количество 20 моль % AIBN было разделено на три равные
порции (при времени реакции > 2 ч), которые добавляли последовательно через каждые 2 ч). После концентрирования остаток разбавляли
HCl (1 M), и раствор промывали Et2O. Полученную
водная фаза была подкреплена насыщенным карбонатом натрия
и экстрагировали Et2O. Чистый амин был выделен после
сушки на MgSO4 и концентрирования
- By Sciencenutz
У меня есть доступ к aibn и thiol, но я был бы признателен за помощь с правильными соотношениями, пересчитанными, скажем, на кг L-метилфребазы? Я опубликую свои результаты
Отлично, спасибо Acab1312, вы уже рассказали больше, чем показали мои исследования. Я обязательно попробую эту процедуру, только вопрос в том, где получить AIBN, какие-нибудь подсказки, кроме больших вытянутых рук LE.
- By Acab1312
Для AIBN я нашел только кое-что из Китая.