P2P в (d)-фенил-2-пропанол Возможно ли это?

[Acab1312]

Здравствуйте я в поисках рацемизации L-мета, на что интересно и а именно, речь шла о p2p=>с дрожжами redzuieren =>бромирование спирта до (d)-фенил-2-бромпропана. На мой вопрос возможно ли это? Так как у меня нет реального химического образования, но если это возможно, мы бы сэкономили гораздо хуже. Если есть интерес, я могу поделиться ссылкой

 

[Acab1312]

Здравствуйте, я видел синтез P2NP, при котором в основном образуется d-изомер. Не будет ли тогда при превращении в P2P получаться продукт D?

 

[OrgUnikum]

Это интересно, я не знал об этом, круто! Это, конечно, не P2NP, а спиртовая группа на первом углероде, это прямой предшественник норфедрина, как P2NP - прямой предшественник амфетамина.

Это означает, что для получения d-амфетамина нужны более тяжелые орудия, чем NaBH4/CuSO4, конечно, RP/H3PO3/H3PO2 + я или береза, и некоторые другие методы приходят на ум.

Но я не имею ни малейшего представления, почему конденсация бензальдегида с нитроэтаном с триэтиламином в качестве катализатора приводит к нитроспирту, а не к известному только нитросоединению. Также удивительно, почему он селективен не только для цис- или транс-конфигурации. Странно.

 

[StarWars]

Смотрите видео на форуме

 

[Acab1312]

Здравствуйте
Спасибо, я уже знаю общий синтез p2np. Я ищу стероспецифический синтез для P2P, чтобы увеличить выход. В то же время, избежать разделения изомеров. По картинке, которую я разместил, я понял, что синтез p2np имеет более высокое содержание (d-изомера). Мой вопрос в том, происходит ли затем превращение в P2P с изменением соотношения изомеров, или снова получается обычное соотношение 50/50. У меня нет химического образования, поэтому я не знаю, как мне быть. Я также не знаю, правильно ли я понял картинку.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, В любом случае вы получите рацемический (50/50) продукт метамфетамин/амф. Самый простой способ - отделить изомеры от рацемата.

 

[HerrHaber]

Первое, что вы должны знать, это то, что ни p2p, ни p2np не являются хиральными, вторичный спирт действительно имеет два стереоизомера, стереоспецифическое восстановление с помощью дрожжей довольно муторно, и я любезно рекомендую морковные ломтики (звучит смешно, но с этим было проведено много экспериментов, хотя это и не совсем p2p), наличие фенил-2-пропанола в оптически чистой форме не означает, что вы не рацемизируете его в реакции галогенирования (чтобы убедиться в этом, необходимо стереоселективное бромирование), замена галогена на амино или метиламино также может привести к рацемической смеси, мой совет - используйте L-винную кислоту для растворения конечного амина, а затем рацемизируйте менее желаемый изомер (L) из оставшегося раствора

 

[Acab1312]

Это именно то, что я искал Спасибо. Я уже давно изучаю рацемизирование, но никак не могу продвинуться дальше. У вас есть экспериментальный опыт с этим процессом?

 

[G.Patton]

Этому вопросу посвящено несколько тем. Осмотритесь на форуме.

Изомеры и винная кислота

Я никогда не разделял изомеры. Может ли кто-нибудь, кто занимался этим процессом, прояснить для меня этот вопрос. Есть L+ винная кислота {это изомер декстона, который легко купить) И D-винная кислота (которая является Levo, что трудно купить, кроме Китая) Я немного запутался, читая темы и статьи...

bbgate.com

Синтез декстроамфетамина (Набенхауэр, 1942)

Введение В настоящее время существует множество способов синтеза декстроамфетамина. Их можно разделить на 3 типа: биосинтез (с использованием биомассы), прямой синтез и синтез рацемического (сумма l- и d-изомеров) амфетамина с последующим разделением оптических изомеров. В нашем случае...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Спасибо Г. Паттону Я успешно разделил изомеры. Но у меня есть проблемы с нежелательным L(-) изомером, который снова ракмезируется в dl-изомер.

Вопрос - Рацемизация

Здравствуйте, я наткнулся на интересную статью, в которой упоминается тема рацемизации л-метамфетамина до рацемического продукта. Есть ли у кого-нибудь опыт в этом вопросе?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

Рацемизация - это нарушение равновесия, которого обычно должны избегать химики... обычно это происходит, когда смесь слишком долго перемешивают и/или слишком долго нагревают... во время исследований я был сосредоточен на разрешении или стереоселективных методах, а не на синтезе ЛСД, поэтому у меня не было цели что-либо рацемизировать (это было скорее упущение).... я обещаю, что вы полностью поймете все это, если не перестанете изучать молекулы, придерживаясь хорошей стратегии и четко пошагово углубляясь... вы увидите, что люди здесь отзывчивы и готовы помочь вам.

 

[HerrHaber]

btw, похоже, что ваши знания по химии находятся на высоком уровне, так как вы разместили задачу, которая доказывает комплексное мышление, но также показывает, что вы пропустили некоторые базовые вещи, так что продолжайте в том же духе (в химии понятия строятся друг на друге, поэтому естественно пропускать уроки, не понимая их полностью, если вы, скажем, самообразовываетесь в этой теме, поэтому вы должны снова прочитать то, что вы считали бесполезным).

 

[Acab1312]

Спасибо всем за помощь и советы. В любом случае, я буду продолжать учиться, они тоже правы в своем утверждении.

 

[K-Cyanide]

Эта тема также представляет для меня большой интерес, хотя и с другой точки зрения. Разрешение рацемического метамфетамина на свободном основании может быть осуществлено без растворителя с помощью моего любимого соединения (ухмылка):
O,O`(+)-дибензоил-д-тартаровую кислоту с хорошим выходом. (80-85% ).

Однако я хотел бы спросить, есть ли у кого-нибудь опыт работы с так называемым RRR-процессом. RRR расшифровывается как resolution-racemisation-recycling (разрешение-рацемизация-рециклизация), для повторной рацемизации нежелательного l-изомера обратно в рацемическую смесь 50:50. Для этого используется небольшое количество радикального инициатора, например AIBN, и источник тииловых радикалов (например, метилтиогликолят). Таким образом можно увеличить выход с теоретических 50% до более 90%, проведя процесс несколько раз. Пока что я не смог найти никакой разумной процедуры.

 

[花谢花开]

Какой дибензоил винной кислоты вы используете для расщепления cas? Жидкую или кристаллическую часть? Можете ли вы объяснить это подробно? Я согласен с этим методом. Я думаю, что это лучше, чем винная кислота. Спасибо.

 

[OrgUnikum]

Вот что вам нужно знать....

Оптическое разрешение N-метиламфетамина путем образования диастереоизомерной соли с 2R,3R-O,O´-ди-п-толуолтартаровой кислотой
ДАВИД КОЗМА, ЗОЛТАН МАДАРАШ, КСАБА КАССАИ И ЭЛЕМЕР ФОГАССИ
Кафедра органической химической технологии, Технический университет Будапешта, Будапешт, Венгрия
ХИРАЛИТИКА 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Голландское разрешение и многое другое, касающееся всего этого добра, объяснено:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Разрешение рацематов путем кристаллизации
Добавки и истощение
Proefschrift

 

[Acab1312]

Возможно, это поможет вам в дальнейшем, я лично еще не проверял. Я могу поискать в своих папках, возможно, мне удастся найти оригинальный PDF-файл.

Общая процедура экспериментов по рацемизации. A
0,06 М раствор амина (100 мг) и тиола (1,2 или 0,2 эквив.)
в бензоле, рефлюксировали в течение 2 ч (стехиометрическое условие) или 7
ч (каталитическое состояние) в присутствии AIBN (общее количество
общее количество 20 моль % AIBN было разделено на три равные
порции (при времени реакции > 2 ч), которые добавляли последовательно через каждые 2 ч). После концентрирования остаток разбавляли
HCl (1 M), и раствор промывали Et2O. Полученную
водная фаза была подкреплена насыщенным карбонатом натрия
и экстрагировали Et2O. Чистый амин был выделен после
сушки на MgSO4 и концентрирования

 

[HerrHaber]

Как настоящий химик!

 

[Sciencenutz]

У меня есть доступ к aibn и thiol, но я был бы признателен за помощь с правильными соотношениями, пересчитанными, скажем, на кг L-метилфребазы? Я опубликую свои результаты

 

[Sciencenutz]

Потрясающие результаты!!!

 

[Sciencenutz]

Есть ли какие-нибудь новости по этому вопросу?

 

[Acab1312]

Есть pdf

 

[K-Cyanide]

Отлично, спасибо Acab1312, вы уже рассказали больше, чем показали мои исследования. Я обязательно попробую эту процедуру, только вопрос в том, где получить AIBN, какие-нибудь подсказки, кроме больших вытянутых рук LE.

 

[HerrHaber]

Мои родители выбросили ее (вместе с другими вещами, которые заставили бы нас обоих плакать, если бы я упомянул о них).

 

[Acab1312]

Для AIBN я нашел только кое-что из Китая.

 

[HerrHaber]

где-то на этом форуме есть объявление и адрес электронной почты constantilyos или что-то вроде этого.... пользователи дают ему хорошие отзывы, так как парень вышлет практически любой химикат с большой осторожностью по его цене (которая чуть выше цены sigmaaldrich)