Эта тема также представляет для меня большой интерес, хотя и с другой точки зрения. Разрешение рацемического метамфетамина на свободном основании может быть осуществлено без растворителя с помощью моего любимого соединения (ухмылка):
O,O`(+)-дибензоил-д-тартаровую кислоту с хорошим выходом. (80-85% ).
Однако я хотел бы спросить, есть ли у кого-нибудь опыт работы с так называемым RRR-процессом. RRR расшифровывается как resolution-racemisation-recycling (разрешение-рацемизация-рециклизация), для повторной рацемизации нежелательного l-изомера обратно в рацемическую смесь 50:50. Для этого используется небольшое количество радикального инициатора, например AIBN, и источник тииловых радикалов (например, метилтиогликолят). Таким образом можно увеличить выход с теоретических 50% до более 90%, проведя процесс несколько раз. Пока что я не смог найти никакой разумной процедуры.
O,O`(+)-дибензоил-д-тартаровую кислоту с хорошим выходом. (80-85% ).
Однако я хотел бы спросить, есть ли у кого-нибудь опыт работы с так называемым RRR-процессом. RRR расшифровывается как resolution-racemisation-recycling (разрешение-рацемизация-рециклизация), для повторной рацемизации нежелательного l-изомера обратно в рацемическую смесь 50:50. Для этого используется небольшое количество радикального инициатора, например AIBN, и источник тииловых радикалов (например, метилтиогликолят). Таким образом можно увеличить выход с теоретических 50% до более 90%, проведя процесс несколько раз. Пока что я не смог найти никакой разумной процедуры.
- By 花谢花开
Какой дибензоил винной кислоты вы используете для расщепления cas? Жидкую или кристаллическую часть? Можете ли вы объяснить это подробно? Я согласен с этим методом. Я думаю, что это лучше, чем винная кислота. Спасибо.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Да, о,о-дибензоил-д-тартаровая кислота - единственная, названная в литературе как работающая для хирального разрешения метана обычным способом. Наберите в поисковике "dutch resolution", чтобы узнать, как это делается. Простая винная кислота не показывает никакого разделения. Процесс, который, как предполагается, работает за счет различий в растворимости, работает по совершенно другому принципу, и он может работать, а может и нет. Я не знаю.
В долгосрочной перспективе любой хиральный синтез будет более выгодным, в этом нет сомнений.
Любой, кто планирует использовать AIBN, должен очень хорошо проинформировать себя о том, как обращаться с этим веществом, оно довольно неприятное.
В долгосрочной перспективе любой хиральный синтез будет более выгодным, в этом нет сомнений.
Любой, кто планирует использовать AIBN, должен очень хорошо проинформировать себя о том, как обращаться с этим веществом, оно довольно неприятное.
- By OrgUnikum
Вот что вам нужно знать....
Оптическое разрешение N-метиламфетамина путем образования диастереоизомерной соли с 2R,3R-O,O´-ди-п-толуолтартаровой кислотой
ДАВИД КОЗМА, ЗОЛТАН МАДАРАШ, КСАБА КАССАИ И ЭЛЕМЕР ФОГАССИ
Кафедра органической химической технологии, Технический университет Будапешта, Будапешт, Венгрия
ХИРАЛИТИКА 11:373-375 (1999)
Оптическое разрешение N-метиламфетамина путем образования диастереоизомерной соли с 2R,3R-O,O´-ди-п-толуолтартаровой кислотой
ДАВИД КОЗМА, ЗОЛТАН МАДАРАШ, КСАБА КАССАИ И ЭЛЕМЕР ФОГАССИ
Кафедра органической химической технологии, Технический университет Будапешта, Будапешт, Венгрия
ХИРАЛИТИКА 11:373-375 (1999)