P2P в (d)-фенил-2-пропанол Возможно ли это?

[Acab1312]

Возможно, это поможет вам в дальнейшем, я лично еще не проверял. Я могу поискать в своих папках, возможно, мне удастся найти оригинальный PDF-файл.

Общая процедура экспериментов по рацемизации. A
0,06 М раствор амина (100 мг) и тиола (1,2 или 0,2 эквив.)
в бензоле, рефлюксировали в течение 2 ч (стехиометрическое условие) или 7
ч (каталитическое состояние) в присутствии AIBN (общее количество
общее количество 20 моль % AIBN было разделено на три равные
порции (при времени реакции > 2 ч), которые добавляли последовательно через каждые 2 ч). После концентрирования остаток разбавляли
HCl (1 M), и раствор промывали Et2O. Полученную
водная фаза была подкреплена насыщенным карбонатом натрия
и экстрагировали Et2O. Чистый амин был выделен после
сушки на MgSO4 и концентрирования

 

[Sciencenutz]

У меня есть доступ к aibn и thiol, но я был бы признателен за помощь с правильными соотношениями, пересчитанными, скажем, на кг L-метилфребазы? Я опубликую свои результаты

 

[HerrHaber]

Процедура, указанная выше, проводится в аналитических масштабах, и вы должны сначала четко понимать все, что говорится (например, растворение 0,06 М амина в бензоле с 1 кг будет действительно в промышленных масштабах, а бензол, как известно, канцероген, даже если он приятно пахнет), вы должны освоить межмолярное исчисление и полностью понимать, что такое 20% молярных эквивалентов... химики обычно пишут так, потому что это более актуально для них, чем писать рецепт чизкейка.

 

[Sciencenutz]

Да, так что не могли бы вы рассказать мне, как сделать разбивку.

 

[HerrHaber]

Прошу извинить меня, если мой комментарий был немного кислым... из-за клейма, связанного с внедрением фосгена на полях сражений, я выгляжу несколько высокомерным, но на самом деле я не такой уж плохой человек, просто, возможно, суров к химическим знаниям (и в первую очередь к себе). Вычислять вместо вас - не слишком поучительно с моей стороны, но если вы попробуете, я обещаю вычитать и любезно направить вас.

 

[Sciencenutz]

Вот вес всех трех веществ.

L-метамфетамин 149,23 г/моль
Метил тиогликолят 106,14 г/моль
АИБН 164,21 г/моль

Следовательно, это будет 1 моль L-мета, а здесь сказано, что 0,2 равно, так что 106,14x0,2=21,22г. А 20% для AIBN - это 32,84 г.

Так что, скажем, я сделал 149,23 г L-метана и 21,22 г тиола, и прогнал в течение 7 часов, добавляя каждые 2 часа 10,94 г (32,84/3=10,94 г) AIBN.

Это будут правильные цифры?

 

[HerrHaber]

Это кажется правильным, извините за то, что снова судите строго, не забывайте о концентрации амина в почвенном растворе, которая, как утверждается, составляет 0,06M бензола (эта концентрация слишком мала для препаративной шкалы, и замена бензола, например, толуолом, настоятельно рекомендуется, если только нет релевантности точки кипения, бензол кипит при температуре около 68C примерно, а толуол - 110C)

 

[HerrHaber]

Поправка: температура кипения имеет значение, поскольку вам нужен рефлюкс, поэтому просто будьте осторожны с вдыхаемыми парами, поскольку это ацетипальный канцероген, даже если он не очень сильный, он может вызвать серьезное повреждение печени при хроническом воздействии. Кроме того, температура кипения бензола, о которой я упоминал, взята из памяти, и вам следует проверить ее. Я полагаю, что молярные массы были проверены вами, так что я не делал никаких документов, просто убедился, что ваше мышление соответствует мышлению химика.

 

[btcboss2022]

Это верно, я нашел этот же процесс некоторое время назад, и проблема возможна только в том, что количества выше не работает правильно, так много времени для низких количествах я не пробовал его.

 

[Sciencenutz]

Так это будет L meth HCl или я могу использовать freebase? И btcboss что вы имеете в виду под "более высокие не будут работать"? Также мне не нравится бензол, может быть, подходящей заменой будет ацетонитрил, поскольку bp бензола составляет 80, а ацетонитрила - 82?

 

[btcboss2022]

Должно получиться из раствора L-Meth в свободной основе с тиолом.
Я имею в виду, что этот процесс неэффективен в больших количествах.

 

[Sciencenutz]

Существуют ли другие известные способы? Из прочитанного мною материала следует, что мексиканские картели занимаются этим в довольно крупных масштабах... почему бы этому не подойти для крупных масштабов?

 

[K-Cyanide]

Мне также хочется углубиться в эту тему. Даже власти ЕС в своих публикациях пишут о массовом использовании подобного метода "рециклинга" для утилизируемой фракции L-мета. Я найду одну из статей и размещу ее здесь.

Одна из тем, с которой всегда приходится сталкиваться подпольному химику, когда он следит за академическими/научными работами, - это высокие соотношения растворителя и соединения, которые они используют. Концентрация L-метандиенона в 0,06 М - это смехотворно мало, для препаративной или приличной подпольной химии совершенно бесполезно.
Так что на самом деле нам нужно разработать практический метод, основанный на существующей информации, как в этой статье.

Боюсь, что обращение за поддержкой к мексиканским картелям не является альтернативным способом получения знаний. *smile*

У меня есть некоторый опыт в "конвертации" и применении научных статей к подвальным условиям, хотя и не (пока) для мета.

Один вопрос: Какую запись в таблице 5 в статье вы определяете для L-мета /0,2 эквив. метил-тио соответственно?

 

[Sciencenutz]

Да, я бы использовал только достаточно, чтобы удобно растворить бензол, так как это было бы в масштабе 25 кг и не имело бы смысла... У меня есть все химические реактивы, так что любая информация, которую вы имеете, поможет, так как я могу проверить это довольно легко... Есть ли у вас идеи о замене бензола или бензол должен быть использован

 

[K-Cyanide]

Да, это звучит разумно, в качестве эмпирического правила я бы предложил объемное соотношение от 1:6 до 1:10, в данном случае 1:10 - это 1000 мл свободного основания L-метамфетамина, растворенного в 10.000 мл бензола.
Выбор растворителя определяется различными факторами. Насколько мне известно, это температура кипения при использовании рефлюкса (HerrHaber уже говорил об этом), растворимость растворителя в воде и наоборот, при применении водочувствительных процедур (например, реакций Гриньяра), указанная токсичность, полярность и т.д.
Так что же мне выбрать: Я думаю, что также должен подойти толуол, а также ксилол, А как насчет этилацетата? Вы его уже рассматривали?

 

[btcboss2022]

Насколько я знаю (официально я не химик), AIBN является радикальным инициатором, а тиол (в данном случае метилтиогилколят) реагирует с AIBN, образуя другой радикал, поэтому как радикалы они имеют короткую жизнь в присутствии кислорода или воды, по этой причине я думаю, что было бы трудно поддерживать эффективный процесс в больших масштабах без инертной атмосферы.
В инертной атмосфере это может быть возможно.
Без условий инертной атмосферы я бы попробовал (на самом деле, когда у меня будет свободное время, я надеюсь это сделать) в стехиометрическом состоянии (рефлюкс 2 часа) с такими количествами:
0,06 М раствор свободного основания в толуоле
Метилтиоцилхолат 1,3 эквив
30 моль % АИБН
Причина в том, что меньшее время реакции снижает вероятность потери продукта из-за радикалов в присутствии кислорода, поэтому я бы добавил немного больше тиола и AIBN, чем в исходном процессе.

ЭТО ТО, ЧТО Я БЫ ПРОВЕРИЛ, НО ЭТО НЕ ЗНАЧИТ, ЧТО ЭТО ОФИЦИАЛЬНЫЙ МЕТОД ИЛИ ЧТО-ТО ПОДОБНОЕ, И Я МОГУ ОШИБАТЬСЯ.

 

[btcboss2022]

Я забыл прокомментировать другие способы, о которых вы спрашивали:
Другой способ возможен с использованием никеля Ранея в качестве катализатора в условиях давления. (Я никогда не пробовал, только литература).
В любом случае, я не люблю так много говорить о процессах, которые я не тестирую сам, но этот достаточно интересен, чтобы принять участие даже в моем низком профиле в химии.
Этот документ может помочь в процессе.

https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l

 

[Sciencenutz]

Значит, толуол нужно перегреть, а не просто довести до 80c? И что такое 0,06M в граммах фрибазы, я немного запутался в этой части.

 

[btcboss2022]

Другим возможным способом может быть эпимеризация в этом случае с HCL в толуоле.
Этот документ может помочь:

https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538

 

[Sciencenutz]

Потрясающие результаты!!!

 

[Sciencenutz]

Есть ли какие-нибудь новости по этому вопросу?

 

[K-Cyanide]

Редактировать: Я только что нашел эту публикацию и рисунок, содержащийся в ней.

Основное производство мета

 

[Sciencenutz]

Да, это та же самая публикация, которую я читал. Итак, скажем, 1 кг свободного основания в 6 л толуола с добавлением 142,2 г тиола и доведением до нагревания. Затем каждые 2 часа или около того добавляйте 73,3 г AIBN... мои цифры кажутся точными? Также, поскольку я меняю бензол на толуол, я должен просто довести температуру до 80c или я должен довести толуол до рефлюкса при более высокой температуре 110c...