Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[Fenster]

Я выполняю тот же процесс на той же стадии. Не ждите большой помощи от команды здесь. Похоже, они забросили эту работу. Я думаю, что многие статьи просто скопированы.



Учтите, что у MEK и бензальдегида разный молекулярный вес и плотность. Поэтому 100 мл MEK - это не 100 г. Это станет проблемой только позже, когда вы добавите 100 г h202(50%).

В этой статье есть несколько примеров, когда одна сторона реакции указана в граммах, а другая - в MLS. H2O2 я указал в граммах смеси 50/50. Поэтому при расчете MLS от веса нужно учитывать воду и пероксид. Если только вы не собираетесь начать взвешивать жидкости.

Дайте мне знать, как у вас получится. Когда я проводил реакцию с .1M, у меня получился такой низкий выход, что я не смог извлечь p2p из смоляного дерьма. Эта статья не очень-то информирует вас о том, чего следует ожидать. Создается впечатление, что вы просто извлекаете и перегоняете.

Дайте мне знать, как вы собираетесь экстрагировать MPB завтра. Ваша смесь Rx стала ярко-красной?

 

[Ortist]

Данный перевод содержит несколько серьезных ошибок. В частности, последний шаг совершенно неправильный. Выполнив его в соответствии с описанием, вы получите в итоге смолу и несколько % p2p.

 

[Mo0odi]

Есть ли альтернатива перекиси водорода?

 

[Ortist]

В оригинальной процедуре Twodogs используется перборная кислота, получаемая in-situ из уксусной кислоты и пербората натрия. Перборатный путь немного грязный и требует фильтрации

 

[TheNut22]

Однажды я использовал перфорированную кислоту, и она сработала, но не так хорошо, как надуксусная кислота.

 

[billythekid]

из борной кислоты и ГАА получается надуксусная кислота

 

[mithyl2]

как лучше всего приготовить 50 %-ную перекись водорода?

должно ли быть именно 50%?

 

[skanderbeg]

Посмотрите учебники YT по этому вопросу и посчитайте, сколько % перекиси у вас есть. В остальном покупайте у alfa aesar. Да, лучше использовать 50%, потому что в ней много воды в качестве стабилизатора/разбавителя, и она может (не знаю точно) помешать реакции.

 

[mithyl2]

Я видел некоторые из них, и метод, кажется, заключается в кипячении воды, чтобы увеличить процент перекиси, но это очень неточно.

Но если есть точный способ сделать это, то все будет в порядке. не могли бы вы пролить свет на это?

А еще лучше, есть ли альтернатива перекиси водорода?

 

[skanderbeg]

Никогда не использовал метод двух собак, не зная об альтернативах. Но вы можете кипятить воду на открытом воздухе, пока она не достигнет концентрации около 25%. После этого, повторяю еще раз, сделайте свои расчеты. Фракционная перегонка воды под вакуумом (-30inHg в порядке) он должен выкипеть при 50-60 градусов Цельсия. Просто посчитайте, сколько воды вам нужно отварить, чтобы достичь 50% концентрации .

 

[mithyl2]

Спасибо. если нет замены химикатам, попробую этот метод.

Перекись водорода должна быть ровно 50%?

 

[Ortist]

Рекомендуется. Иначе вы получите очень низкий % надуксусной кислоты. В Интернете можно найти графики соотношения %H2O2 и % надуксусной кислоты. Высокий %H2O2 необходим.

 

[Ortist]

В оригинале twodogs write up не используется перекись. В нем используется перборат натрия.
100 г кетона, 143 г пербората натрия, 625 мл уксусной кислоты, 50-60 градусов Цельсия, 6 часов на перемешивание. Это экзотермическая реакция, поэтому проверяйте температуру и при необходимости охлаждайте.

 

[mithyl2]

как вы думаете, если я отгоню более 50% воды из перекиси водорода, чтобы убедиться, что у меня есть хотя бы 50%, это будет работать лучше? будет ли реакция нарушена, если я использую слишком высокую концентрацию перекиси водорода?

 

[Ortist]

да, вы можете дистиллировать воду, чтобы сделать ее более концентрированной. это немного опасно, пожалуйста, посмотрите видео на ютубе о том, как концентрировать H2O2. не пытайтесь сделать более 50%, так как это становится взрывчатым веществом

 

[waltjr5858]

Да, по мере выкипания необходимо взвешивать жидкость на точных маленьких весах и проверять плотность до тех пор, пока она не достигнет 50 %.

 

[Ortist]

Вся эта процедура синтеза заставляет меня думать, что тот парень, который ее опубликовал, на самом деле никогда ее не пробовал.

1. Лучше использовать молярное соотношение 1:2 PhCHO и MEK.
2. На каждые 100 г PhCHO нужно примерно 20 г HCL, а не просто "кипятить 1,5 часа".
Можно использовать водный 35%...37% HCL.
3. Реакционная смесь должна быть охлаждена в течение как минимум 6 часов после добавления всей HCL.
4. Реакционная смесь должна оставаться при комнатной температуре не менее 24 часов
5. RM должен быть промыт водой один раз, бикарбонатом натрия - один раз.
6. Отгоните избыток MEK при атмосферном давлении.
7. Перегоните продукт под вакуумом.
8. Из 1000 г PhCHO вы получите в лучшем случае 900 г вашего кетона.

Байер-Виллагер:
1. Ваше количество уксусной кислоты безумно
2. Надуксусная кислота должна быть сделана заранее, а не просто "собрать все вместе".

Шаг омыления:
Абсолютно нереальный результат. В лучшем случае вы можете получить 35% в/б, но обычно это меньше

 

[handle]

Приблизительно 45,4 мл 37%-ного раствора HCl для получения 20 граммов HCl.
Приблизительно 53,9 мл 32 %-ного раствора HCl для получения 20 граммов HCl.

 

[Ortist]

Омыление в водном NaOH при 50 градусах?! Это действительно плохая идея

 

[gmo]

Какая температура требуется?

 

[mckennai]

Вы уже пробуете или только спрашиваете? Я уже почти попробовал этот рецепт, просто Уильямс направляет и подсказывает мне. Я думаю, что я сделал получение первого промежуточного я 3butane2one теперь я на ацетокси синтеза шаг 2. Если вы уже пытаетесь синтезировать, я буду рад поговорить и остаться в контакте с вами.

 

[gmo]

Однажды я безуспешно пытался, теперь хочу начать снова, используя упомянутый комбинированный метод, мнения друзей и некоторые простые инициативы. Буду рад сотрудничать с вами

 

[waltjr5858]

Да, если вы собираетесь написать, что это плохая идея, вы должны объяснить, почему и как правильно, со ссылкой, если возможно, чтобы помочь тем, кто пытается это сделать.....

 

[the money]

Мне бы очень хотелось, чтобы у нас было видео по P2P-синтезу бензальдегида и метилэтилкетона (MEK) Как вы знаете, каждый может получить метилэтилкетон (MEK) из магазинов, для вас также есть видео по синтезу бензальдегида из магазинов.

 

[Katty Korner]

Можно ли использовать оксон вместо перекиси водорода? Без воды, обычно содержит буфер, чтобы не быть слишком кислым, но можно получить и без воды.

 

[Ortist]

да, его можно использовать. но не только вместо h2o2. в интернете есть несколько патентов об использовании оксона в реакции Байера-Виллигера с ненасыщенными кетонами.

 

[Katty Korner]

Я предполагаю, что она будет использоваться вместо уксусной кислоты, хотя бы частично.

Я поищу такие патенты, спасибо.

 

[Ortist]

На третьем шаге этого метода вы должны обезжирить p2p под вакуумом. на этом этапе омыления образуется много побочных продуктов и смол. реальный выход составляет около 300 г p2p

 

[Katty Korner]

Я предполагаю, что она будет использоваться вместо уксусной кислоты, хотя бы частично.

Я поищу такие патенты, спасибо.

 

[lalalander]

Все говорят, что у этого метода есть недостатки. А кто-нибудь действительно получал значительные урожаи с помощью этого метода?

 

[Ortist]

Я использовал этот метод много раз. Немного модифицировал. Лучший результат, который я получил, - это 30 мл P2P из 100 мл бензальдегида. Также я знаю нескольких людей, которые много исследовали эту реакцию; их лучшие результаты составили около 35 мл P2P.

Метод работы:

1. Метил-фенил-бутенон готовят следующим образом: 500 мл бензальдегида смешивают с 1000 мл MEK. Смесь охлаждается в бункере, наполненном льдом, до температуры около +5 градусов.
2. К ней добавляется водная HCL, 35-37% (необходимо добавить 100 г чистой HCL, что соответствует примерно 286 мл 37%-ной HCL).
3. Перемешайте и оставьте в ведре со льдом на ночь, чтобы лед растаял.
4. Подождите еще 24 часа
5. Перелейте в делительную воронку, нижний слой отбросьте.
6. Промойте темно-коричнево-красную смесь 500 мл воды, воду отбросьте.
7. Перегоните все, что кипит при температуре ниже 150 градусов, при атмосферном давлении и выбросьте.
8. Остальное перегоните в вакууме, чтобы получить желтое масло.

Это масло потемнеет при стоянии в течение недели.


Байер-Виллигер:
1. 100 мл вышеуказанного масла добавьте к смеси из 300 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 50%-ной перекиси водорода.
2. Нагрейте и перемешайте при температуре 55 градусов.
3. Когда реакция начнется, температура поднимется выше 55...60 (примерно через 1...2 часа): это сигнал к отключению нагрева. Если температура поднимется до 70, немного охладите колбу под проточной водой.
4. Перемешивайте, пока температура не упадет до 50...55 градусов, затем снова включите нагрев.
5. Перемешивайте и нагревайте в течение 6 часов.
7. Перелейте смесь в 1 л воды, экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
8. Отгоните DCM


Омыление:
1. Поместите продукт Байера-Виллигера из шага выше в колбу при перемешивании. Медленно добавьте
раствор NaOH (30 г NaOH, 250 мл воды, 250 мл этанола). Медленно - значит по каплям, примерно 3...5 капель в секунду. Смесь становится красновато-оранжевой

2. В конце добавления pH должен быть выше 12
3. К смеси добавьте уксусную кислоту (любой процент) до нейтрального pH. Смесь станет желтой
4. Перелейте ее в 1 л воды и экстрагируйте 3 раза 100+100+100 мл DCM.
5. Отгоните DCM и следы этанола при атмосферном давлении.
6. Перегоните P2P под вакуумом.
7. В колбе останется много смолы.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[Ortist]

Вы также можете перегонять P2P с водой, но это происходит очень медленно. Однако вы ДОЛЖНЫ перегонять метил-фенил-нутенон под вакуумом, потому что в нем содержится значительное количество дерьма, и MPB не будет перегоняться с водой.

 

[TheNut22]

Хорошо, и я ничего не перегонял. Ни MPB, ни ацетокси, ни мой P2P, но мой минус в том, что я не сделал омыление ацетокси, правильно. Нет, когда я сделал все правильно, я получил 13 г темно-оранжевого P2P, который я промыл а'ля дядя Фестер. Я получил настолько чистый P2P, что видел его насквозь. И это сработало в моем Leuckart с формамидом плюс катализатор из формиата аммония и ZnCl2-катализатор (его можно использовать). У меня есть лучший, AlCl3-катализатор для Leuckart, но я подумал, что я сделал его неправильно. Итак, при правильной очистке (я очистил свой ацетокси также, и получил чистое очень приятно пахнущее желтое масло. И, я читал, что в PDF, когда они не перегоняли P2P и проверяли примеси, в P2P были примеси, но в ОЧЕНЬ малом количестве.

У меня больше нет даже перегонного аппарата, потому что те дешевые аппараты, которые я купил, очень легко ломаются. Например, моя магнитная мешалка сломалась в нагревательной мантии в первую же неделю, если я правильно помню. Так что мне пришлось снова покупать целую установку. Теперь у меня есть только Эрленмейер, сломанная стеклянная палочка, рефлюксная колонка и нагревательная мантия. Я также сломал свою мерную колбу на 100 мл. ЧЕРТ!

Кто-нибудь может посоветовать, какой аппарат мне нужно купить, чтобы создать вакуум для дистилляции. У меня есть вакуумные отверстия в этих стаканах. И они стоят $24/40. Что это значит, я не знаю, я думаю, что это означает количество вакуума, или что?!

 

[TheNut22]

Это была всего лишь моя полимеризованная P2P-фигня! И я не мог дистиллировать свой P2P. Вот почему мой Leuckart не сработал ни разу, когда я пытался, и о боже, я пытался...