Синтез масла ПМК из ПМК (CAS 28578-16-7 восковая форма) в больших масштабах

[btcboss2022]

Здравствуйте,

Извините, я был очень занят в эти дни, все методы, которые я разместил, были сделаны и проверены мной, как я говорю в том же посте, это больше много из них проверены и только лучший из них размещен.
Спасибо.

 

[Handsomerx]

Почему нет упоминания о цвете масляной и водной фаз?

 

[btcboss2022]

Я не привык ссылаться на них, но что именно вам нужно знать?

 

[Handsomerx]

Например, какого цвета масло, которое отделяется на дне? Мой исходный пмк имеет светло-коричневый цвет, поэтому я предполагаю, что масло, которое выделяется, должно выглядеть примерно так же.
Каков цвет водного слоя после разделения? Мой имеет бледно-желто-зеленый цвет.

Я думал, что это стандартная операционная процедура - указывать цвет своего продукта.
В любом случае, спасибо! Было бы очень полезно услышать ответ.

И еще... когда вы говорите "выпарить dcm", вы имеете в виду, что его нужно оставить на медленном огне, чтобы он выпарился? Или вы имеете в виду очистку под вакуумом.

Спасибо

 

[Selassi]

1 кг P
1 кг воды
150 г NaOH

Смешайте и плавьте при 85/90 в течение 1 часа

450 грамм Phos и снова 1,5 часа при 85/90.

После должно произойти немедленное отделение от слоев

 

[Sjeik]

Требуется перемешивание для преобразования ? Phos 85% ?

 

[hjames]

Можно ли использовать HCl концентрации 18 %?
И можно ли использовать серную кислоту вместо HCl?

 

[G.Patton]

Да, вы должны пропорционально увеличить его объем

 

[hjames]

А как насчет серной кислоты?
Есть ли разница в эффективности между h2so4 и hcl?

 

[G.Patton]

Да, вы можете использовать и серную кислоту.

 

[Woody1835]

Абсолютное спасение. Отличная работа, брат.

 

[Big_Dexter]

какое оборудование мне нужно для этого процесса?
и если у меня нет реактора, могу ли я заменить его другим оборудованием.

 

[Big_Dexter]

какое оборудование мне понадобится для выполнения этой процедуры?

 

[UWe9o12jkied91d]

Конденсатор, подходящий сосуд, аквариумный насос, мензурки, ведро/ведерко, нагреваемая емкость для бани с песком или водой, фуннели
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Здравствуйте, если начать с натриевой соли, то процесс базирования с NaOH можно пропустить или он необходим?

 

[rothschild33]

Выполните процедуру в точности, как указано. Использовал 63,75 г воска PMK. Получилось 73 мл весом 84,8 грамма.

Остановился на дистилляции, что объясняет наличие оставшихся примесей, после отделения DCM жидкость нагрели до 50C под вакуумом для удаления DCM.

Мне любопытно, что за оставшаяся примесь смешалась с mdp2p, если DCM испарился? Ротовап прибудет через месяц, и мне любопытно, может ли эта жидкость быть достаточно хорошей для дальнейшего синтеза.

 

[Handsomerx]

Выглядит хорошо. Не будете ли вы так любезны опубликовать ваши весы и процедуру? Учитывая, что вы уменьшили масштаб примерно до 1/50 от оригинального текста, я бы хотел посмотреть, что у вас получилось.

 

[Sue]

Надоело видеть методы микропивоварения, это больше похоже на это... LOL
Спасибо за статью, мне было интересно узнать о глицидатах и я нашел здесь несколько отличных постов о них.
Отличный пост...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Ваш P2P выглядит все еще мутным, с намеком на содержание воды. В целом этот синтез довольно "грязный" с точки зрения побочных реакций. Поэтому вакуумная дистилляция имхо предпочтительнее, если только вы не делаете большие партии. (> 10 кг). Потеря в выходе будет значительной при любом способе перегонки. Например, партия ПМК весом 500 г дала 382 г "грязного" MDP2P. После вакуумной дистилляции получилось 303 г, более чем на 20% меньше, хотя продукт, безусловно, имеет высокую чистоту и приятный бледно-золотистый цвет.

 

[nedkellygang]

Здравствуйте, каковы мольные соотношения и мольные количества для этой реакции или каковы количества для этой реакции на весах 100 г глицидата пмк

 

[Loki12]

@nedkellygang
Загляните в раздел FAQ по лабораторным вопросам на форуме, в теме, на которую я даю ссылку ниже, вы можете узнать, как рассчитать реакции;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Оцените это!

 

[lemon]

Я пробовал это сделать некоторое время и пришел к выводу, что меня, скорее всего, обманули.
Когда я добавляю NaOH, весь раствор темнеет и остается таким, после нагревания ничего не происходит, только после добавления слишком большого количества кислоты глицидат снова появляется. После нагревания я получаю темно-красное масло, которое в холодном состоянии быстро становится твердым. Даже при нагревании глицидата просто в воде я получаю то же самое темно-красное масло.
Я уже потратил 200 г этого масла и даже пробовал его редуцировать, но ничего не вышло...
Я даже не знаю, является ли это глицидат PMK или китайцы меня обманули.
О растворимости: он нерастворим в воде и хорошо растворим в IPA

 

[Jordan Belfort]

Брат, ты можешь повторить неудачную реакцию.

Возьми 1л горячей воды, используй 500 грамм каустика, на горячую щелочь один кг глидиката и не знаю прилей медленно 1,5л соляной кислоты это будет 100 процентный выход. Тогда масло опустится на дно после успешного превращения, и вам не нужно будет переливать воду.

 

[Jordan Belfort]

Какой cas номер глидиката, если это low hield p, то этот метод не работает, вы сожжете масло