Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

[plancklong]

Podarilo sa mi to získať z ebay:

Klikni sem

 

[HairyPoppins]

Objednal som si tento a hrotový mixér, ktorý predáva, je to comy z chemickej výroby s názvom eurchem, ktorý sa píše presne takto. je to vysoká kvalita,

 

[HairyPoppins]

Problémom je táto časť! to znamená, že vaša adresa môže byť ohrozená! Buďte opatrní

osvedčenie o prepravnom obale štandardizácia Poznámka

: : : : : :

podľa vládnych pravidiel prepravy ( IATA, ADR, ECHA-REACH ) špeciálne pre prepravu chemikálií C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN atď. * * (originály budú dodané s tovarom a kópie po potvrdení objednávky) podľa pravidiel E.U. - Echa-Reach cena výrobku je už zľavnená o menej ako -25 % v porovnaní s oficiálnou cenou platnou na "Medzinárodnej burze chemických a farmaceutických výrobkov", ktorú vydáva ICIS

 

[Pavel]

Ako zaujímavosť uvádzame, že sa to podarilo aj pri izbovej teplote. ale to je niekoľko desiatok dní. S použitím cyklohexylamínu, Ale nezabudnite použiť ľadovú kyselinu octovú...

 

[the money]

N-butilamin

Mám to
Di n- butylamín
CAS:111-92-2
Môžem ho použiť

 

[UWe9o12jkied91d]

n-butil áno, di n-butil nie

 

[the money]

Toto je k dispozícii na adrese Cyklohexylamín na syntézu, 500 ML

Číslo CAS: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno

 

[the money]

Sú tieto činidlá pravé alebo nepravé? Chcem vašu pomoc pri získavaní čísla CAS

 

[MadHatter]

Gaaaah. Tentoraz sa mi podarilo pokaziť reakciu a nechal som rm bez dozoru dve hodiny. Keď som sa vrátil, mala výrazne nad 110 C, pravdepodobne už nejaký čas, a bola tmavočerveno-hnedá, s veľmi výrazným zápachom, ktorý sa ťažko opisuje. Čo myslíte, spálil som túto várku? Ak sa mi z nej podarí niečo vykryštalizovať, je to vôbec dôveryhodné?

MUSÍM si zaobstarať ohrievaciu platňu s lepšou kontrolou teploty.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je vôňa podobná benzaldehydu, ale viac orechová?
Každopádne by nebolo na škodu skúsiť to vykryštalizovať, uvidíme, čo z toho vyjde lol

 

[MadHatter]

Nie, už žiadny benzaldehydový zápach. Nechal som ho stáť vonku (pod plastovou fóliou) v chladnej zimnej teplote, žiadne kryštáliky. Pravdepodobne je to svinstvo. Sakra.

 

[MadHatter]

Vlastne, podčiarknite to! Cez noc sa vykryštalizoval jemne. Ale okolo žltých kryštálov je taká hnedá kaša a rozhodne to smrdí.
Urobil som ďalšiu várku bez akýchkoľvek teplotných prdov (v skutočnosti ,použitie sous-vide ohrievacej tyčinky je pre tento syntetizátor dokonalý systém ohrevu! Udržuje dokonalý, cirkulujúci vodný kúpeľ s presnou teplotou, len tip.). Druhá várka pozostáva takmer výlučne z pevných, dokonalých žltých kryštálov.

Ale pre zlú dávku: Chcem ju poriadne vyčistiť. Ale nájsť údaje o rozpustnosti - alebo skôr INSOLUBILITE pre P2NP je ťažké. Pripomeňte mi @G.Patton @William Dampier atď, je P2NP nerozpustný vo vode? Podľa všetkého je dokonale rozpustný v metanole aj DCM.- a čo nepolar? Ako toluén? Mohol by som ho ním vymyť? Aký by bol najlepší postup čistenia?
Myslím rekryštalizáciu z IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nerozpustné vo vode, ľahko rozpustné v nepolárnych

 

[MadHatter]

Vlastne, máte nejaký zdroj? Pretože na internete nemôžem nájsť žiadne skutočné údaje o rozpustnosti, čo ma trápi.
A zrejme je rozpustný v etanole a iných liehovinách, takže to vyzerá, že by mohol byť rozpustný aj vo vode?

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno, môj zdroj je, že sa mi to zjavilo vo sne

 

[MadHatter]

Ha. Ha. Ok. No našťastie existujú aj iné zdroje informácií.

 

[G.Patton]

Fenyl-2-nitropropén

Všeobecné informácie 1-fenyl-2-nitropropén alebo jednoducho fenyl-2-nitropropén alebo P2NP, ako sa bežne označuje, je chemická zlúčenina zo skupiny aromatických zlúčenín so vzorcom C9H9NO2. Je to svetložltá kryštalická pevná látka s výraznou vôňou. Fenyl-2-nitropropén sa používa...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Takže tu je obrázok. Kanárikovo žlté kryštály z dokonalej kontroly teploty vľavo, tmavšie žlté vpravo, z chodu, ktorý išiel dlhší čas vysoko nad 110 C.

Najlepšie čistenie teraz? Prekryštalizovať z metanolu alebo IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno, možno by vám mohlo prejsť premytie minimálnym množstvom studeného ipa alebo acetónu. ale ideálna je rekryštalizácia v rozpúšťadlách, ktoré ste spomenuli, alebo ešte lepšie v etylacetáte

 

[G.Patton]

Produkt sa môže rekryštalizovať z hexánu, metanolu, etanolu, izopropanolu

 

[MadHatter]

Preto som sa rozhodol pre rekryštalizáciu z metanolu Farebný rozdiel je stále s´tále, ale o niečo menší. Je to však fuška dostať metanol z kryštálov, celý deň som manipuloval s vákuovým sušením.

Ale prešiel som na redukčnú fázu s NaBH4, teraz mám v chladničke fľašu formylamfetamínu v acetóne nad MgSO4, ktorý sa zajtra nasolí. Musím len zohnať čistú a dobrú kyselinu na solenie, ktorú teraz bohužiaľ nemám.