Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

[Hank Schrader]

Pri výrobe fenylnitropropénu sme nepoužívali zahrievanie.
Nalial sa do banky
nitroetán+benzaldehyd+katalyzátor sme uzavreli a nechali pri izbovej teplote.
Banka sa raz denne pretrepala. Po 8 dňoch sa roztok prelial do vody... a kryštály propénu okamžite klesli na dno. Voda sa dekantovala a vykryštalizovala v alkohole.

Ak chce niekto získať veľmi kvalitný propén,
uvediem vám nižšie uvedenú technológiu:

1 mol benzaldehydu
1,2 mólu nitroetánu
+ 18 ml n-butylamínu

Dajte to do sklenenej fľaše a uzavrite ju.
Niekoľkokrát denne silno pretrepte.
Po 8 dňoch fľašu otvorte a nalejte 1 liter do nádoby s horúcou vodou.
Potraste... vodu vypustite a postup zopakujte s 500 ml vody.
Fenylnitropropén zalejte alkoholom a zahrievajte, kým sa úplne nerozpustí, a nechajte v mrazničke.
Propén sa touto metódou získava prakticky bez farby.
Farba je priehľadná žltá, štruktúra je ako kryštalický metamfetamín.

Podľa mojej metódy sa získa ~ 135 - 140 g

 

[Akashic]

pri dennom pretrepávaní počiatočného roztoku 8 dní pri izbovej teplote, bude potrebné uzavretú banku odvzdušniť? a mala by sa rv vyhnúť pôsobeniu svetla? Predstavoval som si, že by som si vybral veľkú jantárovú fľašu na médiá a uložil ju do skrine, kým príde čas na umývanie/exhaláciu
ďakujem za zdieľanie, naozaj by som rád vyskúšal vašu metódu

 

[41Dxflatline]

Môj avatar je veľký kryštál z tejto metódy, zväčšený

 

[JustMe]

Môžem nahradiť cyklohexylamín ?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroetán 50 ml
Ľadová kyselina octová 20 ml
vodný metylamín 10 ml

 

[G.Patton]

Dobrý deň, môžete, prosím, objasniť svoju otázku? Čo presne chcete nahradiť?

 

[G.Patton]

Báryum?

 

[JustMe]

Syntéza fenyl-2-Nitropropénu - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Katalýza acetátu amónneho v nadbytku nitroetánu3

Roztok benzaldehydu (6,4 g) a octanu amónneho (1,0 g) v nitroetáne (20 ml) sa zahrieval 5 h na reflux. Po ochladení a odstránení rozpúšťadla sa zvyšok prečistil stĺpcovou chromatografiou na silikagéle 60 N (neutrálny; hexán-chloroform, 2:1, v/v), potom sa rekryštalizoval z hexánu a získal sa 1-fenyl-2-nitropropén ako svetložltý kryštál s hmotnosťou 6,2 g (63 %), mp 71-73 °C.
Môžete napísať výpočet celého mólu pre túto metódu?

 

[BrownRiceSyrup]

,060 mol benzaldehydu + ,266 mol nitroetánu -> ,038 mol P2NP
68 % benzaldehydu sa premenilo na P2NP

nitroetánu je 4,4-krát viac ako benzaldehydu
pekelne veľa na výťažok, ktorý je prinajlepšom priemerný.

Som si celkom istý, že ak pridáte rozpúšťadlo, napríklad ľadovú kyselinu octovú, a namiesto refluxu budete len zahrievať na 60 - 80, nebudete potrebovať toľko nitroetánu a stále získate podobný, ak nie o niečo lepší výťažok.

Necitujte ma, pretože si nie som na 100 % istý, ale pri refluxnej teplote má tendenciu vznikať niečo iné. Čokoľvek nad 100 stupňov C začne vytvárať toto. všetky činidlá tu vrie nad 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Áno a molárny pomer toho, čo je vo videu, je v podstate 1,5-krát viac nitroetánu ako benzaldehydu. namiesto 4,44...... rovnaké množstvo kvapaliny pre každé z nich, ale nitroetán váži menej, takže v skutočnosti pridávate viac nitra ako benzaldehydu, aj keď pridávate rovnaký objem každého z nich.

Viem, odkiaľ máte tento recept, a pri pohľade na ďalšie pomery na tejto stránke sú ďalšie dva príklady, ktoré používajú pomer 1,5 nitroetánu na 1 benzaldehyd. A ostatné sú 1:1. Na základe toho, čo je na tej stránke, môžete urobiť pomer 1:1 buď s cyklohexylamínom, alebo n-butylamínom a bude to v poriadku. Pokiaľ ide o octan amónny, neviem, ako sa porovnáva s väčšími katalyzátormi a aké pomery sú optimálne....

 

[Felix34-73]

Takže môžete urobiť všetky výpočty molarity metódy octanu amónneho? cyklohexamín je v mojej krajine veľmi drahý, takže chcem túto metódu

 

[BrownRiceSyrup]

s metódou, ktorú ste citovali vyššie, ako som už povedal, že je to v podstate

,060 mol benzaldehydu + ,266 mol nitroetánu + ,012 mol octanu amónneho -> ,038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Mám balón s objemom 1 liter, môžete napísať výpočet maximálneho počtu molov?

 

[ossi]

Dobrý deň,

Cas n-butylamínu je 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Dobrý deň,
Vo videu sa používa 2000ml banka na 1950ml kvapaliny. V opise sa uvádza, že 10l banka sa používa na 2300ml kvapaliny. Môžem sa opýtať, prečo taká veľká banka?
Nie je možné na toto množstvo použiť menšiu banku?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Áno, 10-litrovú banku možno naplniť väčším objemom, ako sa uvádza v metodike. Stále však odporúčam používať 1/2 alebo 2/3 objemu banky. Ak sa reakčná zmes dostane do silného varu, môže sa speniť a obsah banky sa vyleje.

 

[JohnWebb]

Veľmi pekne vám ďakujem za odpoveď

 

[MrMarvin]

Ktorý teplomer mám kúpiť chlapci?
Potrebujem taký, ktorý je veľmi vhodný aj pri syntéze amfetamínu
Je vhodný infračervený?

 

[41Dxflatline]

Správny sklenený teplomer je lepší, pretože ho aj tak budete potrebovať na destilačné zostavy. dá sa zohnať v rozsahu, ktorý ide pod nulu a nad 200 C, za nižšiu cenu ako infračervený ručný.

Vtipná odpoveď: Hromadné balenie ortuťových teplomerov, aby ste ich mohli rozbiť

 

[yuiopjkl]

Nemôžem zohnať cyklohexylamín ani butylamín, ale môžem zohnať octan amónny.
Urobím 100 ml benzaldehydu, 100 ml nitroetánu a 25 ml kyseliny octovej.
Koľko octanu amónneho budem potrebovať?

 

[41Dxflatline]

Prečo ich nemôžete získať?

 

[yuiopjkl]

Nie je dostupná na mieste, a ak si ju objednáte online, bude trvať viac ako mesiac, kým sa k vám dostane.
Octan amónny môžem ho dostať ešte dnes

 

[yuiopjkl]

Koľko octanu amónneho a GAA je potrebné pridať do
10 g benzaldehydu a
10 g nitroetánu

vopred ďakujem

 

[G.Patton]

môžete úmerne znížiť množstvo