Syntéza dextroamfetamínu (Nabenhauer, 1942)

[yin-yang]

G.Patton

Sulfát nie je dokonale biely. Zbavili ste sa všetkých nečistôt rozpustných vo vode, teraz zostáva urobiť niekoľko premývaní acetónom/IPA a mala by vám zostať ~ 95 % čistá soľ?

Myslím, že v takom prípade nie je potrebné destilovať parou, nie?

Pýtam sa preto, lebo moja výbava vyzerá učebnicovo, ale je aktívna pri vysokých dávkach a vysoká sa mi zdá trochu špinavá.

 

[G.Patton]

Je to. Dostal som absolútne biely prášok a videl som rôzne s dobrou kvalitou. Niekedy má malý odtieň.
Áno, mal by byť. Niektoré vedľajšie produkty s obsahom amfetamínu tam stále budú. Destilácia parou je dobrá možnosť, ako sa zbaviť vedľajších produktov s rôznym bodom varu (pre bázu bez amfetamínu).

 

[johski]

3 rýchle otázky, nie všetky sú tu k téme... najprv premyť metán dichlórmetánom? dobrý alebo zlý nápad? aký je najlepší spôsob výroby voľnej bázy? Môžu sa vyššie uvedené postupy pre amfetamín použiť/prevziať aj pre metamfetamín?

 

[G.Patton]

Môžete si otvoriť témy Meth a čítať/pýtať sa v nich.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-of-methamphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[MadHatter]

Aj toto sem vložím:
Čo mi v tomto opise poriadne zamotalo hlavu, bolo názvoslovie týkajúce sa kyseliny vínnej. V texte opisu sa používa staré názvoslovie izomérov kyseliny vínnej s malým písmenom "d" pre kyselinu dextrovinnú. V moderných textoch a pri kúpe kyseliny vínnej sa pre ten istý izomér používa veľké "L": Kyselina L-vínová. Takže "kyselina d-vínna" je to isté ako "kyselina L-vínna".

Aby sa to ešte viac zamotalo, druhý izomér, kyselina levovínová, sa v starších textoch nazýva "kyselina l-vínová", ale v moderných textoch a v chemických firmách "kyselina D-vínová".

V súčasnosti je kyselina D-vínna (predtým kyselina l-vínna) naozaj drahá a ťažko sa kupuje. Často krát je na jej nákup vo väčších množstvách potrebné vyhlásenie konečného užívateľa.
Kyselina L-vínová (predtým kyselina d-vínová) je však lacná a dostupná. Je to prírodná kyselina získavaná z ovocia a dá sa kúpiť v internetových obchodoch s vinárskymi výrobkami. Toto je tá, ktorú chcete.
je tiež veľmi dobre použiteľná na rozlíšenie (nazýva sa rozlíšenie, keď oddelíte enantioméry) metamfetamínu, čo je ešte dôležitejšie, pretože L-izomér metamfetamínu je nepoužiteľný.

O rezolvingu izomérov amfetamínu je tu celkom dobrý článok s názvom "Holandské riešenie": (POZOR, clearnet) https://www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

Toto je úryvok z textu týkajúci sa separácie izomérov metamfetamínu:

Rozlíšenie racemického metamfetamínu

Do roztoku 100 dielov kyseliny d-vínnej v 1000 dieloch metylalkoholu sa zavedie 85 dielov racemického metamfetamínu. Po dlhšom státí sa asi 100 dielov vyzrážanej soli odsaje a extrahuje horúcim etylalkoholom. Keďže d-tartrát dextrorátového metamfetamínu je ľahko rozpustný v metylalkohole aj v etylalkohole, zatiaľ čo d-tartrát levotočivého metamfetamínu je ťažko rozpustný v metylalkohole aj v horúcom etylalkohole, dochádza k mimoriadne jednoduchej separácii d-tartrátov optických antipodov bázy.

Odkaz: Britský patent 508 757

Takže v podstate rozpustíte metylmetán alebo amfobázu v takmer vriacom metanole s kyselinou L-vínovou. Po ochladení roztoku sa začnú rozpadať kryštály l-amf/l-methu viazané na kyselinu L-vínnu. Tie stačí odfiltrovať a vyhodiť alebo zachrániť.
Potom by som roztok bazifikoval NaOH a odparil veľkú časť alkoholu a pridal vodu, aby sa dobre oddelila vrstva freebázy, extrahoval ju v separačnom lieviku a potom cez ňu prebublal plynnú HCl, ak je to d-meth freebáza, alebo pridal kyselinu sírovú, ak je to d-amph freebáza, aby ste získali pekné d-kryštály.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, mýlite sa. Ide o rôzne izoméry. Prosím, prečítajte si o izoméroch kyseliny vínnej tu.

 

[MadHatter]

Z článku na wikipédii, na ktorý ste práve odkazovali:

___________________________
Prirodzene sa vyskytujúca forma kyseliny je kyselina dextrovínna alebo kyselina L-(+)-vínna (zastaraný názov kyselina d-vínna). Keďže je dostupná v prírode, je lacnejšia ako jej enantiomér a mezoizomér. Predpony dextro a levo sú archaické termíny.[13 ] Moderné učebnice uvádzajú prírodnú formu ako (2R,3R)-kyselinu vínnu (L-(+)-kyselina vínna) a jej enantiomér ako (2S,3S)-kyselinu vínnu (D-(-)-kyselina vínna). Mezo-diastereomér sa označuje ako (2R,3S)-kyselina vínna alebo (2S,3R)-kyselina vínna.
___________________________

Čo je opak toho, čo ste práve uverejnili? A presne to, čo som napísal? Tento obrázok je z toho istého článku na wikipédii:

 

[MadHatter]

Takže kyselina L-(+)-vínna je to isté ako kyselina d-vínna a kyselina (2R,3R)-vínna, čo je kyselina dextrovínna.
D-(-)-kyselina vínna je to isté ako kyselina l-vínna a (2S,3S)-kyselina vínna , čo je kyselina levotočivá.

A DL-kyselina vínna by bola na rozlíšenie nepoužiteľná. Keďže je sama racemátom a kryštalizovali by oba izoméry amfetamínu.

Prekliate chemické názvoslovie je samo o sebe zlým výletom.

 

[G.Patton]

Nečítal som pozorne. V skutočnosti to tak nie je. Myslím, že vo Wiki je chyba, pretože toto tvrdenie je v rozpore s týmto obrázkom. Poslal som tento obrázok, ktorý jasne ukazuje, že ide o rôzne izoméry. Chápem, že je ťažké si to uvedomiť, ale...

 

[MadHatter]

Ospravedlňujem sa za spamovanie, ale našiel som kľúč. Obrázok, ktorý ste zverejnili, je z článku o stereochémii na Wikipédii. Je chybný. Ten článok je dosť ostro kritizovaný v sekcii Diskusia.

Obrázok, ktorý som zverejnil, je správny.

Predpony l a d sú len skratky pre dextrorotary alebo levorotary: na ktorú stranu molekula otáča polarizované svetlo. "l" =levo = doľava, "d" = dextro = doprava. Tieto predpony sú však staré a už sa nepoužívajú.
V modernom názvosloví boli nahradené (+) pre dextro a (-) pre levo.

Predpony L a D (veľké písmená ) sa vzťahujú na Fischerove projekcie molekúl a nemajú nič spoločné s tým, ako sa otáča svetlo, ale v akom smere sú nakreslené kľúčové časti molekuly. V tomto prípade sú vlastne OBRÁTENÉ vo vzťahu k predponám d a l : d je L a l je D.

Takže L-(+)-kyselina vínna znamená: "molekula kyseliny vínnej, ktorá je nakreslená s najvyššou prioritnou skupinou hore na Fischerovej projekcii a príslušnou skupinou smerujúcou doľavaa otáča polarizované svetlo doprava", teda dextrorotary, teda dextro, teda d-kyselina vínna. Ide o prírodnú formu kyseliny vínnej.

A, samozrejme, naopak, pre kyselinu D-(-)-vínnu.

Pokiaľ viem, oba izoméry kyseliny vínnej sa dajú použiť na rozlíšenie enantiomérov amfetamínov. Ak použijete D-(-)-kyselinu vínnu, vzniknú kryštály d-amf/D-tartrátu, a ak použijete L-(+)-kyselinu vínnu , vzniknú kryštály l-amf/L-tartrátu.
Použitie DL-kyseliny vínnej by bolo absolútne zbytočné, pretože by nič neoddelilo: oba enantioméry by sa rozpadli.

Uff.
Hovoril som.

 

[BrownRiceSyrup]

Vaše objasnenie tu v troch komentároch tu bolo najobjasňujúcejšou a absolútne najužitočnejšou vecou, ktorú som za poslednú dobu kurva čítal. ďakujem. Viem, že ste to uverejnili pred 8 mesiacmi, takže to hovorím len teraz v prípade, že to nikto iný neurobí, toto som potreboval, aby som vyčistil vzduch o všetkých týchto sračkách... roky som to nechápal a bol som príliš zmätený, aby som sa pokúsil priblížiť k zmyslu.... ďakujem... vážne

 

[G.Patton]

Ospravedlňujem sa, bol som zmätený. Izomér L(+) sa môže použiť na získanie (-)D-amph/methamph. Postup trochu odlišný od môjho a môžete získať iný izomér. Ja som pracoval len s D-izomerom. Získate D-amph kyselinu L-vínnu ako zrazeninu.

 

[Mr.Blanks00]

Dobrý deň, je tento produkt rovnaký ako L- a dá sa použiť?

 

[Saul]

vyhľadajte na štítku cas nr

Kyselina d-vinná CAS 147-71-7,
L-kyselina vínna CAS 87-69-4,

(1) dextrorátová kyselina vínna (kyselina d-vínna), ktorá sa nachádza v hrozne a niekoľkých ďalších druhoch ovocia,

(2) levorotátorová kyselina vínna (kyselina l-vínová), ktorá sa získava najmä rozlíšením racemickej kyseliny vínnej,

 

[G.Patton]

Prečítajte si moju predchádzajúcu správu, prosím

 

[MadHatter]

Áno, je to tak. Rozhodne. Je to kyselina L-(+)-vínna alebo kyselina dextrovínna.
Je to to isté ako kyselina d-vínna.

Postup: ako v opise tohto vlákna (pre amfetamín) alebo ako v tomto článku (clearnet).

 

[G.Patton]

Prečo sa odvolávate na vedľajšie zdroje, zatiaľ čo v tomto vlákne je opísaný tento postup?

 

[MadHatter]

Odvolával som sa na opis vo vlákne. Prečítajte si odpoveď ešte raz.

Druhý odkaz je širší a uvádza aj informácie o rekryštalizácii metamfetamínu a o tom, ako používať iné rozpúšťadlá ako čistú kyselinu L-(+)-vínnu. Myslím, že má pre vlákno pridanú hodnotu. Určite je v poriadku uvádzať odkazy, keď zverejňujete informácie na tomto fóre? Prinajmenšom sa to už mnohokrát robilo. Ak máte problém s týmto odkazom, povedzte, prosím, o čo ide.

 

[G.Patton]

V tomto článku som nenašiel žiadnu inú možnosť. Aj postup rekryštalizácie je rovnaký ako v prípade bežného metamfetamínu. Mimochodom, na oddelenie izomérov môžete použiť bleskovú chromatografiu, ale táto metóda na oveľa komplikovanejšia.

 

[MadHatter]

Haha, prepáčte! Myslel som, že som vložil odkaz na článok o ródeu . Opravím svoju chybu.

 

[MadHatter]

Toto je článok, na ktorý som chcel odkázať: https: //www.thevespiary.org/rhodium/Rhodium/chemistry/amphetamine.resolution.html

V tom odkaze to použili a zdá sa, že urobili analýzu izolovaných optických izomérov: