- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 662
- Points
- 93
- Deals
- 8
Nejaká možnosť nahradiť mikrovlnnú rúru normálnym ohrevom zrejme zmenou teploty a času?
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 662
- Points
- 93
- Deals
- 8
@G.Patton Nevystačíte si so štandardnou reduktívnou amináciou L-PAC?
Etanol + metylamín (40 % vo vode) + L-PAC a nechať reagovať pri izbovej teplote 30 min, aby sa umožnila tvorba imínu.
Zmes sa ochladila na približne 0 C a redukovala sa pomocou NaBH4.
Zmes sa potom bazifikovala a extrahovala DCM
Sušil sa bezvodý síran sodný, filtroval a odparoval.
Etanol + metylamín (40 % vo vode) + L-PAC a nechať reagovať pri izbovej teplote 30 min, aby sa umožnila tvorba imínu.
Zmes sa ochladila na približne 0 C a redukovala sa pomocou NaBH4.
Zmes sa potom bazifikovala a extrahovala DCM
Sušil sa bezvodý síran sodný, filtroval a odparoval.
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Feb 22, 2023
- Messages
- 331
- Reaction score
- 283
- Points
- 63
L-PAC je veľmi citlivý na zásady, spôsobujú jeho racemizáciu, čo by bola škoda. Odporúčajú sa kyslé alebo neutrálne podmienky, s NaBH4 možno použiť ľahko pripraviteľné deriváty, ako je STAB (z NaBH4 v toluéne s pridaním 3 ekvivalentov GAA) alebo zinkovo-bórohydrid (z bezvodého ZnCl2 a NaBH4) alebo iné. Nie je potrebné žiadne zahrievanie a voda nie je problém, stačí pridať ekvimolárny metylaminoacetát k l-PAC v toluéne, pridať 0,01 molárneho dihydrátu kyseliny tosovej a nechať to jeden deň pri rt, čím sa vytvorí stabilný imín, ktorý sa potom redukuje pomocou STAB. Vynikajúce výťažky. Vyhýba sa úplne alkalickým podmienkam. Jedinou nevýhodou je potrebné množstvo GAA - 4 ekvivalenty