Syntéza L-fedrínu z L-fenylacetylkarbinolu (L-PAC)

[OrgUnikum]

Problém s l-PAC je, že rýchlo racemizuje na d/l-PAC, čo vedie k tomu, že nevzniká hľadaný l-efedrín, ale d/l-efedrín, čo následne vedie k racemickému Meth, ako sa vyrába z P2P.
Chceme d-Meth alebo aspoň prevažne d-Meth.
Racemizáciu l-PAC riadia dva faktory: Prvý je alkalické prostredie, povedzme prítomnosť zásad akéhokoľvek druhu a ióny prechodných kovov, povedzme akékoľvek soli železa atď. prítomné aj v nepatrných množstvách, pretože pôsobia katalyticky.

Mnohé redukčné systémy sú alkalické, rovnako ako NaBH4, takže je jasné, čo sa stane. Preto okrem správneho skladovania a manipulácie s l-PAC a pridania niečoho ako kyselina šťaveľová a/alebo kyselina cínová alebo EDDA, aby sa odstránili všetky soli kovov v okolí, sa zvolí kyslý redukčný systém alebo taký, ktorý pracuje aspoň v mierne kyslých podmienkach. Odporúčal by som použiť STAB, ktorý je kyslým derivátom NaBH4 a funguje obzvlášť dobre pri redukčných amínáciách. Metylamín sa potom použije ako acetát, povedzme soľ kyseliny octovej metylamínu a všetko spolu ako jeden hrniec, jedna cesta Tvorba imínu/redukcia imínu, čo sa nazýva reduktívna aminácia.
Informácie o tom, ako vyrobiť STAB z NaBH4 a GAA, sú všade na sieti a tiež o tom, ako ho používať. Výťažky sú vynikajúce.
Borohydrid zinočnatý by bol ďalšou ľahko pripraviteľnou možnosťou, ak má človek bezvodý ZnCl2.
Al/Hg je tiež možné, ale musí sa to robiť v THF alebo dietyléteri.
Najlepší je však pôvodný kyslý systém ako STAB alebo zinkovo-borohydrid.

Výroba l-PAC z benzaldehydu biosyntézou nie je nevyhnutne zložitá, ale je to skôr technická výzva pre veľké objemy, ktoré treba zvládnuť. A v prvom rade je potrebné nájsť dobrý kmeň kvasiniek na tento účel. Po jeho získaní je problémom najmä extrakcia l-PAC na konci, pričom kontinuálny extrakčný systém je tu nevyhnutnosťou a éter je vhodným rozpúšťadlom.

Veľa šťastia!

 

[rampage]

keď sa ukončí fermentácia alebo kondenzácia, je potrebné, aby bol vývar nuetrálny alebo mierne zásaditý, aby éter mohol zachytiť l-pac

 

[handle]

Po odstránení kvasiniek z varnej zmesi možno z roztoku extrahovať fenylpropanol-l-ón-2. V pôvodných odkazoch sa na extrakciu používa éter. Navrhoval by som nahradiť
toluénom z obchodu so železiarskym tovarom. Niekoľko extrakcií s niekoľkými stovkami ml toluénu by malo stačiť
na úplné odstránenie produktu.

 

[rampage]

v minulosti som používal toluén, ale nefungoval tak dobre, étery tiež. prečítal som dosť odkazov, ale žiadny z nich neuvádza, či musí byť premývanie mierne alkalické, aby sa extrahoval l-pak, skúsim to bez toho a uvidím, čo sa stane

 

[rampage]

Môj prvý pokus o výrobu l-pac, tu je môj recept nie som si istý, či je všetko správne, ale aj tak to skúsim.

2,5 litra h2o
87,50 g melasy
kvasnice a živiny
20 ml benzaldehydu
75 ml éteru

Do 5-litrového demižóna sa naleje 2,5 l h2o a 87,50 gm melasy,
nasýtiť čistým kyslíkom,
pridáme kvasinky a živiny a necháme kvasiť približne 8 hodín,
po rýchlom kvasení pridajte 10 ml benzaldehydu,
približne po 4 hodinách pridajte ďalších 10 ml benzaldehydu a nechajte kvasiť ďalších 12 hodín alebo dlhšie,
po skončení odstráňte kvasinky,
extrahujte l-pac s 50 ml éteru a potom 25 ml éteru,
spojte éter a destilujte
zozbierať l-pac?
Teoretický výťažok 10 ml je 50 % konverzia.

Uvítam spätnú väzbu a po dokončení zverejním výsledky.

 

[rampage]

sorry guys toto hodnotenie nebolo správne, je potrebné zahrnúť pyruvát sodný a kmeň kvasiniek, ktorý zvládne mierne kyslé podmienky, ph 5 - 5,5, a možno aj väčší rozsah teplôt. its still a work in progress, albite very slow progress lol

 

[darthseres]

Hi...Could you write quantity for Sodium Pyruvate ? and the yeast strain you have used ? I think that the 9 Grams of pink L-pac stuff you obtained is a good Result ...

 

[OrgUnikum]

Vlákna l-PAC sú vždy okamžite zahltené bullshitmi, takže sa s nimi lúčim.

Dostali ste najdôležitejšie informácie: Acetaldehyd alebo pyruvát, vhodné kvasinky a ph <5.

Nikto nepoložil veľkú a zrejmú otázku: Ako môžem zistiť, či je kmeň kvasiniek dobrý alebo nie?
A keďže sa nikto nepýtal, nebude odpoveď iná ako zmienka, že existujú pomerne jednoduché metódy.
Šťastné hľadanie mi nepíš.

ahoj

 

[handle]

Ako môžem zistiť, či je kmeň kvasiniek dobrý alebo nie?

 

[handle]

Myslím, že vyskúšajte toto čerstvé živé kvasinky.

 

[The-Hive]

Urobte niekoľko malých dávok a zistite, ktoré sú najlepšie

 

[Consider]

Prosím, moji superherci, poskytnite nám zhrnutie postupu , vaše mentorovanie si veľmi vážime

 

[The-Hive]

Prejdite na cestu 4mmc do epher je na to video ušetríte čas a peniaze

 

[rampage]

Takže to prevádzam pri ph 5,5 - 6 a len som chcel vedieť, keď sa skončí kondenzácia, mal by som to urobiť nuetrálne alebo mierne alkalické, aby som extrahoval l-pac s éterom?

 

[rampage]

skúsil som to, kvasenie sa zdalo byť v poriadku, oddelil sa výluh od kvasiniek. potom som do výluhu pridal éter, ale nevytvoril samostatnú vrstvu, len sa spojil s výluhom, nechal som to niekoľko dní, ale éter sa stále neoddelil od výluhu. Zdalo sa však, že výplach sa navrstvil na 3 rôzne farby, vrchná žltá, stredná oranžová, spodná ružová. tak som ich oddelila, vzala som niekoľko vzoriek a urobila som 1 kyslú a 1 zásaditú a 1 neutrálnu, potom som ich nechala odparovať na tepelnej podložke, zásaditý roztok spodnej vrstvy vytvoril ružový voskový produkt, ktorý netuším, čo to je? Nezdá sa, že by to bolo niečo iné ako veľmi malé množstvo oranžovej olejovitej látky, ktorá mala objem najviac mililitra, neviem, či to bol nezreagovaný benzaldehyd alebo pac? ružová voskovitá látka váži 9 gramov.

 

[handle]

Cieľom reakcie kvasiniek a benzaldehydu je výroba L-Pac a potom redukčná alkylácia L-pac (L-fenylacetylkarbinolu) s metylamínom na výrobu efedrínu

 

[rampage]

áno, to som chcel získať, dúfam, že niekto dokáže identifikovať, čo som získal, bola to misia získať čokoľvek lol

 

[rocky_baba]

Step 1: Preparation of Phenylacetylcarbinol (PAC) via Biotransformation​

Materials:

• Benzaldehyde: ~100 g (0.94 mol)
• Acetaldehyde: ~60 g (1.38 mol, slight excess)
• Yeast (Saccharomyces cerevisiae): ~50 g (wet weight)
• Distilled water: ~1 L
• Nutrients for yeast (e.g., glucose, ammonium sulfate)
• pH buffer (to maintain pH ~5.5)

Procedure:

1. Prepare a fermentation medium with distilled water, glucose (~20 g/L), and ammonium sulfate (~5 g/L) to support yeast growth.
2. Adjust pH to about 5.5 using a buffer or dilute acid/base.
3. Add yeast to the medium and allow it to acclimate for 1-2 hours at 28-30°C with gentle stirring.
4. Add benzaldehyde slowly to the medium to avoid toxicity to yeast.
5. Add acetaldehyde gradually to the mixture.
6. Maintain temperature at 28-30°C, pH at 5.5, and stir gently for 24-48 hours.
7. Monitor the reaction progress by TLC or HPLC for PAC formation.
8. After completion, extract PAC from the fermentation broth using ethyl acetate (3x volume).
9. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate and evaporate solvent under reduced pressure.
10. Purify PAC by recrystallization from a suitable solvent (e.g., hexane/ethyl acetate).

Tips:

• Control addition rates of aldehydes to prevent yeast inhibition.
• Maintain aerobic conditions for yeast viability.
• Use TLC with appropriate solvent system (e.g., hexane:ethyl acetate 7:3) to monitor PAC.

---

Step 2: Reductive Amination of PAC to Ephedrine​

Materials:

• PAC: ~100 g (assuming near 100% yield from step 1)
• Methylamine solution (40% aqueous): ~50 mL (stoichiometric excess)
• Sodium borohydride (NaBH4): ~15 g (1.5 equivalents)
• Methanol or ethanol: ~500 mL
• Ice bath for temperature control
• Acid (e.g., HCl) for quenching

Procedure:

1. Dissolve PAC in methanol in a 1 L round-bottom flask equipped with a stirrer.
2. Cool the solution to 0-5°C using an ice bath.
3. Slowly add methylamine solution while stirring.
4. After 30 minutes, add sodium borohydride portion-wise over 30 minutes, maintaining temperature below 10°C.
5. Stir the reaction mixture for 2-4 hours at room temperature.
6. Monitor reaction progress by TLC or HPLC.
7. Quench excess NaBH4 by careful addition of dilute HCl until gas evolution ceases and pH is acidic (~pH 3-4).
8. Extract the product with an organic solvent like dichloromethane (3x volume).
9. Wash organic layer with water, dry over sodium sulfate, and evaporate solvent.
10. Purify ephedrine by recrystallization from ethanol or by chromatography.

Tips:

• Add NaBH4 slowly to control hydrogen gas evolution.
• Keep reaction temperature low to avoid side reactions.
• Use TLC with a suitable solvent system (e.g., chloroform:methanol 9:1) to monitor ephedrine formation.