Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Dobrý deň,
práve som vykonal túto syntézu a výťažok je 60 %+ (časť acetónu je stále v mrazničke), čo nie je zlé vzhľadom na to, že v určitom momente sa reakčná hmota vyliala (prehriala sa a začala expandovať). Rýchlo som ju ochladil a potom som na zvyšok reakcie udržiaval spätný chladič (v pôvodnom opise sa to neuvádza). Po pridaní časti P2NP dochádza k určitému oneskoreniu nárastu tepla, čo je potrebné zohľadniť, ďalšiu časť som pridal príliš rýchlo. Studený kúpeľ je vhodný. Konečný produkt je veľmi účinný z hľadiska biotestu, robím acidobázickú extrakciu, aby som zistil, či sú v konečnom produkte aj iné chemické látky. Je tu mierny, výrazný zápach, ktorý identifikujem ako blízky zápachu Cu možno?, ktorý pretrváva napriek 5-násobnému premytiu acetónom a veľmi bielemu, čisto vyzerajúcemu produktu.
Zaujímalo by ma, či je tu niekto, kto by mohol napísať presnú reakciu, ktorá sa pri tejto syntéze odohráva. Nie je mi jasná úloha CuCl2 a tiež to, ako sa pohybujú atómy H atď. Bolo by veľmi užitočné mať reakciu vysvetlenú trochu podrobnejšie. Ospravedlňujem sa, ak to už bolo spomenuté, videl som väčšinu tohto vlákna, ale v poslednom čase som nemal možnosť dohnať to. Ďakujem.
práve som vykonal túto syntézu a výťažok je 60 %+ (časť acetónu je stále v mrazničke), čo nie je zlé vzhľadom na to, že v určitom momente sa reakčná hmota vyliala (prehriala sa a začala expandovať). Rýchlo som ju ochladil a potom som na zvyšok reakcie udržiaval spätný chladič (v pôvodnom opise sa to neuvádza). Po pridaní časti P2NP dochádza k určitému oneskoreniu nárastu tepla, čo je potrebné zohľadniť, ďalšiu časť som pridal príliš rýchlo. Studený kúpeľ je vhodný. Konečný produkt je veľmi účinný z hľadiska biotestu, robím acidobázickú extrakciu, aby som zistil, či sú v konečnom produkte aj iné chemické látky. Je tu mierny, výrazný zápach, ktorý identifikujem ako blízky zápachu Cu možno?, ktorý pretrváva napriek 5-násobnému premytiu acetónom a veľmi bielemu, čisto vyzerajúcemu produktu.
Zaujímalo by ma, či je tu niekto, kto by mohol napísať presnú reakciu, ktorá sa pri tejto syntéze odohráva. Nie je mi jasná úloha CuCl2 a tiež to, ako sa pohybujú atómy H atď. Bolo by veľmi užitočné mať reakciu vysvetlenú trochu podrobnejšie. Ospravedlňujem sa, ak to už bolo spomenuté, videl som väčšinu tohto vlákna, ale v poslednom čase som nemal možnosť dohnať to. Ďakujem.
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Vo svojom príspevku som zabudol spomenúť, že som syntézu značne zmenšil a použil som len 25 g P2NP. Jednoducho som všetko vydelil 1000/25=40 a použil som 2l banku. Hoci množstvo bolo menšie ako polovica banky, aj tak sa mi podarilo niečo vyliať, takže by som odporúčal štandardne používať reflux, aby sa tomu predišlo, alebo jednoducho mať na pamäti, že po pridaní časti P2NP nastáva časový sklz, kým začne reagovať, takže pridávanie by malo byť naozaj pomalé a postupné. To je to, čo určite použijem nabudúce. Ďalšou zmenou, ktorú som urobil, bolo zníženie množstva rozpúšťadla na konci (nie až kým nezostal len olej) a následné zrážanie pomocou IPA-kyseliny sírovej (10-1) do Ph 6-7.
Získaný výťažok zo 100 g P2NP ako východiskového materiálu bol 78 g čistého bieleho sušeného síranu
Použitý bol IPA/voda v pomere 2:1 ako pri pôvodnej syntéze (1200 ml IPA / 600 ml vody).
150g NaBH4, pridané v 2 dávkach, prvá dávka 100g na začiatku zmiešaná s IPA a vodou
Potom po pridaní všetkých p2np (pri pridávaní p2np použite studenú vodu na ochladenie nádoby)
Potom sa do nádoby opäť pridalo 50 g NaBH4 a pokračovalo sa v zahrievaní zmesi na 50 stupňov
a keď bola reakcia horúca, v jednej časti sa pridalo 30 g CuCL2 (CuCl2 sa rozpustil v 100 ml IPA / 50 ml vody)
Pridanie spôsobilo erupciu v štýle sopky, ktorá vyhodila trochu CuCl2 z nádoby - ale nebol to problém
Po tomto kroku sa reakcia zahrievala do varu dobrých 45 minút, potom sa bazifikovala NaOH a oddelila sa vrchná vrstva
ktorá bola IPA s voľnou bázou
Vodou chladený kondenzátor na nádobe sa používal od začiatku do konca, inak by ste stratili príliš veľa rozpúšťadla
A tiež môžem potvrdiť zápach, ktorý zažívate @diogenes, rovnaký divný zápach po Cu - dokonca aj po mnohých čisteniach produktu IPA
Možno po pár dňoch vonku ustúpi
Napriek tomu je táto reakcia jednou z najčistejších a najjednoduchších reakcií, aké sa kedy robili v jednom hrnci
Použitý bol IPA/voda v pomere 2:1 ako pri pôvodnej syntéze (1200 ml IPA / 600 ml vody).
150g NaBH4, pridané v 2 dávkach, prvá dávka 100g na začiatku zmiešaná s IPA a vodou
Potom po pridaní všetkých p2np (pri pridávaní p2np použite studenú vodu na ochladenie nádoby)
Potom sa do nádoby opäť pridalo 50 g NaBH4 a pokračovalo sa v zahrievaní zmesi na 50 stupňov
a keď bola reakcia horúca, v jednej časti sa pridalo 30 g CuCL2 (CuCl2 sa rozpustil v 100 ml IPA / 50 ml vody)
Pridanie spôsobilo erupciu v štýle sopky, ktorá vyhodila trochu CuCl2 z nádoby - ale nebol to problém
Po tomto kroku sa reakcia zahrievala do varu dobrých 45 minút, potom sa bazifikovala NaOH a oddelila sa vrchná vrstva
ktorá bola IPA s voľnou bázou
Vodou chladený kondenzátor na nádobe sa používal od začiatku do konca, inak by ste stratili príliš veľa rozpúšťadla
A tiež môžem potvrdiť zápach, ktorý zažívate @diogenes, rovnaký divný zápach po Cu - dokonca aj po mnohých čisteniach produktu IPA
Možno po pár dňoch vonku ustúpi
Napriek tomu je táto reakcia jednou z najčistejších a najjednoduchších reakcií, aké sa kedy robili v jednom hrnci
Prečo ste pridali toľko CuCl2? Myslel som si, že divný zápach môžu spôsobovať nečistoty v mojom CuCl2 (ktorý som pripravil z nejakých medených rúrok), ale ak ste mali rovnaký, znamená to, že vo výrobku môžu byť nejaké nečistoty súvisiace s Cu alebo Cu. Mimochodom, na časti výťažku som vykonal acidobázickú extrakciu a zápach úplne zmizol.
Strýko Lee, práve som si uvedomil, že ste povedali niekoľko veľmi dôležitých vecí, ktorým úplne nerozumiem. Čo máte na mysli pod pojmom nanočastice? Vo všeobecnosti nerozumiem úlohe CuCl2 v reakcii, môžete to, prosím, vysvetliť a tiež časť o nanočasticiach? Ospravedlňujem sa za oneskorenú reakciu na váš príspevok.
Do reakčnej zmesi sa pridá vodný roztok NaOH (8 litrov 25 %) a vrstvy sa oddelia.
Mám granule hydroxidu sodného, ako z nich pripravím 25% roztok ?
Mám granule hydroxidu sodného, ako z nich pripravím 25% roztok ?
Množstvo videí nájdete na youtube. V podstate nájdite nejakú čistú meď (napr. drôty atď.), potom pridajte trochu HCl a H2O2. Ak je peroxid vodíka silný, pridávajte ho veľmi opatrne, pretože reakcia môže byť dosť búrlivá.
1 liter destilovanej vody + 250 g NaOH. Vzťahuje sa na hmotnostné percento a 1 l vody je 1000 g.
1 liter destilovanej vody + 250 g NaOH. Vzťahuje sa na hmotnostné percento a 1 l vody je 1000 g.
20 % NaOH (W/V), znamená 20 g pevnej látky NaOH, rozpustenej v destilovanej vode, kým nezískate 100 ml vodného roztoku. Urobte to v kadičke pomaly a kvapkajte vodu, kým nedosiahne presne 100 ml. 20 % NaOH (W/W) znamená 20 gramov pevných látok NaOH plus 80 gramov destilovanej vody, čo predstavuje 100 gramov roztoku.
Tak som dnes začal svoju prvú syntézu, nešla veľmi dobre.
Reakcia pri väčších objemoch je VELMI exotermická (200 g P2nP) a presne ako uviedol predchádzajúci plagát, je to veľmi oneskorená reakcia.
Použil som 10l nádobu s okrúhlym dnom a 400mm chladičom, bohužiaľ som pridal príliš veľa P2nP naraz (100G) a chladič sa nešťastnou náhodou zlomil, takže som mal doma 1m sopku
..
No, strávil som 2 hodiny čistením všetkého, keď sa všetko upokojilo a vyvetral som celú miestnosť.
Takže ponaučenie, pri pridávaní P2nP dochádza k oneskorenej reakcii, takže chudák veľmi jemne a počkajte, po druhé buďte vary dobre vychladeného chladiča pripojený.
Druhý pokus urobím zajtra alebo pozajtra.
Budem informovať ľudí, s pozdravom.
Reakcia pri väčších objemoch je VELMI exotermická (200 g P2nP) a presne ako uviedol predchádzajúci plagát, je to veľmi oneskorená reakcia.
Použil som 10l nádobu s okrúhlym dnom a 400mm chladičom, bohužiaľ som pridal príliš veľa P2nP naraz (100G) a chladič sa nešťastnou náhodou zlomil, takže som mal doma 1m sopku
..No, strávil som 2 hodiny čistením všetkého, keď sa všetko upokojilo a vyvetral som celú miestnosť.
Takže ponaučenie, pri pridávaní P2nP dochádza k oneskorenej reakcii, takže chudák veľmi jemne a počkajte, po druhé buďte vary dobre vychladeného chladiča pripojený.
Druhý pokus urobím zajtra alebo pozajtra.
Budem informovať ľudí, s pozdravom.