Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[aa1178251182]

Netušíte, čo sa pokazilo, nemáte testovacie zariadenie. Výsledný fosfát amfetamínu nemá žiadny účinok.

 

[chicaloca]

Mám rovnaký problém. Urobím reakciu a vypracujem, ale nemyslím si, že soľ je amfetamín, alebo ak je, tak je to veľmi veľmi nekvalitné! Čo mám skúsiť urobiť pre zlepšenie?

 

[Hank Schrader]

Uistite sa, že ide o fenylnitropropén a nie nitrostyrén. Možno vám predali analóg a dostali ste fenyletylamín.

 

[diogenes]

Aký je najlepší spôsob, ako skontrolovať, či bol nitroetán, ktorý som použil na výrobu p2np, nahradený alebo zriedený nitrometánom? Zozbieral som základné fyzikálne vlastnosti činidiel aj produktov a najlogickejší sa mi zdá bod varu nitrozlúčeniny. Teploty topenia produktov sú veľmi blízke. Problémom je, že ak BP vznikne medzi bodom varu n.etánu a n.metánu, potom ich oddelenie frakčnou destiláciou musí byť nepríjemné.

Ďalšou hodnotou by mohla byť hustota, ktorá je tiež dosť odlišná. Odborníci, prosím, pridajte svoj názor, aký je najjednoduchší najlepší spôsob, ako zabezpečiť, aby sme používali správne činidlá.

 

[G.Patton]

Dobrý deň. Nitrometán a nitroetán majú rozdielny b.p. 101 a 114 °C. Môžete si to overiť a vykonať frakčnú destiláciu. Berte do úvahy, že tieto látky sú dosť toxické a výbušné. Pokiaľ ide o nitrostyrén a P2NP, stačí použiť presný prístroj na meranie teploty topenia. Je lepšie porovnať známy čistý P2NP so syntetizovaným novým P2NP v jednej aparatúre, aby ste skontrolovali rozdiel. Vykonajte aj niekoľko meraní, aby ste vylúčili chyby. Pre každú vzorku spočítajte priemerný mp.

 

[diogenes]

Ďakujeme vám za to Patton. Nemám žiadne podozrenie, že môj nitroetán nie je čistý, ale po prečítaní niektorých komentárov som si myslel, že bude lepšie to overiť, takže začnem bodom varu môjho nitra a ak bude vrieť nad 110C, budem pokojný. Je dobré vedieť, čo robiť a skontrolovať to v každom prípade, než si dať veľa práce a zistiť, že konečný produkt je neúčinný .

 

[chicaloca]

Dobrý deň, Po reakcii som ochladil zriedenou HCl a vydestiloval IPA na 100 °C, ale na druhý deň, keď som prišiel oddeliť fázy, banka sa nemieša. V banke je odtieň. Tu sú obrázky, môže mi niekto pomôcť pochopiť a povedať, aké mám možnosti.

 

[WinterDust]

Dobrý deň,

Po prvé, kde sa v syntéze uvádza, že by ste mali použiť HCL? Nápoveda: Nikde, takže nie.

Po druhé, keďže destilujete v 100c, predpokladám, že robíte otvorenú destiláciu, nerobte to, použite radšej vákuovú destiláciu.

Skúste to znova a odpovedzte na výsledky.

S pozdravom

 

[chicaloca]

Dobre, urobil som to ako v OP a fázy sa po reakcii a pridaní NaOH oddelia. Takže vodnú fázu extrahujem IPA, ale v separačnom lieviku nie je jasné oddelenie fáz! Čo mám teraz robiť?

 

[UWe9o12jkied91d]

Viac informácií o hydroxidoch.
Na extrakciu zvyškov by ste mali použiť nepolárne látky, ako je toluén alebo niečo podobné, aj keď ipa funguje

 

[chicaloca]

Dobre, pridám 25 % NaOH a po čom mám robiť? Extrahovať pomocou DCM?
Mám nejaké

 

[chicaloca]

Dobre, pridal som 25 % NaOH, ale nemyslím si, že chyba pochádza z NaOH, pretože na oddelenie fáz je to v poriadku... Problém nastáva hneď potom; keď chcem aj tak extrahovať vodnú fázu, ... Pridávam DCM, ale ani s NP ako DCM nedochádza k ČISTÉMU oddeleniu fáz,

 

[chicaloca]

Dobre, pridal som 25 % NaOH, ale nemyslím si, že chyba pochádza z NaOH, pretože na oddelenie fáz je to v poriadku... Problém nastáva hneď potom; keď chcem aj tak extrahovať vodnú fázu, ... Pridávam DCM, ale ani s NP ako DCM nedochádza k ČISTÉMU oddeleniu fáz,

 

[WinterDust]

Ukážte nám obrázok, ako to vyzerá...

 

[UWe9o12jkied91d]

Možno si nie ste vedomí dcm umývadiel?

 

[chicaloca]

amín by mal byť v hornej hornej fáze, pretože DCM je hustejší ako voda alebo IPA... ale mám odparovať alebo destilovať parou?
Nerozumiem tomu, že prvý extrakt DCM bol vyrobený s 30 ml DCM, ale horná fáza vyzerá na viac ako 30 ml (možno je tam nejaká IPA?).

 

[chicaloca]

Mal by som povedať dole fáza

 

[chicaloca]

tiež uistite sa, že nejde o 3-fázovú extrakciu
*$*

 

[chicaloca]

Konečne mám nejaký sulfát, ale nie je to amfetamín, pretože
Poznám rýchlosť z NL, čo som urobil zle, šéfovia?

 

[UWe9o12jkied91d]

Po prvé, ipa nemôže byť oddelená od dcm v zmesi vody, dcm, ipa. v tomto prípade budú dcm a ipa vždy oddelené od vody pri Rt alebo okolo neho. po druhé, ak je niečo hustejšie ako voda, znamená to, že sa to bude POTÁPAŤ, nie plávať. DCM má 2 veľké Cl bois, ktoré sú ťažké af.
Ak si neviete rady s tým, ktorá vrstva je organická, môžete kvapnúť pár kvapiek vody a pozrieť sa, kam spadnú, ak spadnú cez vrchnú vrstvu do druhej vrstvy, potom je zrejmé, že vrchná vrstva je organická.

pokiaľ ide o účinky vyvolané materiálom získaným leuckartovou metódou, možno povedať, že sa skutočne líšia kvôli zvyškovému n-formylamfetamínu, ktorý je v určitej miere vždy prítomný v tovare získanom touto cestou.

 

[chicaloca]

Takže som dekantoval fázy a teraz mi zostáva len čakať na odpar DCM? Mám použiť mierny var alebo nechať odparovať pri RT?

 

[proto311]

Na účely testovania by som chcel porovnať 2 výsledky, prvý by bol amfetamín sulfát priateľský k nosu, a druhý, jeden z tých produktov, ktoré pália, bol by veľký rozdiel v konečnom výsledku 5,5 ph a 6? kontrola ph pri pridávaní kyseliny do amfetamínovej bázy, alebo ako inak môžem zmeniť ph konečného produktu?

 

[chicaloca]

Urobím reakciu a vypracujem, ale nemyslím si, že soľ je amfetamín, alebo ak je, tak je veľmi veľmi nekvalitná! Čo mám skúsiť urobiť pre zlepšenie?