Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[Montecristo]

Tu bolo to, čo som urobil v menšom rozsahu;
1. Roztok IPA/H2O 2:1 ((IPA 800 ml, H2O 400 ml)(1200 ml)) bol pridaný do 2000 ml banky.
2. NaBH4 (116 g) bol pridaný naraz a začalo sa miešať.
3. P2NP (67 g) sa pridával po malých dávkach tak, aby teplota zmesi neprekročila 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) vo vode (13 ml) sa pridával pomaly po kvapkách tak, aby teplota zmesi nepresiahla 80 *С.
5. Potom sa reakcia refluxovala pri teplote 80 °C počas 30 minút s použitím vonkajšieho ohrevu.
6. Roztok sa dekantoval a odfiltroval z reakčného odpadu a vložil do separačného lievika.
7. Do reakčnej zmesi sa pridal 25 % vodný roztok NaOH (533 ml) a fázy sa oddelili.
8. Spodná vrstva sa odsaje do veľkej kadičky a zozbiera sa vrchná organická vrstva.
9. Vodná fáza sa potom dala do separačného lievika a extrahovala sa 500 ml IPA.
10. IPA sa odparila na 3/4, polovica mliečnej voľnej bázy a polovica IPA.
11. IPA a freebase sa rozpustili v 130 ml acetónu.
12.Kyselina ortofosforečná sa nakvapkala na pH - 6 (za stáleho miešania).
13.Zmes sa vložila do mrazničky na 12 hodín.
14.Po kryštalizácii sa suspenzia prefiltrovala a premyla suchým studeným acetónom, až kým sa acetón nevyčistil.
15.Acetón z premývania a zmes ipa/acetón sa vložili späť do mrazničky na ďalšie zrážanie.
16. Proces sa opakuje, kým sa už nezrazí žiadna zrazenina, aby sa získalo 60 - 70 % vysokokvalitného amfetamínu, keďže sa do zmesi dostáva viac acetónu, možno bude potrebné nakvapkať ešte trochu kyseliny, aby sa znížila, ale nie príliš veľa, pretože acetón má ph7.

Tu je fotografia niektorých vysušených pastovitých kameňov , zvyšok je suchý prášok, ktorý sa musí zmiešať, pretože je pre mňa a mojich priateľov príliš silný.
Možno aktualizujem recept a napíšem ho pre malých domácich chemikov, je veľa spôsobov, ako by to mohlo byť lepšie.

 

[flyhigh]

toto nie je metamfetamín , môžete odtiaľto napísať, ako sa z neho vyrába metamfetamín

 

[Amin. M]

Akú metódu používate na premenu tejto bielej pasty na kryštál
d-metamfetamín?

 

[Curiousonion]

Nie je borohydrid sodný drahý?
A pri 3 kilogramoch na výrobu 1 litra amfetamínového oleja by boli náklady príliš vysoké na to, aby to bolo atraktívne.

 

[flyhigh]

Dobrá otázka.

 

[antrax]

Podarilo sa vám konečne syntetizovať amfetamín sulfát (speed) podľa tohto postupu?

 

[Curiousonion]

Ahoj

Vďaka, áno, videl som to. Našiel som aj dodávateľa v Španielsku na p2np za približne 215 € za kilogram. Aj keby som si ho syntetizoval sám za túto cenu, je lacnejšie kúpiť si ho len predpripravený

 

[antrax]

Mohli by ste mi poskytnúť kontakt na uvedeného španielskeho dodávateľa P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Práve som uskutočnil svoju prvú syntézu pomocou tejto metódy s výťažkom 45 % na 5 g P2NP.

Bola to moja absolútna premiéra, takže som si istý, že som cestou urobil nejaké chyby, ale chcel som len získať nejaké skúsenosti. Nakoniec som sa veľmi dobre zabavil. Úplne som tu našiel svoje nové hobby. Nemôžem sa dočkať, až sa pustím do ďalších experimentov a zlepšovania svojich techník.

Veľmi pekne ďakujem tým, ktorí prevádzkujú túto stránku, bez vizuálnych pomôcok by som to nedokázal, pomohlo mi to vyplniť veľkú medzeru v mojich vedomostiach len sledovaním videí.

 

[mithyl2]

Úžasné!

ospravedlňujem sa, že o tom stále hovorím, ale čo ste urobili pre filtráciu vzduchu, aby ste sa vysporiadali s plynným vodíkom?

 

[InLikeFlynn]

Svoju zostavu som mal priamo pri otvore dverí smerom von a väčší skriňový ventilátor ťahal vzduch z môjho pracovného priestoru von dverami.

Pravdepodobne to nie je najúčinnejší alebo najpriedušnejší spôsob (ako digestor), ale videl som, ako sa výpary z môjho spätného kondenzátora nasávali cez ventilátor do vonkajšieho vzduchu. Pri menších experimentoch sa to však zdá byť účinné.
Ďalším nápadom, ktorý som mal pred týmto, bolo umiestniť nejaký hadicový adaptér na vrchnú časť spätného kondenzátora a pripojiť tak ventilačnú hadicu do vonkajšieho prostredia.

V najbližších mesiacoch budem stavať digestor, pretože by som chcel mať vhodnejšie nastavenie, a ak ste z toho vôbec paranoidní, odporúčam vám ho tiež postaviť.

 

[mithyl2]

áno, chcel som použiť hadicu vedúcu z banky na vonkajšiu stranu okna, za ktorou by fúkal ventilátor.

Aký typ motora používa váš skriňový ventilátor?

na začiatok budem robiť syntézu s použitím 10 g p2np. koľko hdydrogénu sa podľa vášho odhadu vyprodukuje pri syntéze tejto veľkosti?

 

[mitea]

Urobil som prvú ukážku a mám niekoľko otázok.

- Pri 75 % prídavku P2NP sa farba roztoku zmenila na mierne hnedú. Je to normálne, alebo je môj P2NP kontaminovaný a treba ho predtým vykryštalizovať?

- Aby som urýchlil pridávanie P2NP, pridal som banku do chladného vodného kúpeľa. Má to vplyv na kvalitu alebo množstvo konečného produktu?

- Pred pridaním H2SO4 som zabudol pridať acetón. Je to problém? Acetón som pridal pred pridaním 1/3 množstva H2SO4 (tiež som mal 1/2 požadovaného množstva acetónu).

- Nemám prístup k zdroju vody na chladenie kondenzátora. IPA sa počas reakcie mierne odparila. Môže to znížiť výťažok?

 

[Gordon Ramsay]

Máte k dispozícii obrázok? Nemal by byť normálny.

Môžete vykonať stanovenie teploty topenia, aby ste odhadli kvalitu svojho P2NP.
Odporúčala by sa rekryštalizácia.

Ďalším dôvodom by mohli byť nečistoty vo vnútri vášho skla, napríklad zvyšky medi z predchádzajúcich reakcií?
Ak chcete urýchliť pridávanie P2NP, pri tejto syntéze sa vyžaduje externé chladenie.
Je dôležité, aby ste počas pridávania P2NP neprekročili cieľovú teplotu a reakciu príliš neochladili, pretože v takom prípade sa zastaví.

Predpokladám, že prekročenie teploty by viac ovplyvnilo kvalitu vášho produktu alebo výťažok.

Môj "sweet spot" je približne 55 - 58 °C počas pridávania P2NP.
Acetón pomôže počas vákuovej filtrácie, ku ktorej dochádza po vytvorení amfetamínových solí. Vyčistí produkt, ale tvorba solí bez acetónu by tiež fungovala.
Môžete si vytvoriť vlastný zdroj vody pomocou akváriového čerpadla z amazonu za 15 EUR, vedra a chladničky.
Prípadne existujú priemyselné chladiče vody, ktoré by ste mohli kúpiť za približne 100EUR.

Bude užitočné, aby sa v tejto fáze neodparovalo príliš veľa IPA, ale nie je to potrebné na priebeh chemickej reakcie.

 

[Xiao hua]

Zdravím všetkých. Ako možno vyrobiť kryštály amfetamínu

 

[mithyl2]

Aké sú hlavné dôvody, prečo sa pri tejto syntéze nedosiahne úplný výťažok?

 

[InLikeFlynn]

V malom meradle je potrebné nechať adíciu NaBH4/P2NP refluxovať pri 60 C dobrých 30/45 min po ukončení adície. Čítal som, že to má za následok neúplnú redukciu.

Pri väčších meradlách, ako je OP, to nie je veľký problém, pretože máte toľko P2NP, že pridávanie trvá večnosť a tento krok je zbytočný.

Okrem toho, aké máte problémy?

 

[mithyl2]

áno, pridanie celého p2np mi trvalo len asi 2 hodiny, pretože som použil len asi 5 gramov a nie som si istý, či som ho potom nechal dlho miešať.

pri prvej syntéze sa vyskytlo niekoľko problémov, ako napríklad neudržiavanie teploty na 80 c počas potrebných 30 minút alebo miešanie medi, kým sa zrazu nestala hustou (čo bolo čudné), namiesto toho, aby som ju len trochu premiešala ako vo videu, a zvýšenie teploty o veľa, keď som pridala roztok medi...

skúsim to znova s odstránením týchto problémov. ak by vás ešte niečo napadlo, čo by mohlo byť bežným problémom, dajte mi prosím vedieť

 

[InLikeFlynn]

Toto vlákno na Reddite obsahuje množstvo skvelých informácií o stupnici 5g. V skutočnosti bolo vytvorené v súvislosti s týmto vláknom tu v BB. V podstate som sa ním riadil slovo od slova a bol som úspešný.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Ďakujeme za to!

robil si extrakciu a/b? skúšal som to, ale nepodarilo sa mi to, pretože som nemohol dostať amfetamín von v poslednom kroku. používal som len 2 g produktu, takže úplne nepatrné množstvo.

 

[InLikeFlynn]

Pokúsil som sa o to, ale keď som išiel pridať acetón do extraktu z voľnej bázy/DCM, ktorý som vytiahol, tiež sa mi nezrútil, keď som sa ho pokúsil nasoliť. Vytvorila sa aj emulzná vrstva a oddelila sa DCM a acetón.

Mám podozrenie, že som mal DCM odpariť pred pridaním acetónu do freebase. Ale ešte som nemal príležitosť sa k tomu dostať.

 

[mithyl2]

Ok.

použil som xylén, pretože to bolo ďalšie najlepšie (a dostupné) rozpúšťadlo.

Aké množstvo amfetamínu ste použili?

 

[w2x3f5]

V prvom rade ďakujeme mithyl2 za vaše skúsenosti.
Podľa môjho názoru je pri tejto reakcii možné vykonať prídavky, ktoré môžu zvýšiť výťažok a čistotu látky:
1) Použite dostatočné množstvo borohydridu na obnovenie dvojitej väzby, t. j. z nitropropénu na nitropán.
2) Ďalej do reakcie zaveďte kyselinu octovú v nadbytku, ktorý postačuje na naviazanie voľnej zásady a vedľajších reakcií za vzniku octanu sodného a ďalších látok.
3) Odporúča sa pripraviť medený katalyzátor oddelene z chloridu meďnatého, borohydridu sodného v studenej vode a premyť ho vodou na odstránenie solí. Alebo zaviesť meďnatú soľ do reakcie pred pridaním kyseliny octovej, ale katalyzátor bude menej kvalitný.
4) Zavádzajte borohydrid sodný alebo iný, lacnejší zdroj vodíka do reakcie v malých dávkach. V tejto fáze redukujeme nitroskupinu, z tohto dôvodu kyselina premieša rovnováhu reakcie na konečný aminový produkt.

 

[mithyl2]

V súvislosti s vaším prvým bodom, je predpísané množstvo borohydridu v príručke už dostatočné?

aké množstvo kyseliny octovej by sa malo použiť relevantne k množstvu p2np?

 

[mithyl2]

vo videu novátor hovorí, že približne polovica z 26,25 g roztoku CuCl2 bude stačiť na "zastavenie" tvorby čierneho oxidu meďnatého.

Používa skutočne celý roztok CuCl2 alebo len jeho polovicu?

(pri poslednej syntéze, ktorú som robil, som pridával roztok CuCl2 v nemeranom množstve, až kým sa na dne reakčnej zmesi nevytvoril čierny oxid meďnatý. musím ešte určiť kvalitu a výťažok konečného produktu).

 

[Gordon Ramsay]

Myslím, že nebolo úplne uvedené, či sa vo videu použilo 100 % alebo 50 %. Myslím, že možno 100 %, ale bolo zdôraznené, že by mohlo stačiť zastaviť sa po 50 % roztoku.
Naučíte sa zistiť, kedy bol dosiahnutý bod na zastavenie podľa toho, ako sa správa váš RM. Napriek tomu používam takmer väčšinu, ak nie rovno celú
Zvyšky medi by v konečnom výrobku aj tak nemali zostať.

 

[mithyl2]

Kvôli tomu budem nabudúce používať svoj plášť.

je to keramická varná doska. najprv bola nastavená na 83 C, ale roztok nechcel prekročiť 60 C. a trvalo dlho, kým sa tam dostal z približne 50 C. potom som otočil varnú dosku na 100 C, s roztokom sa nič nezmenilo, potom som nastavil varnú dosku na 120 C a stále sa nič nezmenilo. stalo sa to už predtým s inými syntézami.

a pred zahrievaním som banku zabalila do fólie.

 

[Gordon Ramsay]

Dobre pomôže aj ohrievací plášť.

Dôležité je, aby ste banku a tiež spodnú časť zabalili priamo nad ohrievacou doskou. Môžu to byť aj vonkajšie vysávače, ako napríklad ventilátor alebo niečo iné, čo fúka studený vzduch, ktorý zabráni zahriatiu banky na 80 °C.

 

[InLikeFlynn]

Nech už robíte čokoľvek, robte to najprv v mg alebo gramovej mierke, len aby ste videli, o čo ide. Je to veľa produktu, ktorý môžete premárniť, ak niekde niečo pokazíte.

 

[mithyl2]

Vždy oceňujem tipy z reálnych skúseností. Suchú IPA som ešte nevyskúšal

, aký je váš zdroj p2np?

 

[InLikeFlynn]

Našiel som ju na eBay. V súčasnosti som v procese učenia sa, ako ju vyrobiť.