Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[mithyl2]

vo videu novátor hovorí, že približne polovica z 26,25 g roztoku CuCl2 bude stačiť na "zastavenie" tvorby čierneho oxidu meďnatého.

Používa skutočne celý roztok CuCl2 alebo len jeho polovicu?

(pri poslednej syntéze, ktorú som robil, som pridával roztok CuCl2 v nemeranom množstve, až kým sa na dne reakčnej zmesi nevytvoril čierny oxid meďnatý. musím ešte určiť kvalitu a výťažok konečného produktu).

 

[InLikeFlynn]

Nech už robíte čokoľvek, robte to najprv v mg alebo gramovej mierke, len aby ste videli, o čo ide. Je to veľa produktu, ktorý môžete premárniť, ak niekde niečo pokazíte.

 

[mithyl2]

Vždy oceňujem tipy z reálnych skúseností. Suchú IPA som ešte nevyskúšal

, aký je váš zdroj p2np?

 

[InLikeFlynn]

Našiel som ju na eBay. V súčasnosti som v procese učenia sa, ako ju vyrobiť.

 

[mithyl2]

Stalo sa ešte niekomu, že sa v poslednom kroku vyzrážalo oveľa väčšie množstvo látky?

po tom, ako som urobil krok zrážania s kyselinou fosforečnou, sa mi vyzrážalo viac ako 4-násobné množstvo toho, čo by mal byť amfetamín

 

[Gordon Ramsay]

Veľmi zaujímavé, budem pozorovať a počkám si na vysvetlenie odborníkov na tomto . Počul som typické pouličné fámy o tom, že kyselina fosforečná má zvyšovať výťažnosť, ale zaujímalo by ma, prečo by mala zvyšovať výťažnosť a tiež aký to bude mať vplyv na čistotu produktu. Amfetamíny z kyseliny fosforečnej by mali byť o niečo slabšie, nie?

 

[mithyl2]

Pokúsil som sa urobiť stanovenie teploty topenia, ale mal som určité problémy. keď som použil parafín, po roztopení by už bol príliš horúci a p2np, ktorý som mal v kapilárnej trubici, by sa okamžite roztopil skôr, ako by som mohol zaznamenať teplotu. Keď som namiesto vosku použil ako ohrievacie médium silikónový olej, vôbec som nevidel p2np vo vnútri kapiláry, keď bola ponorená do silikónového oleja.

Môžem urobiť niečo iné alebo nejaké úpravy, aby som presne zmeral teplotu topenia?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetamín sulfátu obsahuje 720 mg amfetamínu
1 g amfetamín monofosfátu obsahuje 570 mg amfetamínu
Toto môže byť explanačný príklad.

 

[mithyl2]

Myslím si, že je to pravdepodobne z miesta, kde som počas fázy rekryštalizácie kontaminoval p2np disiričitanom sodným. (pridávam ho do etohu počas rozpúšťania p2np ako spôsob odstránenia špecifických nečistôt). Použil som ho príliš veľa (množstvo rovnajúce sa množstvu p2np, ktoré som mal, pričom si myslím, že by som mal použiť asi 5 %).
Môj p2np však vyzerá a vonia tak, ako by mal, keby bol naozaj čistý.

syntetizoval som veľmi malú dávku (moja úplne prvá syntéza amfetamínu) s p2np, ktorý nebol potenciálne kontaminovaný, a kde všetko ostatné o tejto syntéze bolo rovnaké ako všetky ostatné, ktoré som robil s (pravdepodobne) kontaminovaným p2np. dostal som 30 % výťažok, čo by naznačovalo zlú syntézu (urobil som niekoľko chýb, ako je človek náchylný na prvýkrát), ale inak viac-menej v súlade s tým, čo sa dá očakávať z hľadiska výťažku.

 

[V€ctor Company]

Ospravedlňujem sa, mám ďalšiu otázku noob chemika

. Akej čistoty musí byť acetón a kyselina sírová?

Poznám v mojom meste železiarstvo, ktoré predáva túto kyselinu sírovú s extrémne vysokou čistotou, povedzme, že čistota kyseliny sírovej na túto syntézu musí byť 50 %, mohol by som koncentrovanú formu jednoducho zriediť vodou?

 

[InLikeFlynn]

Chcete sa čo najviac priblížiť čistým činidlám. Nie, nechcete riediť kyselinu sírovú vodou, v skutočnosti by ste sa chceli uistiť, že v kyseline sírovej je len málo vody alebo vôbec žiadna. Váš acetón by mal byť tiež bezvodý (suchý) a slušne čistý bez prímesí iných chemikálií

 

[V€ctor Company]

Ďakujem vám za pomoc, veľmi si to vážim

 

[Cctim]

Môže niekto vysvetliť, ako spojil hadice na prečerpávanie kvapaliny. aby kvapalina nevtekala do čerpadla. Používa na videu špeciálny Ventil alebo sifón ?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK ide o nejakú vývevu na prečerpávanie kvapalín, ktorá je určená špeciálne na prečerpávanie kvapalín a je oddelená od vákuovej filtračnej vývevy (myslím)

V závislosti od rozsahu, v akom syntetizujete, ju chemici zvyčajne nepotrebujú a zaobídu sa bez nej. Celé čerpanie kvapaliny môžete nahradiť tradičnejšími metódami, ako je vylievanie/dekantovanie vecí priamo do baniek a separačných lievikov alebo použitie gravitačnej filtrácie na odstránenie veľkých medených kusov

 

[Cctim]

Koľko vás bude stáť nabh4? Naozaj sa táto metóda oplatí, ak môžem dostať 1 liter bázy za 1200 eur?

 

[Sig]

Koľko zápaliek freebase a-oil môžete vyrobiť v 50-litrovom sklenenom reaktore a za aký čas ?

 

[Mr.Magic]

Dobrý deň, som pomerne nový v organickej chémii (asi 9 mesiacov, žiadne iné skúsenosti s chémiou )a za posledných pár mesiacov som niekoľko desiatokkrát syntetizoval amfetamín cestou Al/Hg.

Podarilo sa mi zredukovať až 120 g P2NP v 20 l banke s okrúhlym dnom. Čistota konečného produktu bola pri posledných syntézach fenomenálna.
Väčšinou som musel amfetamín sulfát čistiť len raz pro forma acetónom, pretože bol už taký biely.

Trasa NaBH4/CuCl² sa mi zdala zaujímavá, pretože mám veľký rešpekt pred prácou s ortuťou, už trikrát viedla k prudkej exotermickej reakcii, veľké množstvo sa roznieslo po celej miestnosti a v budúcnosti by som sa chcel zaobísť bez nej.

Redukcia pomocou NaBH4/CuCl² umožňuje aj podstatne vyšší výťažok s baňou, ktorá je len o polovicu menšia.
Doteraz som syntetizoval trikrát. Prvýkrát 80 g P2NP, druhýkrát 200 g P2NP a naposledy 250 g P2NP.
Posledný pokus bol najlepší zo všetkých, pretože sa mi podarilo presne dodržať teploty.

Čo by som mal tiež spomenúť, je, že aby som skrátil proces podávania P2NP, umiestnil som banku do veľkej nádoby plnej ľadu, ktorú som potom zohrieval nad varnou doskou. Celých 250 g P2NP som dokázal naplniť do banky za dobrú trištvrte hodinu bez toho, aby teplota prekročila 60 °C. Má to vplyv na reakciu s borohydridom?

Napriek všetkej vynaloženej starostlivosti má síran na konci trochu sladký, štipľavý zápach, a to napriek svojej snehobielej farbe. Konzistencia je tiež oveľa kryštalickejšia, pri rozdrvení jemne chrumká.
Niekoľkokrát som ho čistil acetónom a DCM, filtroval v Buchnerovom lieviku atď.
Rozhodne sa zdá, že k síranu sa pridala ďalšia soľ.

Stalo sa vám niekedy niečo podobné?

Je možné, že sa borohydrid sodný, ak nie je úplne rozpustený, zmieša s amfetamínovou voľnou bázou a pri neutralizácii pomocou H²SO4 sa premení na sodnú soľ?
Táto látka tiež silno páli v nose. Kamarátovi bezprostredne po požití niekoľko minút tiekli z nosa vodnaté hlieny.

A teraz skutočná otázka: ak je v nej ďalšia soľ, ako alebo akou metódou môžem tieto dve látky oddeliť?
Pomaly sa blížim ku koncu svojich síl.

Vopred ďakujem za trpezlivosť pri čítaní celého textu

. Som vďačný za každú radu.

Pán Magic

 

[OrgUnikum]

Kontaminácia síranom amónnym alebo síranom sodným, ja by som pre horenie tipoval síran amónny. Musíte rozpúšťať amónnu bázu v rozpúšťadle, ako je toluén alebo xylén, a potom ju premyť vodou, aby ste odstránili amoniak. Keďže amoniak je veľmi dobre rozpustný vo vode, ale amfobázu takmer vôbec, takže ak ste veľkorysí s xylénom, napríklad 5-násobok množstva bázy, môžete amoniak vymyť dvoma umytiami vodou v rovnakom množstve, ako je báza. Úplne a bez strát.
Taktiež je potrebná parná destilácia bázy, aby ste sa zbavili dimérového vedľajšieho produktu.

Zrolujte do jednej, vydestilujte základ priamo z banky parou, ľahko a úplne prejde, potom pridajte xylén v 5-násobnom množstve ako olej, oddeľte dve vrstvy a pridajte vodu (toľko, koľko bolo oleja), pretrepte a počkajte, oddeľte a teraz máte amoniakový základ zbavený amoniaku, akéhokoľvek sodíka a vedľajšieho produktu z prvého kroku.

 

[WillD]

Pred pridaním medenej soli môžete borohydrid neutralizovať trochou kyseliny. Alebo zmes zrieďte vodou na extrakciu a extrakt premyte od prebytočných solí. Potom môžete pracovať s čistým extraktom a medenými soľami (na to existujú iné činidlá).

 

[WillD]

Premývanie vodou po prvom stupni a extrakcia vo všeobecnosti sú žiaduce na získanie čistého produktu bez horenia.

 

[mithyl2]

Je to také jednoduché, ako pridať vodu po pridaní všetkých boro a p2np a potom pokračovať v syntéze ako zvyčajne?

Mohli by ste to trochu rozviesť?

 

[WillD]

Reakciu opatrne zrieďte vodou, zo zmesi extrahujte medziprodukt pomocou etylacetátu (ako príklad) na použitie v ďalšej reakcii.

 

[mithyl2]

Ospravedlňujem sa, ak som hlúpy a nechcem anonymizovať príliš veľa noob otázok, ale máte na mysli extrakciu amfetamínu etylacetátom zo zmesi ipa, ktorá bola práve oddelená od čierneho oxidu meďnatého?

 

[chenfei]

Môže mi niekto pomôcť napísať vzorec?

 

[OrgUnikum]

Niektoré teoretické východiská: P2NP je tzv. nitroalkén, čo znamená, že v molekule je dvojitá väzba. Aby sa z nej stal amín, najprv sa táto dvojitá väzba zredukuje a vytvorí sa nitroalkán. Nitroalkán sa bez problémov redukuje na amín pomocou NaBH4/Cu(II). Problém je v prvej redukcii tejto dvojitej väzby, pretože prebieha konkurenčná reakcia (ušetrím vás podrobností, je to "Michaelsova adícia"). Na vyriešenie problému (čiastočne) sa používa obrovské množstvo NaBH4 a reakcia prebieha horúco a rýchlo, sú to preteky: Čím rýchlejšie sa dostaneme k alkánu, tým menej vedľajších reakcií. Napriek tomu sa vedľajšia reakcia týmto spôsobom nedá úplne odstrániť. Aj obrovské množstvo potrebného NaBH4 je nehospodárne, objem reakcie je tiež obrovský, je možné, že dôjde k úniku.... Lepšie ako kyslý Al/Hg, ale zďaleka nie dokonalé.

Po pomerne dlhom čítaní o tomto si myslím, že viem, ako to čiastočne vyriešiť. Sám by som to vyskúšal, ale momentálne nemám P2NP a niečo také sa mi práve teraz nechce kupovať z iných dôvodov. No poviem, ako by som to skúsil:

60 g NaBH4 a 500 g silikagélu alebo diatomickej zeminy (v chromatografickej kvalite) a 200 ml DCM sa dôkladne premieša pomocou kuchynského hnetača na cesto a vloží sa do 3-litrovej banky.s horným miešadlom. Pridá sa IPA, aby sa vytvorila miešateľná kaša, a potom sa nakvapká 100 g P2NP v IPA, pričom sa udržiava teplota 25 °C alebo nižšia. Coo je tak potrebné.

Pre túto reakčnú schému existuje veľa príkladov a používa sa na zabránenie presne takejto vedľajšej reakcie. Nežiaduca reakcia je väčšinou spôsobená príliš alkalickým ph reakcie. Kyslý oxid kremičitý umožňuje, aby reakcia prebiehala na povrchu gélu, kde je ph približne 3, hoci rozpúšťadlo je oveľa zásaditejšie.

Po pridaní všetkého P2NP sa reakcia mieša (ako suspenzia), kým žltá farba P2NP úplne nezmizne. (ak nezmizne, pridajte ešte trochu NaBH4, nie je problém).

Potom sa pridá viac IPA, CuCl2, 6 g a 30 g ďalšieho NaBH4 a zvyšok je rovnaký ako známy.

Výhody sú zrejmé, stavím sa, že s určitou optimalizáciou NaBH4 a objemu reakcie sa dá ešte znížiť. Bude to fungovať tým lepšie, čím lepšie sa NaBH4 impregnuje na silikagél.

Odporúčal by som vždy destilovať parou alebo vo vákuu amfetamínovú bázu z akejkoľvek redukcie P2NP pomocou NaBH4 (to isté pri použití Al/Hg), pretože inak dôjde k istej kontaminácii nepríjemnými dimérnymi produktmi, vedľajšiu reakciu možno znížiť, ale je takmer nemožné sa jej zbav iť (aspoň pripoužití NaBH4 ).

Čítal som tu, že oxid meďnatý sa zráža ako čierny prášok. Zdá sa mi to trochu zvláštne, prečo by sa to malo stať v prítomnosti silného redukčného činidla? Hovorím, že to sú kovové nanočastice medi, soľ redukovaná na kov, tieto častice vykonávajú skutočnú redukčnú prácu, nitroalkán na amín s využitím vodíka dodaného NaBH4. Ale možno sa mýlim, túto časť som neskúmal tak podrobne, pretože to nie je problém.

Ak by to niekto vyskúšal, bolo by to skvelé, alebo ak by mi niekto v EÚ daroval nejaký P2NP a ja by som to vyskúšal sám a zverejnil výsledky.

 

[zeus]

Ak sa vám to nepodarí, môžem vám dať 50 g. Keď budem mať možnosť, vyskúšam túto metódu a podelím sa tu o výsledky.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Ak nepotrebujete veľké množstvo P2NP, môžem vám dať až 50 g zadarmo. Pre ďalšie podrobnosti mi pošlite PM