Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[Fenster]

Aldolová kondenzácia.

Pokyny k nej sa nachádzajú v časti Organické reakcie



Tento zápis sa zdá byť viac v súlade s tým, čo vidím. Skúsil niekto skutočne extrahovať rozpúšťadlom z organickej vrstvy. Použitie chloroformu nebude fungovať, pretože sa mieša s organickou vrstvou. Ak mi niečo neuniklo, treba tento zápis otestovať a upraviť.

Skúšal už niekto tento syntézu.

 

[TheNut22]

V PORIADKU. Stačí zahrievať benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou približne 3 až 5 hodín. Teplota: 90-110 C.
Len mi poďakujte.

 

[TheNut22]

Mám nesprávne uvedený bod topenia MPB, je to tak: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g hydrok.kyseliny (~20 %) = 28 g kryštálov, vysušených v pyrexovej miske = 13 g kryštálov.
Jednoducho. Po skončení zahrievania extrahujte hnedú organickú vrstvu. Premyte 40 ml vody. Opäť extrahujte. Pridajte 20 ml:s 10 % roztoku KOH. Zbavte sa vody. Skontrolujte pH. Ak je príliš kyslé alebo príliš zásadité, nastavte ho na 7. Znova sa zbavte vody. Dajte to do mrazničky, pretože potom môžete po zmrazení vyliať mastné svinstvo a získať takmer biele kryštály. Kryštáliky dajte do pyrexovej misky alebo niečoho podobného a vysušte ich. Môže to skvapalnieť, ale nie je to problém. Stačí zahriať, zmraziť, zahriať, zmraziť, vysušíte tie kryštáliky, ale nemôžu byť chrumkavo suché. Neviem prečo. Možno sú len také.

 

[handle]

Keď sa povie Výpis..., čo to presne znamená?

 

[TheNut22]

Nuž, dobrá otázka. Pretože rád objasňujem, že znamená ODDELIŤ organickú vrstvu.
Žiadne rozpúšťadlá.. Ďakujem!

 

[TheNut22]

Je tu však jedna zvláštnosť. Keď vôbec nemeriam úroveň pH a len vložím tie biele kryštáliky do odmernej banky v mrazničke, dostanem dvojnásobné množstvo čistých bielych kryštálikov. Dnes som urobil takmer rovnaké množstvo činidiel a rovnakým spôsobom, ALE titroval som pH na 7, dostal som len polovicu kryštálov. Myslím, že na tom niečo je. Teraz večer som tých 20 ml kryštálov dala do mrazničky a sú oranžové! polovica z nich vyzerá, že by mohla byť len olej, ale práve som skontrolovala, že medzi oranžovým roztokom a hornou vrstvou bielych kryštálov, ktoré sa objavili asi za 10 minút, prebieha nejaká reakcia. Dospel som k záveru, že keď urobíte aldol s kyselinou a dostanete zásadité kryštály a vôbec netitrujete úroveň pH, dostanete dvojnásobné alebo trojnásobné množstvo metylfenylbutenónu, a keď je to cez noc v mrazničke, vylejete olej do hornej vrstvy a je to. Takže odteraz neodporúčam titráciu úrovne pH.

P.S Ospravedlňujem sa, dnes som robil metkatinón a som strašne unavený, tak sa ospravedlňujem za nejasný text.
Idem teraz spať.

 

[TheNut22]

Teraz, keď som tento aldol preskúmal, beriem svoje slová späť. Je to dôležité: Nevylievajte olej, pretože produkt je v tmavom oleji. Len si ponechajte tmavý olej, keď ho 2-3-krát premyjete vodou. Potom pripravte 2,5 % roztok KOH. Dobre ho premiešajte a kryštály sa vyzrážajú. Skontrolujte pH a väčšinou je vyššie ako 12. Kvapnite tam trochu kyseliny chlorovodíkovej, aby bolo pH: 7. Takmer vždy, keď je pH sedem, sa na dne vytvorí vrstva vody. Ak sa tak nestane, pridajte trochu vody, premiešajte a vložte na pár hodín do mrazničky. Keď je zmrazený, prevezmem ho na izbovú teplotu, a keď je v izbovej teplote, položím erlenmeyer na sporák a jemne zohrievam, teplotu vypnem zo sporáka. Nechám ju chvíľu odstáť a počkám, kým sa vrstva vody na dne banky úplne oddelí (trochu stúpa), aby som mohol pipetou odobrať VŠETKU vodu. Keď to bolo hotové, vložil som ju do mrazničky, vybral a odvážil. Tiež je dobré vysušiť tie kryštáliky pomocou sporáka a väčšej varnej sklenenej banky (ako sa to volá..?). Stačí urobiť veľa tých kryštálikov, dať to všetko do takej širokej sklenenej veci (som unavený), navrch dať trochu alkoholu a jemne zahriať. Skvapalní sa to. Len pokračuj v zahrievaní. Keď budeš chcieť, daj to do mrazničky. Pokračujte v tom niekoľkokrát, keď sa kryštáliky už neroztopia pri izbovej teplote. Hotovo! Musím spať. povedzte mi, ak som napísal nejakú hlúposť a vy to nechápete, viete... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Naposledy to bolo takto: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxyfenylpropénu ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Môj názor na vašu poslednú poznámku je, že si myslím, že úrady len chcú, aby boli prichytení ľudia, ktorí robia niečo podobné a dostanú dlhšie tresty (výroba, držba za účelom predaja atď.). Keby naozaj chceli zabrániť ľuďom vyrábať drogy, na populárnom YouTube by NIKDY neboli videá o výrobe drog. Žiadne. Ak cez YouTube senzibilizujú aj niečo také, ako je len jedno nesprávne slovo, a video ide dole a tvorca videa dostane nejaké varovania, alebo tvorca videa naďalej uvádza náhodou JEDNO ŠPATNÉ SLOVO, ste mimo! Potom existuje veľa, dokonca aj veľmi starých videí o syntézach drog a prekurzorov, prečo tam tie videá stále sú, keď to dokáže len jedno slovo.

Zvláštny svet, v ktorom žijeme. A myslím si, že je to len otrocká hra na systém/trestanie. Môžem sa mýliť a možno tu trochu tmárčiť, ale nebudem teraz a tu zachádzať do hlbších dôvodov. Pokoj všetkým !

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehyd je zďaleka najlacnejším činidlom v tomto projekte, pretože potrebujete len 60 ml na výrobu ~ 55 gramov vodou čistených béžovo sfarbených kryštálov, ktoré majú túto silnú, ale veľmi príjemnú vôňu.
A 60 ml benzaldehydu (~ 95 %) stojí 6 eur.

 

[handle]

Oproti tomu, kde sa nachádzam, je butanón lacný za 8 dolárov, benzaldehyd je drahý.

 

[TheNut22]

Hej, len si spomeňte na zákony v mojej oblasti. Obchody už nemôžu predávať butanón len v obyčajnej tekutej plechovke.
Môžu ho predávať v plechovkách so sprejom. No, aammm... To je tiež čudné. NaOH je v zozname prekurzorov, ale KOH-pelety môžete kúpiť aj v obchodoch s potravinami. Začínam si myslieť, čo to tí "regulátori zákona" do čerta fajčia? Nech je to čokoľvek, musí to byť dobré.

 

[handle]

Predstavte si chemickú párty, kde každý z nás prinesie na párty nejakú chemikáliu n uvidíme, čo dostaneme

 

[situ1988]

Môže nejaký kuchár poskytnúť návod na prípravu 100 g výťažku?

 

[TheNut22]

Stačí do banky vložiť viac činidiel. Jednoduché.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM po reakcii benzaldehyd + MEK + HCI sčernel a vyznieva ako výzva na destiláciu 3-metyl-4-fenyl-3-butén-2-ónu s bodom varu 269! Prvýkrát som si kúpil vákuovú pumpu -60 kpa na vákuovú dekompresiu a úspešne som získal zlatožltú kvapalinu 3-Metyl-4-fenyl-3-butén-2-ón! Zdá sa však, že stroj je prehriaty. Teraz môžem destiláciu len pozastaviť... Chcete, aby sa zvyšný rm úplne vydestiloval, však? Nechcem predestilovať nečistoty s vyšším bodom varu a zničiť si tak ťažkú prácu⋯.

 

[handle]

Môžete nám ukázať svoju vývevu? viete, čo mám na mysli.

 

[TheNut22]

Wow! Ak je to benzyldienemetyletylketón (iný názov ako MPB), vyzerá to veľmi čisto!
A áno, reakčné kont ext y vytvoria čiernu organickú fázu, keď sa reakcia uskutoční správne.
Vyzerá to tiež ako benzaldehyd s rovnakou farbou (bod varu: 178,1 °C) a mám informácie, že produkt MPB je žltý, keď sa z neho vyrobí olej, ale chcem veriť, že je to správny produkt, a nechcem byť za kreténa. Dá sa destilovať bez vákua? Pretože teraz mám toľko surového a nesušeného MPB (viac ako 100 gramov) a ak sa dá destilovať jednoduchou destiláciou, chcem z neho vyrobiť takýto čistý olej! Wow! Dobrá práca, priateľu.

 

[handle]

Skvelé skúsme to.
Krok 1, ktorý prebieha.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K prebubláva plyn HCL z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kyseliny chlorovodíkovej. Asi za 30 minút sa sfarbila do jasne červenej farby, teraz miešam.

 

[handle]

Zabudol som na pár krokov asi budem musieť zopakovať, keď si zaobstarám dobrú vákuovú pumpu, a nejaký chlórnan sodný na chloroform. keďže som použil DCM, o ktorom si nie som istý, či funguje alebo nie?

 

[ByHyde]

V prvom kroku nemusíte používať DCM. Premývajte hydrogenuhličitanom sodným, kým pH nie je neutrálne. Potom zmes destilujte pri teplote 150 °C, pričom monitorujte teplotu, a mek oddeľte vydestilovanú časť na použitie v neskorších reakciách, zvyšok zlikvidujte. Ako vákuová pumpa poslúži motor chladničky. Najťažšie je zabrániť úniku zo silikónových tesnení.

 

[Labchef]

Byhyde, ako sa testuje neutralita? Testujete extrahovaný vodný výplach na neutralitu? Keď testujem organickú vrstvu, nedostávam žiadne hodnoty ph. Ako mám testovať roztok, aby som vedel, kedy je neutrálny.

 

[TheNut22]

46 g benzínu. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g kyseliny chlorovodíkovej (18 %). 100 °C až 115 °C stupňov.
Čas: 4 hodiny.

Myslím, že odteraz budem používať tieto množstvá, pretože som nikdy nedostal takú veľkú organickú fázu a nemusel som dať oveľa viac činidiel. Najprv som chcel dať všetky činidlá v rovnakom množstve ako predtým, ale keď som náhodou dal 45 g kyseliny chlorovodíkovej, aj keď som mal dať rovnako 30 g. Tak som do zmesi pridal aj viac ostatných činidiel.

Množstvo MEK bolo úmerne menšie, pretože ho došlo, ale vôbec to nebolo na škodu, pretože súdiac podľa veľkosti organickej fázy to bolo dobré. Teraz som tiež zahrieval pri trochu vyšších teplotách. Skúšal som zahrievať aj v stupňoch 120 - 130 °C, ale po niekoľkých pokusoch som skončil pri tom stupni okolo 100 °C. Nižšie teploty znižovali výťažky.

 

[handle]

Je to 45 g 18 % kyseliny chlorovodíkovej?

 

[TheNut22]

Tak to je.

 

[Osmosis Vanderwaal]

a mek váži 0,8 g ml, takže 37,85 ml 36,8 g mek = 46MLa 46 g benzaldehydu je 48,02 ml. Musím ísť za chlapcom do autobusu, potom sa vrátim, aby som dokončil tento matematický problém. Robím to len na precvičenie, pretože sa potrebujem zlepšiť v chemickej matematike. Je to ešte zložitejšie, keď sa prepína medzi objemom a hmotnosťou, asi je to aj moţné, ale chcem si to len otočiť v hlave a pozrieť sa na to, lebo to asi budem v budúcnosti potrebovať

 

[TheNut22]

46 g benzínu. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g kyseliny chlorovodíkovej (18 % [41 ml]). 100 °C až 115 °C stupňov. Čas: 4 hodiny. Po premytí: asi 45 ml kryštálového roztoku.

 

[TheNut22]

Teraz, keď mám viac ako 100 gramov vody a kyselín/ zásad - očistených, ale vlhkých MPB (zozbieraných z niekoľkých reakcií),
sa chystám vysušiť kryštálový roztok na kryštály, ktoré sa pri izbovej teplote neroztavia. Môžem zverejniť obrázok a môžem zverejniť aj obrázok acetoxyfenylpropénu s výťažkami.

 

[TheNut22]

Odmeral som množstvo, ktoré mám teraz k dispozícii, a je to: 120 gramov kyseliny/ zásady/slanej vody premytej

MPB kryštalického oleja.
Uvediem to tak, ako to je, pretože som si všimol, že približne rovnaké množstvo acetoxy získam s mojou kyselinou peroctovou, keď ju len pomaly nalejem a začnem trochu zahrievať a potom ju nechám 12-14 hodín pri izbovej teplote.

 

[TheNut22]

Neviem, prečo tento obrázok išiel bokom, ale môžete tam vidieť tie bubliny a
chladnú farbu, akú dostávam vždy v procese peroxidačnej oxidácie. Doba oxidácie bola 24,5 hodiny.

 

[Labchef]

TheNuts22, reagovali ste s MPB olejom s kyselinou peroctovou bez jeho destilácie alebo získania kryštalickej soli MPB.